一种铝和钽双掺杂提高透过率的硅酸铋晶体及其制备方法

本发明涉及晶体生长，具体涉及一种铝和钽双掺杂提高透过率的硅酸铋晶体及其制备方法。

背景技术：

1、 bi12sio20晶体具有高电阻、宽带隙和高折射率等特点，这种晶体及其掺杂后的晶体被广泛应用于光学器件中，包括全息存储、图像放大、实时干涉测量、光学数据处理和空间光调制器等多种应用，随着材料科学和光电技术的进步，bso晶体的制备技术得到了显著提高，晶体质量和性能均有所增强。bso晶体有望被开发用于新的应用领域，如在光通信、量子计算和高精度测量等前沿科技领域的探索，这些研究和应用对bso晶体的晶体质量和光学性能提出了更高的要求。

2、bi12sio20晶体在实际生长过程中容易产生各种缺陷，如包裹物、深色核心和生长条纹等，这些缺陷影响晶体的光学质量，从而对晶体的实际应用产生影响。本发明对bi12sio20晶体掺杂改性，并使用改良后的下降法在自制设备中进行晶体生长，在保证晶体生长质量及成功率的同时，有效提高晶体的透过率和光学质量，提升晶体的光折变性能。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种铝和钽双掺杂的硅酸铋晶体及其制备方法，通过铝和钽双掺杂提高该晶体可见光波段透过率。

2、为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

3、一种铝和钽双掺杂的bi12sio20晶体，所述bi12sio20晶体掺有铝离子al3+和钽离子ta5+，其中，铝离子以al2o3形式掺入，钽离子以ta2o5形式掺入。

4、优选的，所述铝离子al3+的掺杂量为0.1mol％，所述钽离子ta5+的掺杂量为0.01～0.05mol％。

5、本发明还涉及一种铝和钽双掺杂的bi12sio20晶体的制备方法，包括下列步骤：

6、（1）选用高纯sio2、bi2o3原料，根据化学计量比配料，采用固相烧结法，烧结得到bi12sio20多晶料；向bi12sio20多晶料中加入al2o3，研磨混合均匀，烧结得到铝掺杂的bi12sio20多晶料；向铝掺杂的bi12sio20多晶料中加入ta2o5，研磨混合均匀，烧结得到铝和钽双掺杂的bi12sio20多晶料；

7、（2）选择bso籽晶，将籽晶固定在坩埚底部的种井部位，将步骤（1）得到的双掺杂bi12sio20多晶料装入固定有bso籽晶的坩埚中并封口，将坩埚移入氧化铝管中，并填充氧化铝细粉以固定坩埚，同时起到保温作用；

8、（3）将氧化铝管置于晶体炉内，在10～18h内将晶体炉升温到800～950℃，并保温6～14小时；逐渐上升氧化铝管，待籽晶上部一定区域内多晶料完全熔融后开始接种，保温1～5h；

9、（4）以0.2～0.6mm/h的速度下降氧化铝管或上升发热体，进行晶体生长，即得到所述铝和钽双掺杂提高透过率的硅酸铋晶体。

10、优选的，所述步骤（1）中，sio2、bi2o3原料采用固相烧结法，在780～880℃下烧结7～14小时，得到bi12sio20多晶料；

11、优选的，所述步骤（1）中，按照铝离子0.1mol％的掺杂量向bi12sio20多晶料中加入al2o3，研磨混合均匀，在750℃附近烧结6～12h，得到铝掺杂的bi12sio20多晶料；

12、优选的，所述步骤（1）中，按照钽离子0.01～0.05mol％的掺杂量向bi12sio20多晶料中加入ta2o5，研磨混合均匀，在800℃附近烧结6～12h，得到铝和钽双掺杂的bi12sio20多晶料；

