一种低损耗钛酸镁基微波介质陶瓷及其制备方法与应用

本发明涉及微波介质，尤其涉及一种低损耗钛酸镁基微波介质陶瓷及其制备方法与应用。

背景技术：

1、随着无线通信的快速发展，第五代移动通信5g已得到广泛应用。但由于传统通信频段已严重过载，使其无法提供预期的传输速率，5g及未来的通信系统利用频段将会往毫米波甚至亚毫米波靠近。为了适应高通信频段的使用，对天线等射频设备提出了更高的要求，包括质量轻、体积小、集成度高等。微波介质陶瓷作为电介质材料，广泛应用于制备谐振器、滤波器、天线等微波元器件。微波介质陶瓷元器件具有质量轻、体积小、温度稳定性好等优点，在移动通信等领域获得了广泛应用。其中，钛酸镁基微波介质陶瓷因其在通信、雷达和全球定位系统的电介质应用而广为人知。当钛酸镁和钛酸钙以95:5的比例混合时，所制备的钛酸镁基微波介质陶瓷具有优异的微波介电性能。目前，关于钛酸镁基微波介质陶瓷的研究大多聚焦在传统的制粉、成型和烧结工艺的研究上，但这种制备工艺难以实现复杂结构的制备。为了满足5g及未来6g对天线等射频器件高集成度和高性能的要求，急需发展一种新型的低损耗钛酸镁基微波介质陶瓷材料和复杂结构的成型方法，以弥补传统制备工艺的不足。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种低损耗钛酸镁基微波介质陶瓷及其制备方法与应用。

2、本发明是采用以下技术方案实现的：

3、一种低损耗钛酸镁基微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将钛酸镁陶瓷粉体、钛酸钙陶瓷粉体、光敏树脂、光引发剂、烧结助剂和分散剂混合，经球磨，得到分散均匀的钛酸镁基微波介质陶瓷浆料；

5、(2)利用步骤(1)中的钛酸镁基微波介质陶瓷浆料进行光固化3d打印，制备钛酸镁基微波介质陶瓷生坯；

6、(3)将步骤(2)中的钛酸镁基微波介质陶瓷生坯进行脱脂与烧结热处理，得到低损耗钛酸镁基微波介质陶瓷。

7、进一步，步骤(1)中的光敏树脂为1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(tmpta)的混合物，光引发剂为tpo，烧结助剂为氧化锌(zno)，分散剂为kos110分散剂。其中，所述1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)的密度为1.01g/ml，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(tmpta)的密度为1.1g/ml。

8、进一步，所述kos110分散剂为广州康欧双贸易有限公司的水油通用分散剂。

9、进一步，所述光敏树脂中1,6-己二醇二丙烯酸酯(hdda)与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(tmpta)的体积比为4:1。

10、优选的，所述钛酸镁基微波介质陶瓷浆料中各成分的含量如下：钛酸镁陶瓷粉体体积分数为47.67vol％～52.93vol％，钛酸钙陶瓷粉体体积分数为2.07vol％～2.33vol％，光敏树脂体积分数为45vol％～50vol％，光引发剂的添加量为光敏树脂质量的1wt％～2wt％，烧结助剂的添加量为陶瓷粉体质量的0.20wt％～0.30wt％，分散剂的添加量为陶瓷粉体质量的2wt％～3wt％。

11、优选的，步骤(1)中球磨的转速为300r/min～400r/min，球磨的时间为3h～5h。

12、优选的，步骤(2)中光固化3d打印工艺参数为：光强为15000μw/cm2～18000μw/cm2，首层曝光时间6s～8s，其余层曝光时间为4s，每层固化厚度为50μm。

13、优选的，步骤(3)中脱脂与烧结的温度曲线为：先以1℃/min～2℃/min的升温速度，从室温加热至250℃，再以0.4℃/min～0.6℃/min的升温速度，从250℃加热至600℃，在600℃保温1h～2h，然后以1℃/min～2℃/min的升温速度，从600℃加热至800℃，在800℃保温1h～2h，最后以2℃/min～4℃/min的升温速度，从800℃加热至1400℃，在1400℃保温4h～5h，之后随炉冷却至室温。

14、本发明的另一目的是提供一种低损耗钛酸镁基微波介质陶瓷，具体是利用上述方法制备得到。

15、本发明的又一目的是提供一种低损耗钛酸镁基微波介质陶瓷的应用，利用制备所得低损耗钛酸镁基微波介质陶瓷制备面向k波段应用的小型化超材料平面龙勃透镜，其中k波段为18ghz-26.5ghz。

16、上述利用制备所得低损耗钛酸镁基微波介质陶瓷制备面向k波段应用的小型化超材料平面龙勃透镜的方法，包括以下步骤：

17、s1、制备低损耗钛酸镁基微波介质陶瓷样品；

18、s2、对步骤s1制备得到的低损耗钛酸镁基微波介质陶瓷的微波介电性能进行测试，包括介电常数与介质损耗；

19、s3、对步骤s2所得钛酸镁基微波介质陶瓷的介电常数进行超材料平面龙勃透镜的几何-光学坐标变化、分层设计及单胞尺寸计算，并利用solidworks软件构建超材料平面龙勃透镜模型；

20、s4、重复步骤s1，以步骤s3所得超材料平面龙勃透镜模型为3d打印模型，进行光固化3d打印，得到面向k波段应用的小型化超材料平面龙勃透镜。

21、优选的，步骤s1中制备样品的尺寸为直径12mm，高度7mm的圆柱体。

22、进一步，步骤s2中微波介电性能是利用平行板谐振法进行测试。

23、进一步，步骤s3中几何-光学坐标变换公式为：

24、

25、y′=y  (2)

26、

27、其中，δ是压缩后平面龙勃透镜厚度的一半，r是龙勃透镜的半径，p(y，z)和p'(y'，z')分别是变换前后的坐标值。

28、进一步，步骤s3中的分层设计是采用传统的等厚度分层法。

29、进一步，步骤s3中单胞采用挖空内部的立方体，其中最外层采用挖空形状为立方体，内层采用挖空形状为圆柱体。

30、进一步，步骤s3中单胞尺寸计算采用以下公式：

31、εr＝εp·ρ+ε0·(1-ρ)  (4)

32、其中εr是混合材料的有效介电常数，εp是填充材料的相对介电常数，ε0是空气的相对介电常数，ρ是填充比。

33、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

34、(1)本发明提供的低损耗钛酸镁基微波介质陶瓷制备工艺是采用光固化3d打印技术，具有成型速度快、尺寸精度高、可实现复杂结构制备的优势，为具有复杂结构的高性能陶瓷射频器件的快速成型、批量化生产提供了一种崭新的思路。

35、(2)本发明制备的低损耗钛酸镁基微波介质陶瓷致密度达98.6％，三点弯曲强度达89mpa，并具有优异微波介电性能，介电常数达19.3，介电损耗最低为3.96×10-4，可用于小型化超材料平面龙勃透镜的制造。

36、(3)本发明提供了一种基于低损耗钛酸镁基微波介质陶瓷制备面向k波段(18ghz-26.5ghz)应用的小型化超材料平面龙勃透镜的方法，该方法通过3d打印方法制备低损耗钛酸镁基微波介质陶瓷，基于这种材料的微波介电性能，进行小型化超材料平面龙勃透镜的结构设计，之后以该结构设计作为3d打印模型进行光固化3d打印得到面向k波段应用的小型化超材料平面龙勃透镜。这种方法可实现高压缩量的平面龙勃透镜的制造，为面向毫米波雷达应用的天线设计提供了一种小型化、高集成度、高性能的制造思路。