一种利用轻烧粉制备高纯片状氢氧化镁的方法与流程

本发明涉及材料合成，特别涉及一种利用轻烧粉制备高纯片状氢氧化镁的方法。

背景技术：

1、氢氧化镁的化学式为mg(oh)2，是一种活性高、吸附能力强、腐蚀性低、无毒无害的重要化工原料，已被广泛用于环保、陶瓷、医药和食品等领域。氢氧化镁主要应用在三大领域，首先，它是一种兼具阻燃、消烟、填充等多种性能的无机阻燃剂。其次是在环保领域中有着很多应用，它可以用于处理废水，如废水的中和、脱除废水中的重金属、印染废水的脱色、去除污水中的磷和氨等。此外氢氧化镁还广泛应用于烟气脱硫中，其脱硫效果好、装置简单、操作稳定。高纯度的氢氧化镁是生产高纯氧化镁的主要原料，高纯氧化镁主要应用在耐火材料、催化剂、制造钢铁等方面。氢氧化镁还可作为医药原料、添加剂、食品防腐剂和土壤改良剂等。近年来它得到了许多研究人员的关注。

2、合成氢氧化镁，根据各地的资源不同，生产的工艺、设备有很大的区别，基本原理都是利用可溶性镁盐和碱反应，产生氢氧化镁沉淀。辽宁地区轻烧粉丰富，因此主要以轻烧粉为原料，利用氧化镁在水中能和铵盐反应的原理，产生可溶性镁盐，确切的讲，是氧化镁和硝酸铵反应生成硝酸镁和氨气，这一步，因反应是可逆的，因此需加热处理，尽可能的把氨气蒸发出去，有利于反应的正向进行。蒸氨精制液与氨水反应，生成氢氧化镁沉淀，同时又产生硝酸铵，又产生可逆反应条件，为了尽可能的向所需要的方向反应，再次需要加热至150℃左右，并要在5个大气压情况下完成，并且，溶液不可能全部把硝酸镁转化成氢氧化镁，需要把母液倒回到工艺最前端，设备投资大，工艺线路长，复杂且不易控制，反应条件要求严格，且燃料消耗量非常大。因此，急需一种利用轻烧粉制备高纯片状氢氧化镁的方法以解决上述问题。

技术实现思路

1、针对现有技术的上述缺陷，本发明提出一种利用轻烧粉制备高纯片状氢氧化镁的方法，以解决上述背景技术提出的问题。

2、为达到上述目的，本发明提供如下技术方案:

3、一种利用轻烧粉制备高纯片状氢氧化镁的方法，包括以下步骤：

4、(1)向轻烧粉中加入3-氧杂环丁酮、对醛基苯甲酸、三乙醇胺溶液、甲苯和水，搅拌混匀反应60～100min，期间不断通入流速3～10l/min的二氧化碳，调节ph值至8～10后振摇分层，保留水层；

5、(2)向步骤(1)得到的水层中加入脂肪醇改性聚氧乙烯醚和丙二醇嵌段聚醚，超声振荡30～50min后离心，固体洗涤10～20min得到氢氧化镁粗品；

6、(3)将阳离子表面活性剂、异辛醇、谷氨酸、水等质量比混合均匀，得到复合液，将氢氧化镁粗品加入复合液中，以转速1500～1800r/min的速度搅拌3～6min，停止搅拌静置4～10min后，抽取上清液离心，所得固体水洗5～10min后干燥25～40min即可得到氢氧化镁成品；

7、所述步骤(3)中阳离子型表面活性剂为单长链烷基单头结构，包括烷基三甲基季铵盐、烷基吡啶型铵盐、烷基咪唑啉型铵盐中任意一种。其中烷基三甲基季铵盐选自十八烷基三甲基氯化铵，购自十八烷基三甲基氯化铵，cas号：112-03-8；烷基吡啶型铵盐选自十四烷基氯化吡啶，购自湖北成丰化工有限公司，cas号：2785-54-8；烷基咪唑啉型铵盐选自单硬脂基咪唑啉季铵盐，购自湖北鑫宇宏生物医药技术有限公司，cas号：321。

8、优选地，3-氧杂环丁酮是cas no:6704-31-0，纯度98％；对醛基苯甲酸是cas no:619-66-9，纯度99％；丙二醇嵌段聚醚是cas no:9003-11-6，纯度99％；甲苯是cas no:108-88-3。

9、优选地，步骤(1)中轻烧粉与3-氧杂环丁酮、对醛基苯甲酸的质量比为1～3:1～3:3～7；所述三乙醇胺溶液的质量浓度为10～35％，二氧化碳流速为5l/min。

