一种微波水热法制备高分散氧化锌纳米颗粒的方法

本发明属于半导体纳米材料制造，尤其涉及一种微波水热法制备高分散氧化锌纳米颗粒的方法。

背景技术：

1、氧化锌是一种非常典型的半导体纳米材料,具有各种不同的表面形态结构,其在光电、热电、铁磁、铁电以及压电等诸多领域都有着独特的性能。尤其是在光电显示、光伏发电领域,氧化锌作为一种重要的电子传输层材料,具有广泛的发展潜力及应用空间,氧化锌作为一种宽禁带半导体材料被人们寄予了厚望。

2、相较于体材料zn0,zn0纳米颗粒的粒径较小,其比表面积随粒径的减小而迅速增大，从而使其容易团聚。因此,在要求制备工艺成熟、提纯分离过程简单、性能优良的基础上获得高稳定性的zno纳米颗粒已成为研究者们的研究重点。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种微波水热法制备高分散氧化锌纳米颗粒的方法，其制得的氧化锌纳米颗粒，颗粒粒径可控、分散性好，荧光亮度高，工艺简单、成本较低，过程安全无毒，对环境友好，高分散的氧化锌纳米颗粒溶液有利于致密性优异氧化锌薄膜的形成，适宜作为光电器件的电子传输层推广利用。

2、本发明的技术方案是：一种微波水热法制备高分散氧化锌纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

3、分别制备锌盐溶液、无机碱溶液和生物碱溶液；

4、将锌盐溶液、无机碱溶液和生物碱溶液的温度控制于10摄氏度以下；

5、搅拌锌盐溶液，并在搅拌的条件下先将无机碱溶液缓慢滴加至锌盐溶液中，再将生物碱溶液滴入，得到胶体状混合溶液，混合溶液的ph值为8～10，且混合溶液的温度控制于10摄氏度以下；

6、将混合溶液快速转移至反应罐，置于微波消解仪中进行辐照反应得到反应溶液；

7、将辐照后的反应溶液冷却至室温，离心分离反应溶液中的沉淀物,去离子水多次洗涤沉淀物，经冷冻干燥沉淀物，制得纳米氧化锌粉体。

8、可选地，所述锌盐溶液的制备包括以下步骤：

9、称取设定量的可溶性锌盐和去离子水，将可溶性锌盐加入去离子水中搅拌溶解，制得所述锌盐溶液的浓度在0.02mol/l～0.5mol/l间；

10、所述无机碱溶液的制备包括以下步骤：

11、称取设定量的无机碱和去离子水，将无机碱物质加入去离子水中搅拌溶解，制得所述无机碱溶液的浓度在0.05mol/l～1.0mol/l间。

12、所述生物碱溶液的制备包括以下步骤：称取设定量的生物碱和去离子水，将生物碱加入去离子水中搅拌溶解，制得所述生物碱溶液的浓度在2mg/ml～20mg/ml间。

13、可选地，所述锌盐溶液、无机碱溶液和生物碱溶液的温度控制于0摄氏度以上且10摄氏度以下。

14、可选地，所述混合溶液的温度控制于0摄氏度以上且10摄氏度以下。

15、可选地，将无机碱溶液缓慢滴加至锌盐溶液中，再将生物碱溶液滴入且生物碱溶液的滴入量为10-50ml，控制混合溶液的ph值为8-10。

16、可选地，所述微波消解仪的辐照温度为120-200℃，升温速率5-15℃/min,辐照时间不少于3分钟。

17、可选地，所述微波消解仪的辐照温度为150-180℃，辐照时间为5至30分钟。

18、可选地，将辐照后的反应溶液冷却至室温后倒出上清液，取底部的白色沉淀物，用去离子水在5000r/min的条件下离心洗涤3次，每次5分钟，每次离心前进行超声震荡。

19、可选地，得到所述纳米氧化锌颗粒后，分散至醇类溶剂中，所述纳米氧化锌颗粒在溶剂中的浓度为2—20mg/ml,然后进行搅拌和超声震荡处理,再使用尼龙滤膜进行过滤,得到氧化锌纳米晶溶液；

