一种拟薄水铝石及其制备方法与流程

本发明涉及拟薄水铝石的合成，特别是涉及一种拟薄水铝石及其制备方法。

背景技术：

1、拟薄水铝石在催化剂领域被广泛用于制备催化剂载体。拟薄水铝石自身的物理参数会直接影响后续转化成催化剂的性能，例如自身的孔容、比表面积在煅烧后会部分保留，自身的纯度会影响催化剂的性能等。拟薄水铝石的晶体结构由两层al-o基本结构组成，热力学上容易沿着特定方向生长而表现出片状结构，在介观上表现出由纳米片组成的孔结构，也是拟薄水铝石以及其煅烧转化成氧化铝后的孔道结构的基础。在拟薄水铝石合成领域，比表面积与孔容参数的大小往往难以兼得，目前工业上往往通过添加少量硅在拟薄水铝石的片状结构上引入微孔结构，形成局部的硅铝复合氧化物或氢氧化物，从而在大孔容的基础上增加比表面积数据。

2、在无硅拟薄水铝石的制备方法中，发明专利cn115124059a使用醇铝水解的方法可获得同时具备高比表面积(450～800m2/g)和大孔容(1.2～2.4cm3/g)的拟薄水铝石，但醇铝水解路线的生产成本较高，不利于催化剂市场普遍使用。

技术实现思路

1、鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种拟薄水铝石的制备方法，用于解决现有技术中不能同时提高拟薄水铝石的孔容和比表面积且生产成本低的问题。

2、为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。

3、本发明提供一种拟薄水铝石的制备方法，第一料液与第二料液分别通过一射流器同时射入搅拌状态的反应介质中混合，获得拟薄水铝石；

4、所述第一料液包括偏铝酸钠溶液；所述射流器射流时还伴随有通过旁支通道输入的压力气体，且压力气体和所述第一料液在一射流器内混合；所述偏铝酸钠溶液中，偏铝酸钠的质量分数为5.0～16.0％；

5、所述第二料液包括酸溶液；所述射流器射流时还伴随有通过旁支通道输入压力气体，且压力气体和所述第二料液在另一射流器内混合；所述酸溶液中溶质的质量分数为4～18％；

6、射流的流速为75-300ml/min；所述射流器的流出口直径为1～2mm。

7、所述偏铝酸钠溶液中偏铝酸钠的质量分数可以为5.7～8％、8～10％、10～11.6％、11.6～12％、12～14％、14～15.2％。

8、所述酸溶液中溶质的质量分数可以为5.7～8.0％、8.0～8.2％、8.2～10.6％、10.6～11.6％、11.6～15.7％、15.7～18％。

9、射流的流速可以为75～80ml/min、80～100ml/min、100～150ml/min、150～200ml/min、200～245ml/min、245～255ml/min。

10、射流的流出直径可以为1～1.5mm、1.5～2mm。

11、优选地，搅拌速率为600～800rpm。如可以为600～700rpm、700～800rpm。

12、优选地，所述酸溶液中的酸选自盐酸、硫酸、硝酸、硫酸铝、氯化铝和硝酸铝中的一种或多种。

13、更优选地，当所述偏铝酸钠溶液中偏铝酸钠的质量分数为8～14％时，所述第一料液的流速为250～270ml/min。

14、更优选地，当所述酸溶液中，硫酸的质量分数为11～16％时，所述第二料液的流速为75～90ml/min。

15、更优选地，当所述酸溶液中，硫酸的质量分数为6～9％时，所述第二料液的流速为230～260ml/min。

16、更优选地，当所述酸溶液中，硫酸铝的质量分数为17～19％时，所述第二料液的流速为75～90ml/min。

17、更优选地，当所述酸溶液中，硫酸铝的质量分数为8～11％时，所述第二料液的流速为230～260ml/min。

18、更优选地，当所述酸溶液中，硝酸的质量分数为13～15％时，所述第二料液的流速为75～90ml/min。

19、更优选地，当所述酸溶液中，硝酸的质量分数为6～11％时，所述第二料液的流速为230～260ml/min。

20、更优选地，当所述酸溶液中，硝酸铝的质量分数为17～19％时，所述第二料液的流速为75～90ml/min。

21、更优选地，当所述酸溶液中，硝酸铝的质量分数为10～12％时，所述第二料液的流速为230～260ml/min。

22、更优选地，当所述酸溶液中，盐酸的质量分数为7～9时，所述第二料液的流速为75～90ml/min。

23、更优选地，当所述酸溶液中，盐酸的质量分数为3～5％时，所述第二料液的流速为230～260ml/min。

24、更优选地，当所述酸溶液中，氯化铝的质量分数为9～11％时，所述第二料液的流速为75～90ml/min。

25、更优选地，当所述酸溶液中，氯化铝的质量分数为5～7％时，所述第二料液的流速为230～260ml/min。

26、优选地，所述气体为不与偏铝酸钠溶液或酸溶液反应的气体，如惰性气体，更一步如氮气。

27、优选地，所述偏铝酸钠溶液的温度为50～85℃。如可以为50～60℃、60～75℃、75～80℃、80～85℃。

28、更优选地，在搅拌条件下将所述偏铝酸钠溶液升温至50～85℃。如可以为50～60℃、60～75℃、75～80℃、80～85℃。

29、进一步优选地，搅拌速率为200～800rpm。如可以为200～400rpm、400～600rpm、600～800rpm。

30、优选地，所述酸溶液的温度为50～85℃。如可以为50～60℃、60～75℃、75～80℃、80～85℃。

31、更优选地，在搅拌条件下将所述酸溶液升温至50～85℃。

32、进一步优选地，搅拌速率为200～800rpm。如可以为200～400rpm、400～600rpm、600～800rpm。

33、优选地，所述酸溶液与所述偏铝酸钠溶液的温度一致。

34、优选地，所述第一料液与所述第二料液同时射入搅拌状态的反应介质中，且在搅拌液面混合。

35、优选地，所述气体的压力为0.1～0.3mpa。如可以为0.1～0.2mpa、0.2～0.3mpa。

36、优选地，所述反应介质为水。

37、本发明中，偏铝酸钠溶液和酸溶液中的溶剂均为水。

38、优选地，所述反应介质与所述偏铝酸钠溶液的温度一致。

39、优选地，反应后还包括后处理步骤，所述后处理步骤包括还进行过滤、洗涤、干燥和粉碎处理中的一种或多种。

40、更优选地，干燥温度为60～150℃。如可以为60～80℃、80～100℃、100～120℃、120～150℃。

41、更优选地，所述洗涤为水洗至滤液电导率小于100μs/cm。

42、本发明还公开一种拟薄水铝石，采用如上述所述方法制备。

43、优选地，所述拟薄水铝石的比表面积为350～450m2/g，孔容为0.65～0.80cm3/g。

44、更优选地，所述拟薄水铝石的比表面积为384～430m2/g，孔容为0.67～0.76cm3/g。

45、进一步优选地，所述拟薄水铝石的比表面积为426～430m2/g，孔容为0.67～0.69cm3/g。

46、本技术技术方案中，采用射流方式同时射流第一料液和第二料液进入反应介质中，以制备拟薄水铝石；结合第一料液和第二料液的浓度、加料速度和压力气体的采用，使得拟薄水铝石的成核过程尽量少的受限于物料扩散的影响，从而在单位时间内生成晶核的速率得到较大的提升，并且提高了拟薄水铝石的比表面积和孔容。

47、本发明公开一种拟薄水铝石及其制备方法，制备方法工艺简单，成本低，适合大规模工业化生产，且获得的拟薄水铝石的比表面积和孔容均较大。