一种五氟化磷的连续生产系统的制作方法

本技术涉及五氟化磷生产，具体涉及一种五氟化磷的连续生产系统。

背景技术：

1、五氟化磷(pf5)是电子工业中用作各种化学反应的氟化剂的在室温下为气体的物质。特别是制造用于电池电解液的六氟磷酸盐dpf6(d＝li、na、k等)的起始材料。其中d＝li的情况下，六氟磷酸锂是作为锂电池电解质的重要物质。六氟磷酸锂安全性特别高，具有优良的物理性质，被特别看作锂二次电池中不可缺少的物质，在今后用于混合动力汽车倍受期待。

2、公开号为cn101570328a，公开日为2013.06.12的中国专利以五氧化二磷和无水氟化氢反应制得六氟磷酸水溶液，再加入发烟硫酸，在150℃条件下分解出五氟化磷，并将分解出的五氟化磷在-40℃条件下冷凝得到干净的五氟化磷，再与氟化锂在氟化氢为溶剂的环境中合成六氟磷酸锂。该方法以五氧化二磷作为反应底物，搅拌下滴入液态无水氟化氢，并控制反应温度在0℃左右。其中因五氧化二磷是固体粉末，滴入液态氟化氢，必然出现局部剧烈放热，反应温度极难控制。且当氟化氢加入到一定量后，反应装置内会出现大量固体团聚，搅拌极为困难，同时进一步加大降温的困难程度。因此该专利使用方法难以实现工业化生产。

3、公开号为cn104261369a，公开日为2023.07.21的中国专利使用多聚磷酸与氟化氢反应，虽解决了合成六氟磷酸水溶液步骤中传热困难，不易工业化的难题，但该方法会造成六氟磷酸水溶液中水含量的大幅增加，必然导致发烟硫酸的大幅增加，副产硫酸量也大幅增加。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的上述缺陷，本实用新型提供一种五氟化磷的连续生产系统，初次开车时采用无水氟化氢溶液作为反应底物，正常运行时以六氟磷酸水溶液作为反应底物，氟化氢和五氧化二磷分别进入六氟磷酸合成釜中合成得到六氟磷酸水溶液，同时连续采出六氟磷酸水溶液，实现了六氟磷酸的连续合成，气化的氟化氢通过冷凝回流器回流到六氟磷酸合成釜充分利用；六氟磷酸水溶液和发烟硫酸在六氟磷酸分解釜分解得到五氟化磷。本生产系统大幅度降低了合成六氟磷酸的反应时间，同时液态反应体系，传热效率高，让温度控制更为容易，对搅拌器的强度要求也降低很多，具有极高的工程化价值。

2、本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的：

3、一种五氟化磷的连续生产系统，包括六氟磷酸合成釜和六氟磷酸分解釜，所述六氟磷酸合成釜与无水氟化氢进管、五氧化二磷进管和冷凝回流器相连，所述六氟磷酸合成釜和六氟磷酸分解釜通过六氟磷酸水溶液下料管相连，所述六氟磷酸分解釜还与发烟硫酸进管和五氟化磷精制系统相连。

4、优选的，所述五氟化磷精制系统包括冷凝器和气液分离器。

5、优选的，所述五氧化二磷进管与五氧化二磷粉体料仓和压缩空气进管相连。

6、优选的，所述压缩空气进管上设置有分子筛塔干燥装置。

7、优选的，所述五氧化二磷粉体料仓下端设置螺旋加料器。

8、优选的，所述冷凝回流器还与尾气洗涤系统相连。

9、优选的，所述尾气洗涤系统包括依次相连的水洗塔和碱洗塔。

10、优选的，所述无水氟化氢进管上设置氟化氢进料阀，所述五氧化二磷进管上设置五氧化二磷进料阀，所述压缩空气进管上设置压缩空气进气阀。

11、优选的，所述六氟磷酸合成釜上设置第一温度计。

12、优选的，还包括dcs，所述dcs与氟化氢进料阀、五氧化二磷进料阀、压缩空气进气阀、和第一温度计相连。

13、本技术方案的有益效果如下：

14、一、本实用新型提供的一种五氟化磷的连续生产系统，初次开车时采用无水氟化氢溶液作为反应底物，正常运行时以六氟磷酸水溶液作为反应底物，氟化氢和五氧化二磷分别进入六氟磷酸合成釜中合成得到六氟磷酸水溶液，同时连续采出六氟磷酸水溶液，实现了六氟磷酸的连续合成，气化的氟化氢通过冷凝回流器回流到六氟磷酸合成釜充分利用；六氟磷酸水溶液和发烟硫酸在六氟磷酸分解釜分解得到五氟化磷。本生产系统大幅度降低了合成六氟磷酸的反应时间，同时液态反应体系，传热效率高，让温度控制更为容易，对搅拌器的强度要求也降低很多，具有极高的工程化价值。