10、优选地，轻烧粉与三乙醇胺、甲苯和水的质量比为1～3:4～10:1～15:25～40。

11、优选地，步骤(1)中三乙醇胺溶液的质量浓度为30％，二氧化碳流速为5l/min。

12、优选地，步骤(2)中水层、脂肪醇改性聚氧乙烯醚和丙二醇嵌段聚醚的重量比为1:6～10:5～9。

13、优选地，步骤(2)所述脂肪醇改性聚氧乙烯醚的制备方法如下：在氮气保护下，将米糠脂肪烷醇、聚氧乙烯醚、促进剂、水混合搅拌均匀后，升温至65～70℃反应3～6h，恢复室温后以2500～3500r/min转速离心，取上清液并加入三氟乙酸，静置15～30min即可。

14、优选地，米糠脂肪烷醇、聚氧乙烯醚和水的质量比为1:4～6:5～10。

15、优选地，所述促进剂为过氧类引发剂或偶氮类引发剂，如过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈，所述促进剂用量为米糠脂肪烷醇和聚氧乙烯醚总质量的0.1～0.5％。

16、优选地，三氟乙酸用量为上清液体积的0.2～0.8倍。

17、优选地，步骤(2)中超声频率25～30khz，超声功率100～300w。

18、优选地，步骤(3)中氢氧化镁粗品与复合液的质量比为1:60～80

19、与现有技术相比，本发明的有益效果是:

20、本发明提供一种利用轻烧粉制备高纯片状氢氧化镁的方法，通过加入3-氧杂环丁酮、对醛基苯甲酸、三乙醇胺溶液、甲苯和水反应，期间不断通入二氧化碳，最终达到去除钙、铁等杂质目的，向水层中加入脂肪醇改性聚氧乙烯醚和丙二醇嵌段聚醚得到氢氧化镁粗品，最后再加入复合液制备高纯度氢氧化镁。制备过程中充分利用二氧化碳气体和三乙醇胺溶液发生螯合反应，形成稳定的螯合物，加速镁离子的浸出量，不仅充分提高镁元素的浸出率，而且所制得的氢氧化镁成品纯度高，样品形貌为规则片状组成的球状颗粒，粒径较小，中粒径d50为0.3～1.5μm，比表面积为15～26m2/g，在医药、生物、化学、建筑领域都具有广泛的应用前景。

技术特征：

1.一种利用轻烧粉制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种利用轻烧粉制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤(1)中轻烧粉与3-氧杂环丁酮、对醛基苯甲酸的质量比为1～3:1～3:3～7；所述三乙醇胺溶液的质量浓度为10～35％，二氧化碳流速为5l/min。

3.根据权利要求2所述的一种利用轻烧粉制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤(1)中轻烧粉与三乙醇胺、甲苯和水的质量比为1～3:4～10:1～15:25～40；所述三乙醇胺溶液的质量浓度为30％。

4.如权利要求1所述的利用轻烧粉制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤(2)中水层、脂肪醇改性聚氧乙烯醚和丙二醇嵌段聚醚的重量比为1:6～10:5～9。

5.根据权利要求1所述的利用轻烧粉制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤(2)所述脂肪醇改性聚氧乙烯醚的制备方法如下：在氮气保护下，将米糠脂肪烷醇、聚氧乙烯醚、促进剂、水混合搅拌均匀后，升温至65～70℃反应3～6h，恢复室温后以2500～3500r/min转速离心，取上清液并加入三氟乙酸，静置15～30min即可。

6.如权利要求5所述的利用轻烧粉制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于，米糠脂肪烷醇、聚氧乙烯醚和水的质量比为1:4～6:5～10。

7.如权利要求5所述的利用轻烧粉制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于，所述促进剂为过氧类引发剂或偶氮类引发剂，所述促进剂用量为米糠脂肪烷醇和聚氧乙烯醚总质量的0.1～0.5％。

8.如权利要求5所述的利用轻烧粉制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于，三氟乙酸用量为上清液体积的0.2～0.8倍。

9.如权利要求1所述的利用轻烧粉制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤(2)中超声频率25～30khz，超声功率100～300w。

10.如权利要求1所述的利用轻烧粉制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤(3)中阳离子表面活性剂、异辛醇、谷氨酸、水按等质量比混合，氢氧化镁粗品与复合液的质量比为1:60～80。

技术总结本发明公开了一种利用轻烧粉制备高纯片状氢氧化镁的方法，涉及材料合成技术领域。采用轻烧粉为原料，与3‑氧杂环丁酮、对醛基苯甲酸、三乙醇胺水溶液和甲苯反应，期间通入二氧化碳，去除氧化钙、氧化铁、氧化铝等杂质后制得氢氧化镁粗品，将氢氧化镁粗品加入复合液中搅拌，停止搅拌后静置，抽取上清液离心，所得固体水洗后真空干燥即可得到氢氧化镁成品。本发明所制得的氢氧化镁成品纯度高、镁离子的提取率高，样品形貌为规则片状组成的球状颗粒，粒径较小，中粒径D50为0.3～1.5μm，比表面积为15～26m2/g。技术研发人员：胡梦元,胡月阳受保护的技术使用者：辽宁鑫阳矿质肥料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13