一种铁橄榄石的制备方法

本发明属于冶金工程，具体涉及一种铁橄榄石的制备方法。

背景技术：

1、铁橄榄石是一种广泛存在于地壳中的矿物，其中含有丰富的铁元素，可以用于冶金工程、地质勘探、岩石学和环境科学等领域的研究。

2、铁橄榄石的合成在实验室中可以通过高温高压方法来实现，但合成的铁橄榄石纯度均较低。如石晓燕等(参见现有技术：石晓燕,廖曾丽,张怀伟等.铁橄榄石的氧化动力学研究[j].中国有色冶金,2013,42(04):74-78.)使用分析纯fe2o3、sio2和fe在惰性气氛和1350℃高温条件下保温2h制备铁橄榄石，其纯度只有70％左右，含有大量未反应的sio2。damien daval等(参见现有技术：damien daval,denis testemale,nadir recham,etal.fayalite(fe2sio4)dissolution kinetics determined by x-ray absorptionspectroscopy[j].chemical geology,2010,275(34):161-175.)利用纳米级fe2o3、sio2和fe先在惰性气氛和750℃高温条件下保温24h得到前驱体，然后在1gpa和900℃条件下保温12h得到纯度为90％左右的铁橄榄石，纯度较低。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铁橄榄石的制备方法。本发明制备得到的铁橄榄石纯度高，为99％以上。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、本发明提供了一种铁橄榄石的制备方法，包括以下步骤：

4、在第一惰性气氛下，将fe、fe2o3和sio2的混合粉末进行第一焙烧，得到第一焙烧产物；所述第一焙烧的温度为1200～1500℃；

5、在第二惰性气氛下，将所述第一焙烧产物进行第二焙烧，得到第二焙烧产物；所述第二焙烧的温度为1300～1450℃；

6、将所述第二焙烧产物进行磁选分离，所得非磁性物质与盐酸溶液混合浸出，固液分离得到铁橄榄石。

7、优选的，所述fe、fe2o3和sio2的摩尔比为(2～3)：(2～3)：3。

8、优选的，所述第一焙烧的保温时间为120～300min。

9、优选的，所述第二焙烧的保温时间为180～600min。

10、优选的，所述盐酸溶液的质量分数≤20％。

11、优选的，所述盐酸溶液与非磁性物质的液固比为(2～6)ml：1g。

12、优选的，所述混合浸出的时间为120～300min。

13、优选的，所述第一惰性气氛和第二惰性气氛独立地包括氮气气氛或氩气气氛。

14、优选的，所述第二焙烧前，还包括将所得第一焙烧产物进行破碎球磨，然后筛选100目以下粉末用于第二焙烧。

15、优选的，所述磁选分离前，还包括将所得第二焙烧产物进行破碎球磨，然后筛选200目以下粉末进行磁选分离。

16、本发明提供了一种铁橄榄石的制备方法，包括以下步骤：在第一惰性气氛下，将fe、fe2o3和sio2的混合粉末进行第一焙烧，得到第一焙烧产物；所述第一焙烧的温度为1200～1500℃；在第二惰性气氛下，将所述第一焙烧产物进行第二焙烧，得到第二焙烧产物；所述第二焙烧的温度为1300～1450℃；将所述第二焙烧产物进行磁选分离，所得非磁性物质与盐酸溶液混合浸出，固液分离得到铁橄榄石。

17、在本发明中，fe、fe2o3和sio2固体原料在第一焙烧过程中发生固相反应：2fe+2fe2o3+3sio2→3fe2sio4，该反应在1200～1500℃的温度下可以顺利进行：首先由铁单质还原氧化铁生成氧化亚铁(氧化铁被充分还原时生成氧化亚铁)，然后氧化亚铁和sio2反应生成铁橄榄石fe2sio4(主要为立方晶系铁橄榄石，含有少部分斜方晶系铁橄榄石)固体；同时伴随着一些副反应的发生，例如氧化铁被铁单质还原成fe3o4(氧化铁未被充分还原时生成fe3o4)，得到主要组成为立方晶系fe2sio4，同时含有少量fe3o4以及过剩fe和fe2o3的第一焙烧产物；本发明将所述第一焙烧产物进行第二焙烧，fe2sio4固体在1300～1450℃的温度下由立方晶系转变为斜方晶系(铁橄榄石的立方晶系结构相对不稳定，容易受到外部环境影响，而铁橄榄石的斜方晶系结构相对稳定)，晶型较好；第一焙烧过程中生成的fe3o4通过磁选分离被分离出去；反应过剩的fe和fe2o3作为杂质通过盐酸溶液浸出，发生的反应为：fe+2hcl→fecl2+h2↑，fe2o3+6hcl→2fecl3+3h2o。由于fe2sio4在常规条件下不会被盐酸溶解或发生明显反应，与盐酸溶液混合浸出后，经固液分离得到高纯度的斜方晶系铁橄榄石。

18、此外，本发明在烧结过程中不产生有害气体，有利于环保。

技术特征：

1.一种铁橄榄石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述fe、fe2o3和sio2的摩尔比为(2～3)：(2～3)：3。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一焙烧的保温时间为120～300min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二焙烧的保温时间为180～600min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液的质量分数≤20％。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液与非磁性物质的液固比为(2～6)ml：1g。

7.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述混合浸出的时间为120～300min。

8.根据权利要求1、2或4所述的制备方法，其特征在于，所述第一惰性气氛和第二惰性气氛独立地包括氮气气氛或氩气气氛。

9.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述第二焙烧前，还包括将所得第一焙烧产物进行破碎球磨，然后筛选100目以下粉末用于第二焙烧。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁选分离前，还包括将所得第二焙烧产物进行破碎球磨，然后筛选200目以下粉末进行磁选分离。

技术总结本发明提供了一种铁橄榄石的制备方法，属于冶金工程技术领域。本发明提供了一种铁橄榄石的制备方法，包括以下步骤：在第一惰性气氛下，将Fe、Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;和SiO<subgt;2</subgt;的混合粉末进行第一焙烧，得到第一焙烧产物；所述第一焙烧的温度为1200～1500℃；在第二惰性气氛下，将所述第一焙烧产物进行第二焙烧，得到第二焙烧产物；所述第二焙烧的温度为1300～1450℃；将所述第二焙烧产物进行磁选分离，所得非磁性物质与盐酸溶液混合浸出，固液分离得到铁橄榄石。本发明制备得到的铁橄榄石纯度为99％以上。技术研发人员：周世伟,席冲冲,魏永刚,李博,王华受保护的技术使用者：昆明理工大学技术研发日：技术公布日：2024/6/2