溴化铵的生产工艺的制作方法

本发明涉及无机化合物的生产技术，即溴化铵的生产工艺，溴化铵在药理学中用作阻燃剂，也是一种方便且廉价的运输原料，用于生产液态溴。本发明涉及与矿物盐有关的化学技术，可用于化学工业。

背景技术：

1、有一种已知的生产金属溴化物的方法[1]，方法是在还原剂和水的存在下将氧化物、氧化物的水合物和各自金属的碳酸盐与溴反应，其中仅产生水，或气体，或水和气体的物质，在氧化时用作还原剂，例如氨，尿素、氰胺、铵盐、碳酸铵、卤化铵、甲醛、肼、甲酸、甲酰胺、草酸、羟胺及其混合物。根据该方法，将溴和金属氢氧化物或碳酸盐溶液加入还原剂的水溶液中。试剂可同时、分批或每次一份加入。将所得的溴化盐浓溶液过滤并蒸发；成品以已知方式分离。这种方法生产率低且耗能，不能提供高质量的成品。

2、有一种已知的方法，可以通过将氨的浓溶液与溴反应来生产溴化铵[2]。为了实施这种方法，首先冷却反应器，然后小部分加入溴。从溶液中释放的氨和产生的溴化铵烟雾用水或溴化铵的弱溶液捕获。

3、将所得溶液蒸发，然后冷却，除去沉淀的溴化物晶体，干燥并包装。

4、有一种已知的生产碱金属、钙和铵溴化物的方法[3]，该方法是用有机溶剂中的胺盐溶液从(iii)溴化铁溶液中逆流萃取溴化物，然后用相应金属的溶液在逆流模式下进行再萃取。在这种情况下，与溴化物一起获得氯化铁(iii)溶液。

5、文件[4]描述了一种生产溴及其盐的方法，该方法涉及从气体混合物中用液体吸收剂吸收卤素的技术。该发明旨在降低还原剂和碱剂的损失，但没有描述生产溴-空气混合物的过程和所用的原料。

6、最接近的是生产溴化物盐的方法[5]，其中溴在碱性溶液中被过量的尿素吸收，其含量为理论溶液的101％-101.5％，然后用计算量的溴水将溶液加热至60-65℃。这种方法是能源密集型的，由于在溴还原过程中会形成碳酸盐，因此无法获得高质量的成品。

技术实现思路

1、本发明的目的是获得高质量的结晶溴化铵及其水溶液。技术成果包括消除从氯中提纯溴-空气混合物的阶段，并保持最终产品的高纯度和高溴提取率。

2、该技术成果是通过用气态氯将溴离子氧化为原溴的两阶段过程实现的，这使得溴-空气混合物中的氯杂质含量降至最低，而无需进行额外的净化。

3、在从溴-空气混合物中吸收溴的过程中，使用冷却的高浓度溴化铵溶液，将溴吸收度提高到99％。使用相对便宜的氨或氨水作为溴还原剂，在工业生产中提供了很高的经济性能。

4、根据所要求保护的从氯化钙镁型商业盐水的含溴多组分水矿物原料生产溴化铵的方法，将溶解的铁、锰和不溶性杂质提纯的盐水流预热至30-35℃，中和碱度，并使用无机酸酸化至ph值2.5，以防止游离溴的水解，然后分两个阶段将溴离子用气态氯氧化为原溴：在第一阶段，在逆流模式下，在流动氯化器中以初始含量的73％-74％，溴离子氧化为原溴；在逆流模式下，在解吸器中，进行原溴的空气解吸；在逆流模式下，由多向螺旋喷嘴在柱式传质装置中，进行从溴-空气混合物中原溴的吸收；使用浓度为400g/dm3的冷却溴化铵溶液作为吸收剂；然后在反应器中将以络合溴(nh4[br2]br)形式吸收的原溴还原为溴化物离子；使用甲酸从溴杂质中纯化所得溴化铵溶液，然后将纯化的溴化铵溶液分两个阶段蒸发：在第一阶段，在真空蒸发器中使用水蒸气再压缩蒸发至浓度为50％的溴化铵；在第二阶段，在配备蒸汽夹套和锚式混合器的蒸发器中进行蒸发，并且蒸发一直进行，直到获得含有溴化铵晶体的浆状物，溴化铵与水的比例为3：1，将所得浆状物冷却至60-62℃，并进行离心以从母液中分离结晶溴化铵，然后将分离出的晶体在螺旋干燥器中干燥，在第一阶段解吸后，提供含溴化物的多组分水矿物原料，用于使用气态氯将溴离子氧化为原溴，具有高达88％-90％的其残余含量，以提取残余含量的溴。

