一种水性色浆超分散剂及其制备方法和制备设备与流程

本发明涉及超分散剂领域，尤其涉及一种适用于有机颜料和炭黑分散的水性色浆超分散剂及其制备方法和制备设备。

背景技术：

1、有机颜料是不溶性有机物，具有色彩鲜艳、色调明亮、毒性较低等特性，通常以高度分散状态加入底物而使底物着色，广泛地用于油墨、油漆、涂料、合成纤维的原浆着色等领域。

2、炭黑是一种重要的黑色颇料，具有耐光、耐化学品、耐高温等性能，广泛应用于涂料、油墨、塑料、密封胶等多种行业。

3、相对于极性较高的无机颜料，有机颜料具有极性低、粒径小、比表面大的特点；而炭黑尽管从化学的角度来看属于无机物，但其是由非极性分子组成的结晶，从涂料工业的角度出发，炭黑与有机颜料的使用性能极为相近，因而这两类颜料通常可以使用相同的分散助剂。相比于钛白粉、氧化铁红、氧化铝等无机颜填料，有机颜料和炭黑这两类颜料难以分散，是当前涂料油墨等领域研究的关键难题，更具有挑战性。

4、水性色浆是以水为溶剂，利用颜料、助剂加工而成的颜料浓缩浆，水性色浆要求颜料在水中具备较高的稳定性，同时又要求有较高着色力。现有的低相对分子质量的分散剂很难有效实现有机颜料和炭黑在涂料、油墨中的长期稳定性分散，从而难以提高材料的外观、耐候、导电等使用性能。

5、超分散剂是一类具有锚固基团和溶剂化链的高分子表面活性剂，主要通过静电斥力和空间位阻实现对颜料的分散，锚固基团通过静电力、氢键、范德华力、配位作用等方式结合被分散的颜填料，而溶剂化链段部分包围在颜填料周边并在溶剂中充分伸展，形成空间位阻稳定被分散的颜料，防止其聚集沉降。

6、cn 106749855 a公开了一种适用于水性炭黑研磨的水性丙烯酸树脂的制造与用途，适用于涂料企业，其公开了含酞菁衍生物丙烯酸树脂预聚物的合成，含酞菁衍生物丙烯酸树脂预聚物的水性化。该树脂中利用分子间范德华力紧紧吸附在炭黑粒子表面，又有活性基团可以与后添加的超分散剂锚定基团相结合，充分发挥超分散剂的作用，使用其制备的水性黑色丙烯酸涂料，具有高黑度的同时又带有蓝相。

7、cn 115197414 a公开了一种用于高效分散水性碳黑的改性聚醚胺共聚物分散剂及其制备方法，该分散剂利用离子化的多乙烯多胺含氮基团作为水性炭黑的锚定基团，静电吸附于炭黑表面，再通过eo/po共聚聚醚和引入长链丙烯酸酯作为溶剂化链，调控空间位阻作用和离子静电排斥作用，促进水性炭黑颗粒分散。

8、cn 106317285 b公开了一种水性颜料分散剂，该分散剂是一种接枝改性的具有交联结构的苯乙烯-二乙烯基苯-马来酸酐-丙烯酸共聚物，该分散剂引入了丙烯酸单体，经丙烯酸改性过后的共聚物对基材的附着力得到提高。

9、现有技术中，虽然通过引入亲水性丙烯酸酯形成改性共聚体系作为溶剂化链段结构，提高了分散剂的亲水性，但存在溶剂化链太短或太长而导致无法产生足够空间位阻使超分散剂分散稳定性降低的问题，溶剂化链太短，则超分散剂起不到应有的空间稳定作用，溶剂化链太长可能导致溶剂化链折叠，压缩空间位阻。因此，研制用于有机颜料和炭黑分散的水性超分散剂具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明的目的在于针对现有技术存在的上述不足之处，提供一种水性色浆超分散剂及其制备方法和制备设备。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：

3、一种水性色浆超分散剂，包括以下重量份的原料组成：

4、环氧酚醛树脂110-120份、小分子聚醚40-60份、三氟化硼乙醚0.1-1份、n,n-二甲基甲酰胺35-45份。

5、进一步地，所述小分子聚醚为脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-23。

6、本发明还提供了上述水性色浆超分散剂的制备设备，包括预热单元、连续流微反应单元、冷却单元、导热介质加热单元、产物储存单元；

7、所述预热单元包括用于环氧酚醛树脂和部分n,n-二甲基甲酰胺预热溶解的第一夹套搅拌罐、用于小分子聚醚和部分n,n-二甲基甲酰胺进行预热溶解的第二夹套搅拌罐，第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐分别与连续流微反应单元连接；

8、所述连续流微反应单元用于环氧酚醛树脂、小分子聚醚、三氟化硼乙醚、n,n-二甲基甲酰胺的连续流微通道反应；

9、所述冷却单元包括第一换热器、第二换热器，第一换热器用于导热介质源输出的低温导热介质与连续流微反应单元流出的高温产物之间第一次换热，第二换热器用于第一次换热后的导热介质与连续流微反应单元流出的高温导热介质进行第二次换热；连续两次换热升温的导热介质对第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐进行加热；

