一种提纯方法及利用该方法得到的双氯磺酰亚胺酸与流程

本发明涉及双氯磺酰亚胺酸的提纯，具体涉及一种提纯方法及利用该方法得到的双氯磺酰亚胺酸。

背景技术：

1、随着近年来锂电池新型电解质双氟磺酰亚胺锂市场需求持续增加，其中间体双氯磺酰亚胺酸的生产工艺也愈发重要。目前行业双氯磺酰亚胺酸合成后存在产品纯度低的问题，双氯液中存在的氯磺酰异氰酸酯，氯磺酸等杂质，对后续反应产生不利影响。现有技术中通过升温粗蒸进行提纯双氯磺酰亚胺酸，但是利用升温粗蒸进行提纯得到的双氯磺酰亚胺酸中还存在较多的杂质，纯度不够。因此，现有技术有待于进一步发展。

技术实现思路

1、针对现有技术的种种不足，为了解决上述问题，现提出一种提纯方法及利用该方法得到的双氯磺酰亚胺酸，并提供如下技术方案：

2、一种双氯磺酰亚胺酸的提纯方法，生产合成过程中得到的粗双氯磺酰亚胺酸经过多次结晶提纯得到纯化的双氯磺酰亚胺酸。

3、进一步的，粗双氯磺酰亚胺酸进行第一次结晶和第二次结晶后得到纯化的双氯磺酰亚胺酸。

4、进一步的，所述第一次结晶由120℃-140℃降温至36-37℃，用时5-6小时。

5、进一步的，所述第二次结晶由36-37℃降温至35-35.5℃，降温至35-35.5℃后在35-35.5℃下等温结晶2-3小时。

6、进一步的，第二次结晶后升温至39-40℃保持30-40min将母液去除。

7、进一步的，去除母液后的双氯磺酰亚胺酸升温至43-45℃，在43-45℃下保持1.5-2h得到纯化的双氯磺酰亚胺酸。

8、进一步的，将粗双氯磺酰亚胺酸打入静态结晶器进行多次结晶。

9、另外，本发明还提供了一种双氯磺酰亚胺酸，所述双氯磺酰亚胺酸由上述的双氯磺酰亚胺酸的提纯方法获得。

10、有益效果：

11、1、本发明的一种双氯磺酰亚胺酸的提纯方法利用双氯磺酰亚胺酸与其他杂质的熔点不同进行设计了不同梯度温度下进行多次结晶，通过调控结晶温度以及结晶时间，能够将双氯磺酰亚胺酸中的杂质去除，与升温粗蒸的方式相比，得到的双氯磺酰亚胺酸纯度更高，同时更加安全易操作。

12、2、本发明一种双氯磺酰亚胺酸的提纯方法得到的双氯磺酰亚胺酸纯度达到97.6%。

技术特征：

1.一种双氯磺酰亚胺酸的提纯方法，其特征在于，生产合成过程中得到的粗双氯磺酰亚胺酸经过多次结晶提纯得到纯化的双氯磺酰亚胺酸。

2.根据权利要求1所述的双氯磺酰亚胺酸的提纯方法，其特征在于，粗双氯磺酰亚胺酸进行第一次结晶和第二次结晶后得到纯化的双氯磺酰亚胺酸。

3.根据权利要求2所述的双氯磺酰亚胺酸的提纯方法，其特征在于，所述第一次结晶由120℃-140℃降温至36-37℃，用时5-6小时。

4.根据权利要求3所述的双氯磺酰亚胺酸的提纯方法，其特征在于，所述第二次结晶由36-37℃降温至35-35.5℃，用时1-2小时，降温至35-35.5℃后在35-35.5℃下等温结晶2-3小时。

5.根据权利要求2所述的双氯磺酰亚胺酸的提纯方法，其特征在于，第二次结晶后升温至39-40℃保持30-40min将母液去除。

6.根据权利要求5所述的双氯磺酰亚胺酸的提纯方法，其特征在于，去除母液后的双氯磺酰亚胺酸升温至43-45℃，在43-45℃下保持1.5-2h得到纯化的双氯磺酰亚胺酸。

7.根据权利要求1所述的双氯磺酰亚胺酸的提纯方法，其特征在于，将粗双氯磺酰亚胺酸打入静态结晶器进行多次结晶。

8.一种双氯磺酰亚胺酸，其特征在于，所述双氯磺酰亚胺酸由权利要求1-7任一项所述的双氯磺酰亚胺酸的提纯方法获得。

技术总结本发明提供了一种提纯方法及利用该方法得到的双氯磺酰亚胺酸，双氯磺酰亚胺酸的提纯方法包括生产合成过程中得到的粗双氯磺酰亚胺酸经过多次结晶提纯得到纯化的双氯磺酰亚胺酸。本发明的一种双氯磺酰亚胺酸的提纯方法利用双氯磺酰亚胺酸与其他杂质的熔点不同进行设计了不同梯度温度下进行多次结晶，通过调控结晶温度以及结晶时间，能够将双氯磺酰亚胺酸中的杂质去除，与升温粗蒸的方式相比，得到的双氯磺酰亚胺酸纯度更高，同时更加安全易操作。技术研发人员：王立凯,王荣磊受保护的技术使用者：山东惟普新能源有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/2