13、优选的，所述步骤（2）中，bso籽晶的最佳取向为<001>和<110>，籽晶截面形状为圆形、长方形、正方形或其他所需形状。

14、优选的，所述步骤（2）中所用坩埚为铂金坩埚，坩埚壁厚为0.1～0.3mm，坩埚形状为圆柱形、长方形、正方形或者其他所需形状。

15、本发明原料制备时采用改进工艺对多晶料在不同温度下进行多次烧结，使晶体生长所需多晶料符合工艺要求。采用改良的区熔法工艺，使熔体结晶过程中组分更为均匀。晶体炉体内可以设置多个等效工位，能同时生长多根大小和形状不同的晶体。

16、本发明的有益效果在于：

17、本发明旨在通过al2o3和ta2o5掺杂提高bso晶体的透过率。采用al2o3和ta2o5双掺杂的制备方法，能显著提高晶体的透过率，本发明采用区熔法生长工艺，不仅能抑制硅酸铋熔体中宏观缺陷的形成，而且有助于晶体的均匀掺杂，并减少色芯现象的产生，提高晶体质量。

18、本发明提出一种通过控制熔化区间进而抑制组分分离的区熔法生长工艺。根据熔体特性控制适当的熔区高度，一方面抑制组分挥发和分离，另一方面有助于掺质在晶体中的均匀性，是一种操作便利且能够批量生产的bso晶体生长方法。

技术特征：

1.一种铝和钽双掺杂的bi12sio20晶体，其特征在于，所述bi12sio20晶体掺有铝离子al3+和钽离子ta5+，其中，铝离子以al2o3形式掺入，钽离子以ta2o5形式掺入。

2.根据权利要求1所述的铝和钽双掺杂的bi12sio20晶体，其特征在于，所述铝离子al3+的掺杂量为0.1mol％，所述钽离子ta5+的掺杂量为0.01～0.05mol％。

3.一种铝和钽双掺杂的bi12sio20晶体的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：

4.根据权利要求3所述的铝和钽双掺杂的bi12sio20晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，sio2、bi2o3原料采用固相烧结法，在780～880℃下烧结7～14小时，得到bi12sio20多晶料。

5.根据权利要求4所述的铝和钽双掺杂的bi12sio20晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，按照铝离子0.1mol％的掺杂量向bi12sio20多晶料中加入al2o3，研磨混合均匀，在750℃附近烧结6～12h，得到铝掺杂的bi12sio20多晶料。

6.根据权利要求5所述的铝和钽双掺杂的bi12sio20晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，按照钽离子0.01～0.05mol％的掺杂量向bi12sio20多晶料中加入ta2o5，研磨混合均匀，在800℃附近烧结6～12h，得到铝和钽双掺杂的bi12sio20多晶料。

7.根据权利要求3所述的铝和钽双掺杂的bi12sio20晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，bso籽晶的取向为<001>和<110>。

8.根据权利要求3所述的铝和钽双掺杂的bi12sio20晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所用坩埚为铂金坩埚，坩埚壁厚为0.1～0.3mm。

技术总结本发明公开了一种铝和钽双掺杂提高透过率的硅酸铋晶体及其制备方法，该Bi<subgt;12</subgt;SiO<subgt;20</subgt;晶体掺有铝离子Al<supgt;3+</supgt;和钽离子Ta<supgt;5+</supgt;，其中，铝离子以Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;形式掺入，钽离子以Ta<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;形式掺入。选用高纯SiO<subgt;2</subgt;、Bi<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;原料，采用固相烧结法制备Bi<subgt;12</subgt;SiO<subgt;20</subgt;多晶料，然后按向多晶料中加入Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;和Ta<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;，混合均匀并烧结，得到铝和钽双掺杂的多晶料；将硅酸铋籽晶和掺杂的多晶料装入坩埚并封口，移入氧化铝管中，置于晶体炉内，升温、保温、接种后以一定的速率下降生长，得到透过率提高的铝和钽双掺杂硅酸铋晶体。采用本发明制备方法得到的铝和钽双掺杂硅酸铋晶体，可显著提高晶体的透过率。技术研发人员：徐家跃,胡书诚,王梦雪,田甜,申慧,周鼎,刘莉莉受保护的技术使用者：上海应用技术大学技术研发日：技术公布日：2024/6/11