一种联合生产六氟锆酸和四氟化硅的方法与流程

本发明涉及氟化物的生产，具体涉及一种联合生产六氟锆酸和四氟化硅的方法。

背景技术：

1、四氟化硅常温下为气态，是电子和半导体行业中重要的电子特气之一，还可作为制作人造大理石的硬化剂，以及制备高纯硅的中间体，在多个领域具有广泛的应用。申请号为201510979401.0的中国发明专利公开了一种四氟化硅的制备及纯化方法，将含硅物质与含氟物质混合进行反应制备得到四氟化硅。该制备方法产率高，且能产生较少的废酸和废渣。但该方法只能由于制备四氟化硅。

2、六氟锆酸是一种化学品，也是氟锆酸钾、氟锆酸锂等化学品的原料。目前经常通过将氧化锆与氢氟酸溶液在加热的条件下反应制得六氟锆酸。

3、四氟化硅和六氟锆酸均为氟化物，在生产过程中存在相似之处，若能将两者通过同一生产工艺制备得到，可极大地提高生产效率和经济效益，但目前未见报道。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是：提供一种联合生产六氟锆酸和四氟化硅的方法。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种联合生产六氟锆酸和四氟化硅的方法，包括以下步骤：

3、s1：将锆英砂熔炼后急速冷却得到物料；

4、s2：物料依次进行筛分和除铁处理后，再破碎研磨成粉末，将粉末与氢氟酸溶液混合反应，并收集反应过程的尾气；

5、s3：经s2反应后的混合物经过滤后得到六氟锆酸溶液；尾气压缩后再冷却分离出氟化氢气体，得到粗四氟化硅。

6、本发明的有益效果在于：本发明的联合生产六氟锆酸和四氟化硅的方法，先将锆英砂熔炼，分解成氧化锆和氧化硅，再急速冷却，确保氧化锆与氧化硅相互不反应。急速冷却后的物料经筛分、除铁、研磨处理后与氢氟酸溶液进行反应，生成气态的六氟锆酸和溶解在液态中的四氟化锆。该方法可以降低六氟锆酸的生产成本，粗四氟化硅通过精馏后能够达到电子特气的要求。

技术特征：

1.一种联合生产六氟锆酸和四氟化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的联合生产六氟锆酸和四氟化硅的方法，其特征在于，所述锆英砂包括以下质量百分比的成分：zro2和hfo2的混合物≥65％、sio2≥30％、al2o3≤0.8％、fe2o3≤0.2％、tio2≤0.3％。

3.根据权利要求1所述的联合生产六氟锆酸和四氟化硅的方法，其特征在于，所述熔炼时加入焦炭，所述焦炭的质量为锆英砂的质量的0～10％。

4.根据权利要求3所述的联合生产六氟锆酸和四氟化硅的方法，其特征在于，所述焦炭中固定碳的质量百分比＞90％。

5.根据权利要求1所述的联合生产六氟锆酸和四氟化硅的方法，其特征在于，所述急速冷却的方式为喷吹或水淬。

6.根据权利要求1所述的联合生产六氟锆酸和四氟化硅的方法，其特征在于，所述粉末的粒度为d50：10～20μm。

7.根据权利要求1所述的联合生产六氟锆酸和四氟化硅的方法，其特征在于，所述s2中粉末与氢氟酸溶液混合反应的条件为：90～105℃下搅拌反应3h以上。

8.根据权利要求1所述的联合生产六氟锆酸和四氟化硅的方法，其特征在于，所述s2中粉末与氢氟酸溶液的质量比为1：3～5。

9.根据权利要求1所述的联合生产六氟锆酸和四氟化硅的方法，其特征在于，所述s3中尾气压缩至2～3mpa。

10.根据权利要求1所述的联合生产六氟锆酸和四氟化硅的方法，其特征在于，所述s3中冷却时的温度为-30～-40℃。

技术总结本发明涉及氟化物的生产技术领域，具体涉及一种联合生产六氟锆酸和四氟化硅的方法。该方法包括S1：将锆英砂熔炼后急速冷却后得到物料；S2：物料依次进行筛分和除铁处理后，再破碎研磨成粉末，将粉末与氢氟酸溶液混合反应，并收集反应过程的尾气；S3：反应后的混合物经过滤后得到六氟锆酸溶液；尾气压缩后再冷却分离出氟化氢气体，得到粗四氟化硅。该方法先将锆英砂熔炼，分解成氧化锆和氧化硅，再急速冷却，确保氧化锆与氧化硅相互不反应。急速冷却后的物料经筛分、除铁、研磨处理后与氢氟酸溶液进行反应，生成气态的六氟锆酸和溶解在液态中的四氟化锆。技术研发人员：初薛基,蔡道伟,陈美育,叶海龙受保护的技术使用者：三祥新材股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29