具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺的制作方法

本发明涉及氧化锆陶瓷材料，特别是涉及一种具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺。

背景技术：

1、氧化锆是一种耐高温，耐腐蚀，耐磨损而且具有优良导电性能的无机非金属材料，广泛应用于耐火材料、磨介、结构陶瓷、功能陶瓷、光通信以及生物医疗领域。

2、钇稳定的四方相氧化锆陶瓷具有相变增韧特性，良好的力学性能，高的断裂韧性和抗弯强度，是重要的结构材料。尤其是作为义齿及骨骼替代品，相较于其他材料氧化锆在强度、透光度以及着色方面有着明显的优势。

3、氧化锆陶瓷存在使用过程中存在老化的现象，不仅与温度密切相关，还受气氛环境的重要影响。一般在真空或惰性气体条件下不发生强度老化现象，但在空气中，特别是水蒸气中性能退化严重，这是由于钇元素析出导致四方相向单斜相转变，材料力学性能急剧下降，限制了钇稳定四方相氧化锆陶瓷的应用。

4、因此，对氧化锆陶瓷的材料的制备过程进行改进，使其能够具有更好的抗水热老化特性成为企业生产过程中急需解决的问题。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种改进的制备工艺，使氧化锆陶瓷能够具有良好的抗水热老化特性。

2、本发明具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺，包括以下步骤：

3、s10，通过水热法制得氧化锆，再向其中添加钇盐充分混合后，添加碱液调整ph至10-12，经洗涤后获得锆钇混合前驱物料滤饼；

4、s20，将步骤s10中获得混合前驱体物料滤饼采用低温闪蒸干燥方式获得混合前驱物料粉末，混合前驱物料粉末的水分含量在5-25wt％，松装密度在0.20-1.00g/cm3；

5、s30，将混合前驱物料粉末投入真空烧结炉中，在真空条件下进行烧结，获得烧结料；

6、s40，将烧结料粉碎，获得烧结粉末，称取碳化硅粉和硅化钡粉，并与烧结粉末混合，球磨5-7h后，称取并加入聚乙烯缩丁醛，继续球磨1-4h，获得坯料；

7、s50，将坯料冷等静压成型，获得素坯；

8、s60，将素坯放入真空烧结炉内，在真空条件下进行烧结，烧结温度为1450-1550℃，烧结方法为：先以3℃/min升温至880-950℃，保温1-2h，再以1℃/min升温至烧结温度，保温2-3h，自然冷却，得到氧化锆陶瓷本体；

9、s70，利用离子注入技术在氧化锆陶瓷本体的表层形成保护膜，保护膜的厚度小于或等于5μm。

10、本发明具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺，其中所述低温闪蒸干燥方式采用闪蒸干燥机，其入口温度为50-150℃。

11、本发明具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺，其中步骤s30中，烧结过程包括：先将真空烧结炉升温至750-850℃，保温1-2h，再升温至1200-1300℃，保温1-2h。

12、本发明具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺，其中步骤s50中，处于200-300mpa下的压力环境中进行。

13、本发明具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺，其中所述离子注入的最大深度为0.2-0.8μm。

14、本发明具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺，其中所述保护膜的化学成分包括mgo和cao中的一种或两种。

15、本发明具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺与现有技术不同之处在于，本发明具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺采用低温闪蒸干燥技术，有利于粉料及陶瓷晶粒尺寸的精确控制，并能降低干燥能耗；提高了齿科用氧化锆陶瓷的抗水热老化性；通过在离子注入技术在亚稳态陶瓷表面注入离子，在氧化锆陶瓷本体的表层内形成薄膜，即可使得得到的氧化锆陶瓷制品具有优异的抗水热老化性能。本方法易于操作，可实现性强，便于规模化生产。

技术特征：

1.一种具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺，其特征在于：所述低温闪蒸干燥方式采用闪蒸干燥机，其入口温度为50-150℃。

3.根据权利要求1所述的具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺，其特征在于：步骤s30中，烧结过程包括：先将真空烧结炉升温至750-850℃，保温1-2h，再升温至1200-1300℃，保温1-2h。

4.根据权利要求1所述的具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺，其特征在于：步骤s50中，处于200-300mpa下的压力环境中进行。

5.根据权利要求1所述的具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺，其特征在于：所述离子注入的最大深度为0.2-0.8μm。

6.根据权利要求1所述的具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺，其特征在于：所述保护膜的化学成分包括mgo和cao中的一种或两种。

技术总结本发明具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺涉及一种制备氧化锆陶瓷的工艺方法，其目的是使制备的氧化锆陶瓷具有良好的抗水热老化特性。本发明具有抗水热老化特性的氧化锆陶瓷的制备工艺包括以下步骤：制得氧化锆，再向其中添加钇盐充分混合后，调整pH至10‑12，获得锆钇混合前驱物料滤饼；将滤饼采用低温闪蒸干燥方式获得混合前驱物料粉末；将粉末投入真空烧结炉中，真空烧结，获得烧结料；将烧结料粉碎，称取碳化硅粉和硅化钡粉，并与烧结粉末混合，球磨后，称取并加入聚乙烯缩丁醛，获得坯料；将坯料冷等静压成型，获得素坯；将素坯放入真空烧结炉内，真空烧结，自然冷却；利用离子注入技术在氧化锆陶瓷本体的表层形成保护膜。技术研发人员：张云龙,曹玉超,吴梦飞,李志敏,张纪锋受保护的技术使用者：北京安颂科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/2