一种高压实磷酸焦磷酸钴钠的制备方法与流程

本发明涉及一种钠离子电池正极材料，具体涉及一种高压实磷酸焦磷酸钴钠的制备方法。

背景技术：

1、随着钠电正极材料的发展，钠电材料较低的电压平台是困扰着钠电材料发展的难题，而钴的引入能够大大提高钠电材料的电压平台，其中na4co3(po4)2p2o7复合材料具有较高的电压平台，其4.5v的电压平台使得其具备较好的能量密度，但常规的制备方法制备出来的材料其压实密度不高，因此，提高其压实密度成为了材料应用新的难题。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种高压实磷酸焦磷酸钴钠的制备方法，通过改善材料的粒度分布，使其达到正态分布的状态，从而提高材料的压实密度。

2、本发明高压实磷酸焦磷酸钴钠的制备方法是通过以下技术方案来实现的：

3、具体包括以下步骤：

4、s1、将co源、na源、c源、p源、二氧化钛和甲醇混合，砂磨得到浆料a；

5、s2、将浆料a用喷雾干燥得到粉体b；

6、s3、将粉体b在惰性气体气氛保护下，煅烧并气流粉碎得到磷酸焦磷酸钴钠粉末。

7、作为优选的技术方案，在s1中，各元素配比na：co：p：ti＝4.0～4.10:2.90～3.10:4.0～4.10：0.001～0.005。

8、作为优选的技术方案，在s1中，na源包括碳酸钠、氢氧化钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、碳酸氢钠、硫酸钠、氟化钠、柠檬酸钠、硝酸钠的一种或多种。

9、作为优选的技术方案，在s1中，co源包括草酸钴、氧化亚钴、碳酸钴、醋酸钴的一种或多种。

10、作为优选的技术方案，在s1中，p源包括磷酸、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵的一种或多种。

11、作为优选的技术方案，在s1中，甲醇使用的是纯度在99.7％以上的无水甲醇。

12、作为优选的技术方案，在s1中，c源包括葡萄糖、果糖、石墨烯、柠檬酸、蔗糖、碳纳米管、聚乙二醇的一种或多种。

13、作为优选的技术方案，在s1中，二氧化钛使用的是纯度为98％以上，d50在50～300nm，水分在3％以下，颜色为白色的二氧化钛粉末。

14、作为优选的技术方案，在s2中，喷雾进口温度为240～275℃，出口温度为90～100℃，氧含量≤5ppm。

15、作为优选的技术方案，在s3中，保护气氛包括n2、ar、co2/h2的一种或多种；烧结温度650～800℃，烧结时间8～16小时；焦磷酸铁纳产品碳含量在1.2％～2.3％，压实密度在2.2～2.3g/cm3。

16、本发明的有益效果是：本发明制备的高压实磷酸焦磷酸钴钠作为钠离子电池的正极材料，材料的压实密度明显提升；通过控制材料的粒度分布，使粒度分布表现出正态分布的状态，从而提高了材料的压实密度

技术特征：

1.一种高压实磷酸焦磷酸钴钠的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高压实磷酸焦磷酸钴钠的制备方法，其特征在于：在s1中，各元素配比na：co：p：ti＝4.0～4.10:2.90～3.10:4.0～4.10：0.001～0.005。

3.根据权利要求1所述的高压实磷酸焦磷酸钴钠的制备方法，其特征在于：在s1中，na源包括碳酸钠、氢氧化钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、碳酸氢钠、硫酸钠、氟化钠、柠檬酸钠、硝酸钠的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的高压实磷酸焦磷酸钴钠的制备方法，其特征在于：在s1中，co源包括草酸钴、氧化亚钴、碳酸钴、醋酸钴的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的高压实磷酸焦磷酸钴钠的制备方法，其特征在于：在s1中，p源包括磷酸、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的高压实磷酸焦磷酸钴钠的制备方法，其特征在于：在s1中，甲醇使用的是纯度在99.7％以上的无水甲醇。

7.根据权利要求1所述的高压实磷酸焦磷酸钴钠的制备方法，其特征在于：在s1中，c源包括葡萄糖、果糖、石墨烯、柠檬酸、蔗糖、碳纳米管、聚乙二醇的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的高压实磷酸焦磷酸钴钠的制备方法，其特征在于：在s1中，二氧化钛使用的是纯度为98％以上，d50在50～300nm，水分在3％以下，颜色为白色的二氧化钛粉末。

9.根据权利要求1所述的高压实磷酸焦磷酸钴钠的制备方法，其特征在于：在s2中，喷雾进口温度为240～275℃，出口温度为90～100℃，氧含量≤5ppm。

10.根据权利要求1所述的高压实磷酸焦磷酸钴钠的制备方法，其特征在于：

技术总结本发明公开了一种高压实磷酸焦磷酸钴钠的制备方法，高压实磷酸焦磷酸钴钠的制备方法包括将Co源、Na源、C源、P源、二氧化钛和甲醇混合，砂磨得到浆料A；将浆料A用喷雾干燥得到粉体B,再将粉体B在惰性气体气氛保护下，煅烧并气流粉碎得到磷酸焦磷酸钴钠粉末。本发明提供的高压实磷酸焦磷酸钴钠制备方法，大大提高了材料的压实密度。技术研发人员：徐明,郑金龙,胡志平,董霞,胡家旺,蒋煜,葛照明受保护的技术使用者：东阳瑞扬新能源有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29