15、二、本实用新型提供的一种五氟化磷的连续生产系统，采用压缩空气将五氧化二磷吹入反应釜，能避免五氧化二磷在管口反应，导致管道堵塞。

16、三、本实用新型提供的一种五氟化磷的连续生产系统，六氟磷酸合成釜中产生的尾气通过冷凝回流器重新利用气化的氟化氢，未凝气依次先经水洗，洗水作为副产氢氟酸外售，水洗后的气体再经碱洗后排空。

17、四、本实用新型提供的一种五氟化磷的连续生产系统，通过dcs控制氟化氢进料、五氧化二磷进料和压缩空气进气，精准控制氟化氢与五氧化二磷的比列和压缩空气与五氧化二磷的比列。

技术特征：

1.一种五氟化磷的连续生产系统，其特征在于：包括六氟磷酸合成釜（1）和六氟磷酸分解釜（2），所述六氟磷酸合成釜（1）与无水氟化氢进管（3）、五氧化二磷进管（4）和冷凝回流器（5）相连，所述六氟磷酸合成釜（1）和六氟磷酸分解釜（2）通过六氟磷酸水溶液下料管（6）相连，所述六氟磷酸分解釜（2）还与发烟硫酸进管（7）和五氟化磷精制系统（8）相连。

2.根据权利要求1所述的一种五氟化磷的连续生产系统，其特征在于：所述五氟化磷精制系统（8）包括冷凝器（81）和气液分离器（82）。

3.根据权利要求1所述的一种五氟化磷的连续生产系统，其特征在于：所述五氧化二磷进管（4）与五氧化二磷粉体料仓（9）和压缩空气进管（10）相连。

4.根据权利要求3所述的一种五氟化磷的连续生产系统，其特征在于：所述压缩空气进管（10）上设置有分子筛塔干燥装置（11）。

5.根据权利要求4所述的一种五氟化磷的连续生产系统，其特征在于：所述五氧化二磷粉体料仓（9）下端设置螺旋加料器。

6.根据权利要求1所述的一种五氟化磷的连续生产系统，其特征在于：所述冷凝回流器（5）还与尾气洗涤系统（12）相连。

7.根据权利要求6所述的一种五氟化磷的连续生产系统，其特征在于：所述尾气洗涤系统（12）包括依次相连的水洗塔（121）和碱洗塔（122）。

8.根据权利要求5所述的一种五氟化磷的连续生产系统，其特征在于：所述无水氟化氢进管（3）上设置氟化氢进料阀（13），所述五氧化二磷进管（4）上设置五氧化二磷进料阀（14），所述压缩空气进管（10）上设置压缩空气进气阀（15）。

9.根据权利要求1所述的一种五氟化磷的连续生产系统，其特征在于：所述六氟磷酸合成釜（1）上设置第一温度计（16）。

10.根据权利要求8所述的一种五氟化磷的连续生产系统，其特征在于：还包括dcs，所述dcs与氟化氢进料阀（13）、五氧化二磷进料阀（14）、压缩空气进气阀（15）、和第一温度计（16）相连。

技术总结本技术公开了一种五氟化磷的连续生产系统，属于五氟化磷生产技术领域，包括六氟磷酸合成釜和六氟磷酸分解釜，六氟磷酸合成釜与无水氟化氢进管、五氧化二磷进管和冷凝回流器相连，六氟磷酸合成釜和六氟磷酸分解釜通过六氟磷酸水溶液下料管相连，六氟磷酸分解釜与发烟硫酸进管和五氟化磷精制系统相连。初次开车时采用无水氟化氢溶液作为反应底物，正常运行时以六氟磷酸水溶液作为反应底物，氟化氢和五氧化二磷分别进入六氟磷酸合成釜中合成得到六氟磷酸水溶液，同时连续采出六氟磷酸水溶液，实现了六氟磷酸的连续合成，气化的氟化氢通过冷凝回流器回流到六氟磷酸合成釜充分利用；六氟磷酸水溶液和发烟硫酸在六氟磷酸分解釜分解得到五氟化磷。技术研发人员：朱槽,董亚文,侯凯岳,杨文牛,郭双方,李丹受保护的技术使用者：福华通达化学股份公司技术研发日：20230927技术公布日：2024/6/5