一种CuFeS2衍生物及其制备方法与应用与流程

本发明属于环境催化，涉及一种cufes2衍生物及其制备方法与应用。

背景技术：

1、受到新型冠状病毒感染疫情的负面影响，近年来全球抗生素消耗量持续增长，由于人体对抗生素的吸收量有限，导致过量的抗生素以代谢物甚至原态排入自然界中，进而导致严重的环境污染。使用h2o2作为氧化活性物质的芬顿氧化技术能够将水体中存在的抗生素直接氧化分解为二氧化碳、水或其它的小分子物质，可阻断抗生素在水体环境中的富集，不仅能够有效避免环境中耐药菌的形成，还能够有效降低其对人类健康的危害。铜铁硫(cufes2)是一种带隙宽度约0.6ev的直接带隙半导体材料，具有较好的稳定性、不含重金属离子。cufes2由硫和铜铁离子按照一定周期交替的排列组成，具有较高含量的铁。通过对cufes2进行后处理，可以改变其表面中铁元素的氧化状态暴露更多的活性位点，也可以改变材料的物化性质，从而调节其在水相中的分散能力及h2o2的活化能力，因此，cufes2在抗生素的去除领域有着潜在的应用前景。

技术实现思路

1、本发明的目的就是为了提供一种cufes2衍生物及其制备方法与应用，以克服现有技术中以下缺陷的至少一种：1)cufes2在水相中的分散性较差，易团聚；2)目前使用的cufes2材料并不能快速高效的去除抗生素。本发明针对现有技术的不足，提供一种cufes2衍生物材料的制备方法。

2、上述目的可以通过以下技术方案来实现：

3、本发明的技术方案之一提供了一种cufes2衍生物的制备方法，该方法包括以下步骤：

4、s1:将铁离子前驱体与铜离子前驱体分散于有机溶剂中，进行真空条件下的高温脱水反应，得到分散有铜、铁离子的有机反应体系。

5、s2:通入惰性气体保护后，将混有硫源的溶液体系加入分散有铜、铁离子的有机反应体系中，快速搅拌均匀，加热反应，恒温反应一段时间后冷却至室温，得到cufes2。

6、s3:进行退火处理，得到目的产物。

7、进一步的，步骤s1中，所述铁离子前驱体为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁或乙酸铁中的一种。

8、进一步的，步骤s1中，所述铜离子前驱体为碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜或乙酸亚铜中的一种。

9、进一步的，步骤s1中，所述有机溶剂为油胺。

10、进一步的，步骤s1中，真空条件下的高温脱水反应的反应温度为80～120℃，反应时间为1～3小时。

11、进一步的，步骤s2中，所述有机溶剂为1-十八烯。

12、进一步的，步骤s2中，所述硫源为硫粉或十二硫醇中的一种。

13、进一步的，步骤s2中，所述惰性气体包括氮气或氩气中的至少一种。

14、进一步的，步骤s2中，所述恒温反应的反应温度为150～220℃；反应时间为1～4小时。

15、进一步的，步骤s2中，所得的cufes2为球状纳米颗粒，粒径为10～50nm。

16、进一步的，步骤s3中，退火温度为250～650℃，升温速率为5～10℃/min，保温时间1～5小时，煅烧气氛至少为空气或氮气中的一种。

17、本发明的技术方案之二提供了一种cufes2衍生物，该cufes2衍生物采用上述制备方法制备得到。

18、进一步的，该cufes2衍生物为球状纳米颗粒，粒径为10～40nm。

19、本发明的技术方案之三提供了一种cufes2衍生物的应用，该cufes2衍生物用于去除污染水体中的抗生素，具体过程包括：

20、取所述cufes2衍生物、双氧水和含抗生素的污染水体混合，进行降解反应。

21、进一步的，每升污染水体中添加cufes2衍生物0.1g～1.0g。

22、进一步的，每升污染水体中添加双氧水0.1mmol～1.0mmol。

23、进一步的，所述抗生素为四环素、磺胺二甲基恶唑、布洛芬或环丙沙星。

24、进一步的，污染水体中，抗生素的初始浓度为1mg/l～50mg/l。

25、进一步的，污染水体的初始ph值为3.0～11.0。

26、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

27、1)通过本发明制备方法得到的cufes2衍生物在水相中的分散性较好，可均匀的分散于水相中，并能够高效快速的降解水体中的抗生素，在催化领域有较大的应用潜力；

28、2)本发明合成的cufes2衍生物具有较广的ph适用范围，在中等酸性及弱碱性条件下可高效快速的去除水体中的抗生素。

29、3)本发明所使用的化学试剂均为常用试剂，廉价易得，本发明制备过程便捷、可重复性高，可控性强。

技术特征：

1.cufes2衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种cufes2衍生物的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述铁离子前驱体为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁或乙酸铁中的一种；

3.根据权利要求1所述的一种cufes2衍生物的制备方法，其特征在于，步骤s1和s2所述有机溶剂分别为油胺和1-十八烯；

4.根据权利要求1所述的cufes2衍生物的制备方法，其特征在于，步骤s1和步骤s2中，铁离子、铜离子和硫源的摩尔比为1:1:2。

5.根据权利要求1所述的cufes2衍生物的制备方法，其特征在于，步骤s2中，cufes2为不规则的球状结构，粒径为10～50nm。

6.根据权利要求1所述的cufes2衍生物的制备方法，其特征在于，步骤s3中，退火温度为250～650℃，升温速率为5～10℃/min，保温时间1～5小时，煅烧气氛为空气和氮气中的一种。

7.一种cufes2衍生物，其特征在于，该cufes2衍生物采用如权利要求1-6任一所述的制备方法制备得到。

8.根据权利要求7所述的一种cufes2衍生物，其特征在于，该cufes2衍生物为不规则的球状纳米颗粒，粒径为10～40nm。

9.如权利要求7或8所述的一种cufes2衍生物的应用，其特征在于，该cufes2衍生物用于去除污染水体中的抗生素，具体过程包括：

10.根据权利要求9所述的一种cufes2衍生物的应用，其特征在于，每升污染水体中添加cufes2衍生物0.1g～1.0g；

11.根据权利要求9所述的一种cufes2衍生物的应用，其特征在于，所述抗生素为四环素、磺胺二甲基恶唑、布洛芬或环丙沙星；

技术总结本发明涉及一种CuFeS2衍生物及其制备方法与应用，该衍生物采用以下制备方法制备得到：S1:将铁离子前驱体与铜离子前驱体分散于有机溶剂中，进行真空条件下的高温脱水反应，得到分散有铜、铁离子的有机反应体系；S2:通入惰性气体保护后，将混有硫源的溶液体系加入分散有铜、铁离子的有机反应体系中，快速搅拌均匀，加热反应，恒温反应一段时间后冷却至室温，得到CuFeS2；S3:进行退火处理，得到目的产物。该CuFeS2衍生物可用于去除水体中的抗生素类污染物，具体过程包括：取所述CuFeS2衍生物、双氧水和含抗生素的水体混合，进行降解反应。与现有合成技术相比，本发明中的CuFeS2衍生物具有颗粒尺寸小、比表面积大等优点，能够快速高效的去除污染水体中的抗生素；本发明所使用的反应温度相对较低，化学试剂廉价易得，本发明制备过程简单，操作简便，可重复性高，可控性强，产量更高。技术研发人员：许振民,许志勇受保护的技术使用者：浙江玮泰生物科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/27