一种制备并收集石墨烯的方法与流程

本发明属于纳米材料制备领域，尤其涉及一种制备并收集石墨烯的方法、系统。

背景技术：

1、石墨烯是一种奇妙的碳纳米材料，具有若干单原子层二维晶体结构以及许多优异的性能，近十年来一直受到研究人员的关注。不同层数和/或不同粒径的石墨烯表现出不同的特性，因而具有不同的应用。

2、合成具有可控层的石墨烯对于基础研究和实际应用都具有重要意义。许多研究者一直致力于提高石墨烯的均匀性，特别是获得均匀的单层石墨烯。其中，采用化学气相沉积法(cvd)制备石墨烯，因其层数可控、质量高、缺陷少受到广泛的关注。而传统的化学气相沉积法涉及衬底制备、二维材料生长、与催化剂分离以及转移到目标衬底等多个步骤，因固体表面的自然缺陷，以及在生产过程中分离和转移的步骤，也使得制备高质量石墨烯变为一个挑战。

3、采用液态金属作为催化剂的鼓泡cvd法可直接制备石墨烯粉体，无需考虑衬底转移问题，近年来逐渐受到一些关注。现有的鼓泡cvd法一般以含甲烷的气体为原料，以熔融的液态金属为催化剂；甲烷和惰性气体通过进气口进入反应炉，气体以鼓泡的形式经过熔融金属，甲烷在熔融金属的催化作用下分解为碳原子和氢原子，碳原子聚集、结合形成石墨烯。但是，目前此种方法存在着石墨烯在液态金属表面聚集并进一步生长的情况，影响产品质量和产品的收集。

技术实现思路

1、为解决上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种制备并收集石墨烯的方法、系统，通过本发明的制备方法及系统，可有效控制石墨烯的尺寸和层数，同时易于收集产品，有利于进行石墨烯的高品质、连续性大规模生产。

2、本发明提供一种制备并收集石墨烯的方法，包括以下步骤：

3、s1、将第一碳源气体在第一载气保护下通入液态金属催化剂中，高温分解生长石墨烯；所述液态金属催化剂为液态过渡金属催化剂；

4、s2、可控地通入喷射气流，与所述液态金属催化剂相接触的同时，及时将所生长的石墨烯带出，收集得到石墨烯；所述喷射气流为第二碳源气体和/或第二载气。

5、优选地，所述第一碳源气体和第二碳源气体分别包括甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、乙醇、丙烯、丙烷、丁烷、丁二烯、戊烷、戊烯、苯和甲苯中的一种或多种。

6、优选地，所述第一载气和第二载气分别包括氢气、氮气、氩气和氦气中的一种或多种。

7、优选地，所述方法还包括：将高温分解生长石墨烯后的尾气以气流状态喷射通入液态金属催化剂中。

8、优选地，所述喷射气流为周期性喷射气流；所述可控地通入喷射气流的周期间隔时间为1min-2h，优选为10min-50min。

9、优选地，所述喷射气流的流量为第一碳源气体和第一载气总流量的1-20倍。

10、本发明提供一种制备并收集石墨烯的系统，包括：

11、内部装有液态金属催化剂的反应装置；所述反应装置设有若干气体进气口，用于通入反应气体和喷射气流；所述液态金属催化剂为液态过渡金属催化剂；所述反应气体包括第一碳源气体和第一载气，所述喷射气流为第二碳源气体和/或第二载气；所述反应装置具有保温功能，使第一碳源气体在液态金属催化剂的作用下高温分解生长石墨烯，所述喷射气流及时将所生长的石墨烯带出；

12、与所述反应装置相连通的收料装置，用于收集生长得到的石墨烯。

13、优选地，所述用于通入反应气体的气体进气口位于反应装置的底部、顶部或侧部；所述喷射气流和反应气体的气体进气口相同或不同。

14、优选地，所述系统还包括：与收料装置相连通的气体回收装置，用于回收高温分解生长石墨烯后的尾气。

15、优选地，所述系统还包括：与收料装置相连通的气体排放装置，用于排放高温分解生长石墨烯后的尾气。

16、与现有技术相比，本发明实施例技术方案首先将第一碳源气体和第一载气的混合气，通入装有液态金属催化剂（液态过渡金属催化剂）的反应装置中，高温分解生长石墨烯；然后可控地通入喷射气流与所述液态金属催化剂相接触，通过控制喷射气流的时间间隔和/或流量，使石墨烯避免在液态金属催化剂表面聚集并过度生长，可有效控制石墨烯的尺寸和层数，同时所述的喷射气流将所生长的石墨烯及时带出，在收料装置收集得到石墨烯粉体产品。采用本发明制备并收集石墨烯的方法及系统，可连续获得高品质的石墨烯产品。

技术特征：

1.一种制备并收集石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备并收集石墨烯的方法，其特征在于，所述第一碳源气体和第二碳源气体分别包括甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、乙醇、丙烯、丙烷、丁烷、丁二烯、戊烷、戊烯、苯和甲苯中的一种或多种。

3.根据权利要求1-2任一项所述的制备并收集石墨烯的方法，其特征在于，所述方法还包括：将高温分解生长石墨烯后的尾气以气流状态喷射通入液态金属催化剂中。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述用于通入反应气体的气体进气口位于反应装置的底部、顶部或侧部；所述喷射气流和反应气体的气体进气口相同或不同。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述系统还包括：与收料装置相连通的气体回收装置，用于回收高温分解生长石墨烯后的尾气。

6.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述系统还包括：与收料装置相连通的气体排放装置，用于排放高温分解生长石墨烯后的尾气。

技术总结本发明涉及一种制备并收集石墨烯的方法，该方法包括以下步骤：S1、将第一碳源气体在第一载气保护下通入液态金属催化剂中，高温分解生长石墨烯；所述液态金属催化剂为液态过渡金属催化剂；S2、可控地通入喷射气流，与所述液态金属催化剂相接触的同时，及时将所生长的石墨烯带出，收集得到石墨烯；所述喷射气流为第二碳源气体和/或第二载气。本发明可有效控制石墨烯的尺寸和层数，同时所引入的喷射气流将所生长的石墨烯及时带出，在收料装置收集得到石墨烯粉体产品。采用本发明制备并收集石墨烯的方法及系统，可连续获得高品质的石墨烯产品。技术研发人员：董晶晶,钱俊,潘文彦,俞齐军,陈亚辉,黄永钢,喻军受保护的技术使用者：东华工程科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13