一种高胶溶氧化铝的制备方法与流程

木发明涉及氧化铝的合成方法，具体地说是一种高胶溶氧化铝的制备方法，属于氧化铝制备。

背景技术：

1、拟薄水铝石也叫作胶态薄水铝石，可以作为载体或者粘结剂应用到加氢裂化催化剂和加氢精制催化剂中。胶溶的拟薄水铝石作粘结剂可以在一定程度上增加催化剂的机械强度和孔结构，改善催化剂的催化性能，提供适宜的酸性。拟薄水铝石胶溶性质的好坏直接影响催化剂的孔结构以及抗压碎强度，进而影响到催化剂的选择性、稳定性和活性，胶溶指数是评价拟薄水铝石胶溶性能的一个重要参数。因此，近年来企业对氧化铝产品的胶溶指数的评价越来越重视。

2、拟薄水铝石通过不同温度热处理可以生成含丰富孔结构的α-al2o3、β-al2o3、γ-al2o3，用于制备催化裂化催化剂的氧化铝的胶溶指数要求达到85%。而目前的合成工艺氧化铝的胶溶指数很难达到85%，同时，胶溶指数的重复性不好，同一个工艺条件制备的氧化铝的胶溶指数常常会在1-70之间波动。为了得到稳定的氧化铝溶胶学者做了许多工作探究影响拟薄水铝石胶溶性的因素，目前还没有找到有效制备稳定胶溶的氧化铝工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种高胶溶指数氧化铝的制备方法。通过添加助剂配合喷雾水解方法实现氧化铝胶溶指数的提高。

2、本发明采用的技术方案：一种高胶溶氧化铝的制备方法，包含以下步骤：将异丙醇铝加热至熔融，将熔融后的异丙醇铝与助剂的水溶液经喷雾混合反应得到粉末状固体，粉末状固体经干燥得到所述高胶溶氧化铝。

3、所述助剂选自炔二醇聚醚、二乙二醇单丁醚、联苯醚中的至少一种。

4、所述助剂与异丙醇铝的质量比为0.005~0.1：1。

5、一些具体的制备方法中，所述助剂选自癸炔二醇聚醚、二乙二醇单丁醚中的至少一种。

6、所述助剂与异丙醇铝的质量比为0.01~0.05：1。

7、一些具体的制备方法中，所述助剂与异丙醇铝的质量比为0.01~0.03：1。

8、一些具体的制备方法中，所述助剂选自癸炔二醇聚醚中的至少一种。

9、一些具体的制备方法中，加热异丙醇铝至熔融的温度为120~150 ℃，喷雾混合反应的温度为70~120 ℃。

10、一些具体的制备方法中，加热异丙醇铝至熔融的温度为125~140 ℃，喷雾混合反应的温度为80~100 ℃。

11、一些具体的制备方法中，粉末状固体干燥的温度为80-120 ℃。

12、一些具体的制备方法中，粉末状固体干燥的温度为90-100 ℃，干燥时间为3~5 h。

13、本发明的有益效果：

14、（1）本发明的技术方案通过添加助剂、结合喷雾水解的方法实现提高氧化铝粉末的胶溶指数，且改变原料配比以及反应温度时，得到的氧化铝粉末具有较稳定的胶溶指数。

15、（2）本发明制备的氧化铝粉末具备较高的胶溶指数的同时具有较高的密度，不同原料配比以及不同温度下的密度值波动不大。

16、（3）本发明的制备方法通过喷雾方式减少水解过程中水的用量，进而减少合成过程的污水量，很大程度降低反应时间，获得稳定的高胶溶指数氧化铝产品，是一种节能、环保的氧化铝制备工艺。

技术特征：

1.一种高胶溶氧化铝的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助剂选自癸炔二醇聚醚、二乙二醇单丁醚中的至少一种；

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述助剂与异丙醇铝的质量比为0.02~0.04：1。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述助剂选自癸炔二醇聚醚中的至少一种。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，加热异丙醇铝至熔融的温度为120~150 ℃，喷雾混合反应的温度为70~120 ℃。

6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，加热异丙醇铝至熔融的温度为125~140 ℃，喷雾混合反应的温度为80~100 ℃。

7.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，粉末状固体干燥的温度为80-120 ℃。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，粉末状固体干燥的温度为90-100 ℃，干燥时间3~5 h。

9.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，将助剂的水溶液加热至50~90 ℃后与熔融的异丙醇铝经喷雾混合反应得到粉末状固体。

技术总结本发明涉及一种高胶溶氧化铝的制备方法，属于氧化铝合成技术领域。这种高胶溶氧化铝的制备方法将加热至熔融的异丙醇铝与助剂的水溶液经喷雾混合反应得到粉末状固体，粉末状固体经干燥、高温烧结得到高胶溶氧化铝。助剂选自炔二醇聚醚、癸炔二醇聚醚、二乙二醇单丁醚、联苯醚中的至少一。本发明通过添加助剂、结合喷雾水解的方法实现提高氧化铝粉末的胶溶指数，且改变原料配比以及反应温度时，得到的氧化铝粉末具有较稳定的胶溶指数。同时，该方法能够减少合成过程中的用水量、很大程度降低反应时间、获得稳定的高胶溶指数氧化铝产品，是一种节能、环保的氧化铝制备工艺。技术研发人员：史振宇,张旭旺,皮兆坤,张帅,续晶华,李进受保护的技术使用者：中触媒新材料股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5