10、所述导热介质加热单元包括管道式加热器，第一夹套搅拌罐和第二夹套搅拌罐流出的导热介质经管道式加热器加热后流入连续流微反应单元；

11、所述产物储存单元包括产物储罐，产物储罐用于第一换热器流出的产物的储存。

12、进一步地，所述第一夹套搅拌罐罐体上设有用于加入部分n,n-二甲基甲酰胺的第一加料口、用于加入环氧酚醛树脂的第二加料口、用于第一夹套搅拌罐罐体内混合物料排出的第一出料口及第一氮气入口、第一氮气出口，第一夹套搅拌罐的夹套层上设有第一导热介质入口、第一导热介质出口，第一导热介质入口位于第一导热介质出口下方，第一氮气入口与第一氮气出口相对设置，第一氮气入口与氮气源连接。

13、进一步地，所述第二夹套搅拌罐上设有用于加入部分n,n-二甲基甲酰胺的第三加料口、用于加入小分子聚醚的第四加料口、第二夹套搅拌罐罐体内混合物料排出的第二出料口及第二氮气入口、第二氮气出口，第二夹套搅拌罐的夹套层上设有第二导热介质入口、第二导热介质出口，第二导热介质入口位于第二导热介质出口下方，第二氮气入口与第二氮气出口相对设置，第二氮气入口与氮气源连接。

14、进一步地，所述连续流微反应单元包括第一预混器、第二预混器和微反应器，第一预混器、第二预混器均为文丘里管结构，第一预混器的入口段设有用于部分n,n-二甲基甲酰胺注入的第一注液口，第一注液口的出液端伸入第一预混器的入口段内，第一预混器的喉道侧壁设有用于注入三氟化硼乙醚的第二注液口，第二预混器的出口段与第一预混器的入口段上部连接，第二预混器的入口段设有与第一出料口连接的第三注液口，第二预混器的入口段侧壁设有与氮气源连接的第三氮气入口，第二预混器的喉道侧壁设有与第二出料口连接的第四注液口；微反应器包括筒体及筒体内部自上而下设有依次连接的第一反应通道、第二反应通道、第三反应通道、第四反应通道，第一预混器的出口段与第一反应通道的进液端连接，第四反应通道的出液端与筒体外的产物出口连接，所述筒体下部还设有第三导热介质注入口，筒体上部设有第三导热介质出口，第三导热介质注入口与管道式加热器出液端连接，第三导热介质出口与第二换热器的热侧入口连接。

15、进一步地，所述第一反应通道、第二反应通道、第三反应通道、第四反应通道均为螺旋盘管式结构。

16、进一步地，所述第一反应通道和第三反应通道内的液体流向为自外而内流动，第二反应通道和第四反应通道内的液体流向为自内而外流动。

17、进一步地，所述第一预混器的出口段与第一反应通道的进液端之间还设有第一缓冲室。

18、进一步地，所述第一反应通道与第二反应通道之间、第二反应通道与第三反应通道之间、第三反应通道与第四反应通道之间均设有球形的第二缓冲室。

19、进一步地，所述第二缓冲室内设有双锥形的分流器，分流器的两尖端通过水平的连接杆固定于第二缓冲室内壁上。

20、进一步地，所述第一出料口与第三注液口之间的管道上设有第一增压泵。

21、进一步地，所述第二出料口与第四注液口之间的管道上设有第二增压泵。

22、本发明还提供了上述水性色浆超分散剂的制备方法，采用上述的水性色浆超分散剂的制备设备，包括以下步骤：

23、（1）将n,n-二甲基甲酰胺分流成三路，其中两路分别注入第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐，环氧酚醛树脂加入第一夹套搅拌罐、小分子聚醚加入第二夹套搅拌罐，第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐分别对各自罐内的物料进行搅拌；氮气源输出的氮气分三路，分别注入第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐、第二预混器，氮气吹扫10-30min，导热介质源输出的低温导热介质经第一换热器、第二换热器连续换热后对第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐进行缓慢加热升温至70-80℃，保温30-60min；

24、（2）n,n-二甲基甲酰胺第三路注入第一预混器，并通过第一增压泵、第二增压泵分别将第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐内的物料送入第二预混器、第一预混器，三氟化硼乙醚注入第一预混器；

25、（3）第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐流出的导热介质经管道式加热器加热进入微反应器筒体内，对第一反应通道、第二反应通道、第三反应通道、第四反应通道进行加热，第一预混器内的物料依次流经第一反应通道、第二反应通道、第三反应通道、第四反应通道在90-110℃下进行反应5-15min；

26、（4）反应结束后，产物出口流出的产物经第一换热器降温至常温后送入产物储罐。

27、与现有技术相比，本发明的有益技术效果：

28、本发明的水性色浆超分散剂具有优异的湿润分散性能，尤其适用于有机颜料和炭黑的分散和稳定，能够有效降低水性色浆粘度和颜料粒径，其中，炭黑水性色浆的平均粒径在135nm以下，粘度降低到62.4mpa·s，有机颜料酞青绿g水性色浆的平均粒径在60nm以下，粘度降低到57.3mpa·s。

29、本发明的水性色浆超分散剂的制备设备实现了水性色浆超分散剂的连续化工业生产，具有高通量、反应时间短、反应物料混合充分的优势；整体占地面积小，能耗低，解决了现有大型合成釜放大效应明显的问题，能够提高原料转化率和产品产率。

30、本发明的水性色浆超分散剂的制备方法采用的环氧酚醛树脂、n,n-二甲基甲酰胺、小分子聚醚、三氟化硼乙醚均为可直接通过市售采购的价格低廉的原料，来源丰富而易于获得，反应条件温和，对设备要求低，制备过程可操作性强，安全性高，因而成品成本大幅降低。