一种高固低粘的光固化陶瓷浆料的制备方法

本发明涉及光固化打印材料，具体涉及一种高固低粘的光固化陶瓷浆料的制备方法。

背景技术：

1、陶瓷3d打印作为一种快速成型和小批量制造技术，正受到越来越多的关注。然而，现有的光固化陶瓷浆料在满足快速成型需求的同时，面临着粘度和稳定性的挑战。这是因为随着固体含量的增加，浆料的粘度迅速上升，超出了3d打印过程中所需的范围。同时，浆料的稳定性也面临着挑战，在长时间储存后可能出现固液分离、沉降以及性能指标波动等问题。

2、研究人员一直在寻找能够在提高固体含量的同时，有效地降低陶瓷浆料的粘度和提高稳定性的方法。然而，现有的制备方法如加入分散剂、改性剂、调节ph值等虽然在一定程度上能够影响浆料的性质，但也引入了额外的复杂性：分散剂与其他组分可能产生协同或拮抗效应；改性剂的复杂作用可能影响多个组分的性质；而调节ph值则涉及到多种相互作用状态的改变，使得配方的优化变得更加困难。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的问题，本发明提供一种高固低粘的光固化陶瓷浆料的制备方法，能够实现陶瓷浆料在粘度和稳定性等方面的协同控制，同时通过温度控制进一步降低陶瓷浆料粘度，制备高固含量、低粘度的稳定陶瓷浆料。

2、本发明的技术方案如下：

3、在本发明的第一方面，提供了一种高固低粘的光固化陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤一、步骤一、将大、中、小三级陶瓷颗粒级按照配比获得混合陶瓷粉体，然后将混合陶瓷粉末溶于无水乙醇中，加入改性剂，形成第一悬浮液；

5、步骤二、将第一悬浮液进行预混合，然后对预混合溶液中进行球磨处理，球磨后的溶液进行固液分离，分离后的固体进行干燥处理，得到改性混合粉末；

6、步骤三、将改性混合粉末与预混合树脂溶液进行初步混合，然后对初步混合溶液进行球磨处理；

7、步骤四、球磨后的溶液进行脱泡混合均匀，得到光固化的陶瓷浆料。

8、由于浆料稳定性主要受重力引起的沉降和颗粒间引力引起的絮凝两种机制的影响，与粒径大小密切相关，小颗粒因体积小表面积大，容易因强大的表面引力发生絮凝而失稳；大颗粒则是由重力为主易发生发生沉降，因此颗粒级配可以在一定程度上平衡粒子的絮凝和重力，提高浆料的稳定性。

9、本发明一个或多个技术方案具有以下有益效果：

10、(1)本发明提供的光固化陶瓷浆料的制备方法，通过调节浆料中颗粒的大小和分布控制颗粒级配，可以使颗粒之间的空隙得到更好的填充，从而提高了浆料中固体成分的含量，并影响了颗粒之间的相互作用，提高陶瓷浆料的稳定性。

11、(2)本发明提供的光固化陶瓷浆料的制备方法，能够实现陶瓷浆料在粘度和稳定性等方面的协同控制，同时通过升高温度，提高浆液的流变性，进一步降低陶瓷浆料粘度，制备高固含量、低粘度的稳定陶瓷浆料，适当调节温度以实现对浆料粘度的降低，进而满足3d打印过程中的要求，同时保持浆料的稳定性。

12、(3)本发明提供的光固化陶瓷浆料的制备方法，与传统的单一粒径陶瓷粉末制备陶瓷浆料相比，该方法采用大、中、小三种级别的氧化铝陶瓷颗粒并通过调控陶瓷颗粒的尺寸、配比和分布，利用超声及球磨工艺与光敏树脂预混液进行混合，从而获得高固相含量、具有颗粒级配的氧化铝基光固化陶瓷浆料，同时引入温度因素进行粘度的进一步降低。

技术特征：

1.一种高固低粘的光固化陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的高固低粘的光固化陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，大颗粒氧化铝陶瓷粉末的粒径为1-5μm，中颗粒氧化陶瓷粉末的粒径为100-300nm，小颗粒氧化铝陶瓷粉末的粒径为20-50nm，粉末纯度均为99.9％；大、中、小颗粒的陶瓷粉末按照质量分数的添加量分别为50-70％、20-40％、0-20％。

3.如权利要求1所述的高固低粘的光固化陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中加入改性剂的质量为混合陶瓷粉体质量的3-5％。

4.如权利要求1所述的高固低粘的光固化陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，采用超声水浴法并辅以搅拌器将第一悬浮液进行预混合，其中，水浴温度为30-50℃，超声时间为1-2h，搅拌器转速为250-300rpm。

5.如权利要求1所述的高固低粘的光固化陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤二或步骤三的球磨处理过程中，首先向溶液中加入氧化锆球，加入氧化锆球的直径为8mm、5mm和3mm，且三种规格氧化锆球的质量比为4-6：2-3：1-2；然后采用行星球磨机进行球磨，以公转300-400rpm，自转600-800rpm的转速球磨8-16h。

6.如权利要求1所述的高固低粘的光固化陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，步骤二中，球磨后的溶液得到改性混合粉末的过程包括：

7.如权利要求6所述的高固低粘的光固化陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，将得到的改性混合粉末利用孔径为100目的筛网进行过筛处理，然后干燥保存。

8.如权利要求1所述的高固低粘的光固化陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述预混合树脂溶液的制备过程为：

9.如权利要求8所述的高固低粘的光固化陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，称取质量分数为20-30％的预混合树脂溶液以及质量分数为70-80％改性混合粉末至于烧杯中，利用水浴超声进行初步混合，其中水浴温度为30-50℃，超声时间为1-2h，使陶瓷粉末能分散在树脂溶液中，得到初步混合溶液。

10.如权利要求1所述的高固低粘的光固化陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，在使用前，通过加热设备将步骤四中得到的光固化的陶瓷浆料的温度调节至40-60℃。

技术总结本发明公开了一种高固低粘的光固化陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：将大、中、小三级陶瓷颗粒级按照配比获得混合陶瓷粉体，然后将混合陶瓷粉末溶于无水乙醇中，加入改性剂，形成第一悬浮液，将第一悬浮液进行预混合，然后对预混合溶液中进行球磨处理，球磨后的溶液进行固液分离，分离后的固体进行干燥处理，得到改性混合粉末；将改性混合粉末与预混合树脂溶液进行初步混合，然后对初步混合溶液进行球磨处理；球磨后的溶液进行脱泡混合均匀，得到光固化的陶瓷浆料；本发明为通过控制颗粒级配可以使颗粒之间的空隙得到更好的填充，实现对浆料的粘度和稳定性进行调节，通过适当的调节温度实现粘度的降低，获得高固低粘的光固化陶瓷浆料。技术研发人员：姜兆亮,徐静,巩立超,代华文受保护的技术使用者：山东大学技术研发日：技术公布日：2024/6/18