5、在一优选的实施例中，溴的空气解吸、溴-空气混合物的吸收、吸收的原溴的还原、所得溴化铵溶液的纯化的后续操作与氧化的第一阶段相似。

6、在另一个优选的实施例中，与母液混合的纯化的溴化铵溶液，从获得结晶溴化铵的阶段蒸发至所需密度，得到作为商业产品的溴化铵溶液。

7、氯化器是一种立式装置。解吸器是一种柱式传质装置。反应器是一个水平容器，由隔板分成几个部分：在第一部分中，溴与浓度为25％氨的氨水一起还原为溴离子；在反应器的第二部分，吸收剂被脱气，释放的氮气被排放到大气中。

技术特征：

1.一种从氯化钙镁型商业盐水的含溴多组分水矿物原料生产溴化铵的方法，其包含，将溶解的铁、锰和不溶性杂质提纯的盐水流预热至30-35℃，中和碱度，并使用无机酸酸化至ph值2.5，以防止游离溴的水解，然后分两个阶段将溴离子用气态氯氧化为原溴：在第一阶段，在逆流模式下，在流动氯化器中以初始含量的73％-74％，溴离子氧化为原溴；在逆流模式下，在解吸器中，进行原溴的空气解吸；在逆流模式下，由多向螺旋喷嘴在柱式传质装置中，进行从溴-空气混合物中原溴的吸收；使用浓度为400g/dm3的冷却溴化铵溶液作为吸收剂；然后在反应器中将以络合溴(nh4[br2]br)形式吸收的原溴还原为溴化物离子；使用甲酸从溴杂质中纯化所得溴化铵溶液，然后将纯化的溴化铵溶液分两个阶段蒸发：在第一阶段，在真空蒸发器中使用水蒸气再压缩蒸发至浓度为50％的溴化铵；在第二阶段，在配备蒸汽夹套和锚式混合器的蒸发器中进行蒸发，并且蒸发一直进行，直到获得含有溴化铵晶体的浆状物，溴化铵与水的比例为3：1，将所得浆状物冷却至60-62℃，并进行离心以从母液中分离结晶溴化铵，然后将分离出的晶体在螺旋干燥器中干燥，在第一阶段解吸后，提供含溴化物的多组分水矿物原料，用于使用气态氯将溴离子氧化为原溴，具有高达88％-90％的其残余含量，以提取残余含量的溴。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溴的空气解吸、溴-空气混合物的吸收、吸收的原溴的还原、所得溴化铵溶液的纯化的后续操作与氧化的第一阶段相似。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，与母液混合的纯化的溴化铵溶液，从获得结晶溴化铵的阶段蒸发至所需密度，得到作为商业产品的溴化铵溶液。

技术总结本发明涉及关于矿物盐的化学技术，并可用于化学工业。一种从含溴多组分水矿物原料生产溴化铵的过程，包括：使用气态氯在盐水酸化期间两阶段氧化溴离子；原溴的空气解吸；使用冷却的溴化铵溶液吸收相同物；和使用氨溶液进行还原。所得的溴化铵浓缩液被蒸发，直到形成晶体。溴化铵晶体被干燥，母液用于产生溴化铵溶液，以作为商业产品。技术研发人员：维克托·亚历山大诺维奇·别兹博罗多夫,阿列克谢·奥列戈维奇·皮沃瓦尔丘克,叶夫根尼·奥列戈维奇·切尔托夫斯基受保护的技术使用者：伊尔库茨克石油有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5