超级电容活性炭的制备方法与流程

本发明属于活性炭制备方法，涉及超级电容活性炭的制备方法。

背景技术：

1、超级电容炭是一种具有高比表面积和高孔隙率的炭材料，由于其稳定的物理化学性质、耐热、耐酸碱及优良的导电性，在锂离子电池、超级电容器、催化和气体吸附等领域展示出了巨大的应用前景。

2、目前商业化电容炭的制备工艺主要采用碱活化法，将碱和炭源前驱体采用固混或者液混的方式混合均匀后，在辊道窑或者连续式回转窑中进行高温活化造孔制得。采用辊道窑活化造孔，物料一般不会出现高温粘壁问题，但由于是静态活化，最终产品的一致性和批次稳定性较差。连续式回转窑属于动态活化，成品电容炭的理化指标一致性和批次稳定性更好，但由于碱在300-400℃间融化，动态烧结时容易发生粘壁问题，导致活化不彻底或转筒抱死出料困难。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供超级电容活性炭的制备方法，解决了现有技术中存在的连续式回转窑碱活化工艺中存在碱粘壁的问题。

2、本发明所采用的技术方案是，超级电容活性炭的制备方法，具体按照如下步骤实施：

3、步骤1，将炭前驱体进行粉碎然后再进行煅烧；

4、步骤2，将固态碱粉碎成粉末；

5、步骤3，将步骤1和步骤2的得到的产物按照一定比例混合均匀，然后在连续式回转窑中进行煅烧；

6、步骤4，将步骤3中所出物料洗涤至中性后烘干；

7、步骤5，将步骤4的产物和步骤2中的固态碱粉碱按照一定比例混合均匀，置于连续式回转窑中进行煅烧；

8、步骤6，将步骤5的产物洗涤至中性再烘干，得到超级电容活性炭。

9、本发明的特征还在于：

10、炭前驱体为化石类原料、高分子类原料、生物质类原料中的任意一种。

11、化石类原料为煤炭、煤沥青、石油焦中的任意一种；高分子类原料为酚醛树脂、环氧树脂、聚氯乙烯中的任意一种；物质类原料为椰壳炭、玉米芯炭、淀粉炭、竹炭中的任意一种。

12、步骤1中炭前驱体进行粉碎粒度d50为3-20μm。

13、步骤1中在箱式炉中进行煅烧，煅烧温度为300-550℃，保温时间2-6h。

14、步骤2中固态碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠中的一种。

15、步骤3中步骤1和步骤2的得到的产物按照1:0.2-1:4混合均匀，煅烧条件为：区间1煅烧温度为300-450℃，区间2煅烧温度为450-600℃，区间3煅烧温度为600-900℃，每个区间保温时间恒定，三个区间总保温时间为1-6小时。

16、步骤4中洗涤采用去离子水洗涤。

17、步骤5中步骤4的产物和步骤2中的固态碱粉碱按照1:0.2-1:4混合均匀，煅烧条件为：区间1煅烧温度为300-450℃，区间2煅烧温度为450-600℃，区间3煅烧温度为600-900℃，每个区间保温时间恒定，三个区间总保温时间为1-6小时。

18、步骤6洗涤为：分别在浓度为1m的hcl溶液和去离子水中洗涤。

19、本发明的有益效果是：

20、本发明方法采用炭前驱体预处理、粉碱混合和分次活化等相结合的方法，解决了回转炉碱活化过程中的粘壁堵料现象，进出物料均为粉末，成品孔结构一致性好，微孔率高。同时，相比工业化生产，本发明的方法免去了连续式回转窑活化前的预脱水重结晶过程，减少了设备投入，大大降低了碱活化法的电容炭生产成本。

技术特征：

1.超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：

2.根据权利要求1所述的超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，所述炭前驱体为化石类原料、高分子类原料、生物质类原料中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，所述化石类原料为煤炭、煤沥青、石油焦中的任意一种；所述高分子类原料为酚醛树脂、环氧树脂、聚氯乙烯中的任意一种；所述物质类原料为椰壳炭、玉米芯炭、淀粉炭、竹炭中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤1中炭前驱体进行粉碎粒度d50为3-20μm。

5.根据权利要求1所述的超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤1中在箱式炉中进行煅烧，煅烧温度为300-550℃，保温时间2-6h。

6.根据权利要求1所述的超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤2中固态碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠中的一种。

7.根据权利要求1所述的超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤3中步骤1和步骤2的得到的产物按照1:0.2-1:4混合均匀，煅烧条件为：区间1煅烧温度为300-450℃，区间2煅烧温度为450-600℃，区间3煅烧温度为600-900℃，每个区间保温时间恒定，三个区间总保温时间为1-6小时。

8.根据权利要求1所述的超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤4中洗涤采用去离子水洗涤。

9.根据权利要求1所述的超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤5中步骤4的产物和步骤2中的固态碱粉碱按照1:0.2-1:4混合均匀，煅烧条件为：区间1煅烧温度为300-450℃，区间2煅烧温度为450-600℃，区间3煅烧温度为600-900℃，每个区间保温时间恒定，三个区间总保温时间为1-6小时。

10.根据权利要求1所述的超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤6洗涤为：分别在浓度为1m的hcl溶液和去离子水中洗涤。

技术总结本发明公开了超级电容活性炭的制备方法，具体按照如下步骤实施：步骤1，将炭前驱体进行粉碎然后再进行煅烧；步骤2，将固态碱粉碎成粉末；步骤3，将步骤1和步骤2的得到的产物按照一定比例混合均匀，然后在连续式回转窑中进行煅烧；步骤4，将步骤3中所出物料洗涤至中性后烘干；步骤5，将步骤4的产物和步骤2中的固态碱粉碱按照一定比例混合均匀，置于连续式回转窑中进行煅烧；步骤6，将步骤5的产物洗涤至中性再烘干，得到超级电容活性炭。本发明解决了现有技术中存在的连续式回转窑碱活化工艺中存在碱粘壁的问题。技术研发人员：李云祥,薛孟尧,张长安,曹新龙,丁国生,李广杰,吕凡亮,魏立帅受保护的技术使用者：泾河新城陕煤技术研究院新能源材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/11