一种高纯度稀土硫氧化物晶体及制备方法与流程

本申请涉及化学领域，具体地，涉及高纯度稀土硫氧化物晶体及制备方法。

背景技术：

1、稀土硫氧化物是一种重要的发光材料基质材料，在添加其他激活剂离子后可呈现不同的发光特性。例如以硫氧化钆（gd2o2s）为例，硫氧化钆呈六方晶体结构，具有较宽的禁带宽度（4.6～4.8 ev），良好的光吸收和传递能力，高化学稳定性与热稳定性，高熔点且不溶于水等特点，因而被视为理想的发光材料基质。传统制备硫氧化钆的方法有液相沉淀-高温焙烧法和高温固相法，均相沉淀法多用到沉淀剂和有机物作为辅助试剂，高温固相法通常需用到辅助原料作助熔剂，并且需要在超1000℃的温度，以及保护性气氛下合成。因此，传统方法合成的硫氧化钆杂质元素含量较高、工艺复杂、合成温度高、能耗较高等缺陷。

2、因此，目前的稀土硫氧化物及其制备方法仍有待改进。

技术实现思路

1、本申请旨在提供一种低温制备高纯度稀土硫氧化物晶体的方法，以解决或缓解相关技术中的一项或更多项技术问题。

2、一种制备高纯度稀土硫氧化物晶体的方法。该方法包括：将硫磺和稀土氧化物按照质量比为0.5～2.5混合，经5～25mpa下压粉成型，在550～950℃，0.5～2.5mpa条件下反应2～6h，对反应产物进行洗涤、真空干燥、筛分处理后即得，所述稀土氧化物中有效成分含量不低于99.99%，所述硫磺为粉状或片状，有效成分含量不低于99.99%，所述稀土硫氧化物晶体的纯度不低于99.95%。该方法可以在不添加任何助剂的情况下简便地获得高纯度的稀土硫氧化物晶体，且反应温度不超过1000℃，反应条件相对较为温和，对设备较为友好。

3、根据本申请的实施例，将硫磺和稀土氧化物混合前进一步包括对所述硫磺和稀土氧化物进行前处理的操作，所述前处理包括除水、干燥以及研磨的至少之一，所述硫磺和稀土氧化物的反应是将反应物压制成型，然后置于耐高温的坩埚中，并将所述坩埚置于耐高温高压炉中进行的，所述耐高温的坩埚为刚玉坩埚或石墨坩埚，所述耐高温高压炉能够承受所述反应的温度以及压力。

4、根据本申请的实施例，所述硫磺和稀土氧化物按照质量比为0.6～2.5混合，在8～22mpa下压粉成块状，反应温度为650～950℃，压强为0.8～2.0mpa。

5、根据本申请的实施例，所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钪、氧化钇中的至少之一。

6、根据本申请的实施例，进行反应的反应物除硫磺和稀土氧化物外不含有其他助剂，所述耐高温高压炉升温前用氮气对炉内进行至少三次置换。

7、根据本申请的实施例，所述方法包括：将硫磺和稀土氧化物按照质量比为0.8～2.5混合，在8～22mpa下压粉成块状，置于密闭容器中在650～800℃，0.8～1.5mpa下反应2～6h，对反应产物进行洗涤、真空干燥、筛分处理后即得，所述稀土氧化物中有效成分含量不低于99.99%，所述硫磺为粉状或片状，有效成分含量不低于99.99%。

8、根据本申请的实施例，所述方法包括：将硫磺粉和稀土氧化物混合，所述硫磺粉的质量为所述稀土氧化物的75~120%，将混合物在5~10mpa下压制成型，并置于耐高温坩埚中，将所述耐高温坩埚置于管式炉中，利用高纯氮气对所述管式炉进行3次气氛置换，随后将所述管式炉内温度升温至700℃，在0.8~1.2mpa压力下反应4h，对反应产物进行洗涤、真空干燥、筛分处理，所述稀土氧化物包括氧化铈、氧化钕或者氧化钆。

9、根据本申请的实施例，所述方法包括：将硫磺粉和稀土氧化物混合，所述硫磺粉的质量为所述稀土氧化物的150~180%，将混合物在12~16mpa下压制成型，并置于耐高温坩埚中，将所述耐高温坩埚置于管式炉中，利用高纯氮气对所述管式炉进行3次气氛置换，随后将所述管式炉内温度升温至700℃，在0.8~1.2mpa压力下反应4h，对反应产物进行洗涤、真空干燥、筛分处理，所述稀土氧化物包括氧化钬或者氧化铥。

10、根据本申请的实施例，所述方法包括：将硫磺粉和稀土氧化物照混合，所述硫磺粉的质量为所述稀土氧化物的210~250%，将混合物在20-22mpa下压制成型，并置于耐高温坩埚中，将所述耐高温坩埚置于管式炉中，利用高纯氮气对所述管式炉进行3次气氛置换，随后将所述管式炉内温度升温至700℃，在0.8~1.2mpa压力下反应4h，对反应产物进行洗涤、真空干燥、筛分处理，所述稀土氧化物包括氧化镱或者氧化钇。

11、在本申请的又一方面，本申请提出了一种高纯度稀土硫氧化物晶体。该高纯度稀土硫氧化物晶体是利用前面所述的方法制备的。

12、本申请提出的方法通过对合成条件的控制，实现了在不添加任何助剂的情况下低温（不超过1000℃）制备高纯度稀土硫氧化物晶体。本方法获得的稀土硫氧化物晶体不含有re2o3和re2s3杂相，xrd谱图主峰具有较窄的半高全宽，说明得到的稀土硫氧化物具有较好的晶体形态。且该方法不涉及严苛的高温高压制备过程，因此对设备较为友好，有利于降低生产成本。

13、上述概述仅仅是为了说明书的目的，并不意图以任何方式进行限制。除上述描述的示意性的方面、实施方式和特征之外，通过以下的详细描述，本申请进一步的方面、实施方式和特征将会是容易明白的。

技术特征：

1.一种制备高纯度稀土硫氧化物晶体的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将硫磺和稀土氧化物混合前进一步包括对所述硫磺和稀土氧化物进行前处理的操作，所述前处理包括除水、干燥以及研磨的至少之一，

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，进行反应的反应物除硫磺和稀土氧化物外不含有其他助剂，所述耐高温高压炉升温前用氮气对炉内进行至少三次置换。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法包括：

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：

9.一种高纯度稀土硫氧化物晶体，其特征在于，所述高纯度稀土硫氧化物晶体是利用权利要求1~8任一项所述的方法制备的。

技术总结本申请提供一种高纯度稀土硫氧化物晶体及制备方法。本申请涉及化学领域，该方法包括：将硫磺和稀土氧化物按照质量比为0.5～2.5混合，压粉成型，在550～950℃，0.5～2.5MPa条件下反应2～6h，对反应产物进行洗涤、真空干燥、筛分处理后即得，所述稀土氧化物中有效成分含量不低于99.99%，所述硫磺为粉状或片状，有效成分含量不低于99.99%，所述稀土硫氧化物晶体的纯度不低于99.95%。该方法可以在不添加任何助剂的情况下简便地获得高纯度的稀土硫氧化物晶体，反应条件相对较为温和，对设备较为友好。技术研发人员：郝茜,王明,刘乐,尚刚,杨东,张晓凡,刘思越,庄瑞雪,崔宝佳受保护的技术使用者：内蒙古中科宏特高新科技有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13