20、将氧化锌纳米晶溶液在基片上旋涂,通过旋涂的转速或次数来控制生成的氧化锌纳米薄膜的厚度,然后将旋涂有氧化锌纳米晶体溶液的基片干燥,得到氧化锌纳米薄膜。

21、本发明所提供的一种微波水热法制备高分散氧化锌纳米颗粒的方法，其采用微波水热法制备氧化锌纳米颗粒，制得的氧化锌纳米颗粒粒径可控、分散性好，荧光亮度高，制备方法工艺简单、成本较低，过程安全无毒，对环境友好。高分散的氧化锌纳米颗粒溶液有利于致密性优异氧化锌薄膜的形成，适宜作为光电器件的电子传输层推广利用。

技术特征：

1.一种微波水热法制备高分散氧化锌纳米颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种微波水热法制备高分散氧化锌纳米颗粒的方法，其特征在于，所述锌盐溶液的制备包括以下步骤：

3.如权利要求1所述的一种微波水热法制备高分散氧化锌纳米颗粒的方法，其特征在于，所述锌盐溶液、无机碱溶液和生物碱溶液的温度控制在0摄氏度以上且10摄氏度以下。

4.如权利要求1所述的一种微波水热法制备高分散氧化锌纳米颗粒的方法，其特征在于，所述混合溶液的温度控制在0摄氏度以上且10摄氏度以下。

5.如权利要求1所述的一种微波水热法制备高分散氧化锌纳米颗粒的方法，其特征在于，将无机碱溶液缓慢滴加至锌盐溶液中，再将生物碱溶液缓慢滴入且生物碱溶液滴入量为10-50ml，控制混合溶液的ph值为8-10。

6.如权利要求1所述的一种微波水热法制备高分散氧化锌纳米颗粒的方法，其特征在于，所述微波消解仪的辐照温度为120-200℃，升温速率5-15℃/min，辐照时间不少于3分钟。

7.如权利要求1所述的一种微波水热法制备高分散氧化锌纳米颗粒的方法，其特征在于，所述微波消解仪的辐照温度为150-180℃，辐照时间为5至30分钟。

8.如权利要求1所述的一种微波水热法制备高分散氧化锌纳米颗粒的方法，其特征在于，将辐照后的反应罐冷却至室温后倒出上清液，取底部的白色沉淀物，用去离子水在5000r/min的条件下离心洗涤3次，每次5分钟，每次离心前进行超声震荡。

9.如权利要求1至8中任一项所述的一种微波水热法制备高分散氧化锌纳米颗粒的方法，其特征在于，得到所述氧化锌纳米颗粒后，分散至醇类溶剂中，所述氧化锌纳米颗粒在溶剂中的浓度为2—20mg/ml，然后进行搅拌和超声震荡处理,再使用尼龙滤膜进行过滤,得到氧化锌纳米晶溶液；

技术总结本发明适用于半导体纳米材料制造技术领域，提供了一种微波水热法制备高分散氧化锌纳米颗粒的方法，包括以下步骤：分别制备锌盐溶液和无机碱溶液和生物碱溶液，并将温度控制在10摄氏度以下；搅拌锌盐溶液，并在搅拌的条件下将无机碱溶液缓慢滴加至锌盐溶液中，再将生物碱溶液滴入，得到胶体状、pH值为8～10且温度在10摄氏度以下的混合溶液；将混合溶液快速转移至反应罐，置于微波消解仪中进行辐照反应后冷却至室温，离心洗涤沉淀物，制得氧化锌纳米颗粒，颗粒粒径可控、分散性好，荧光亮度高，工艺简单、成本较低，过程安全无毒，对环境友好，高分散的氧化锌纳米颗粒溶液利于致密性优异氧化锌薄膜的形成，适宜作为光电器件的电子传输层推广利用。技术研发人员：白利忠,王超男,凌佳艺,李雪峰,赵梓彤,耿佳旺,王文朋,齐浩然受保护的技术使用者：山西工程技术学院技术研发日：技术公布日：2024/5/29