一种柔性超疏水防结冰涂层的制备方法

本发明涉及超疏水材料，具体涉及一种柔性超疏水防结冰涂层的制备方法。

背景技术：

1、随着现代技术的快速发展，室外各类设备、建筑等种类繁多，并且在极端恶劣环境，如低温环境中，设备或者建筑表面容易结冰结霜，加重设备设施的承载负担，对各种建筑、人身安全等也有着巨大的安全隐患。当冰凌或者冰块达到一定的大小，在外力和重力的作用下，就会掉下来造成砸伤以及财产损失等。

2、专利cn113881089a公开了一种超疏水可分离柔性薄膜及其制备方法，具体为将水性不干胶涂在聚乙烯薄膜表面，然后将疏水sio2粉末喷涂在水性不干胶表面，干燥后得到超疏水可分离柔性薄膜。

3、专利cn113549863a公开了一种耐磨超疏水基体防护涂层及其制备方法，具体公开了基体防护涂层包括预处理涂层表层和复合材料涂层，复合材料涂层包括二氧化锆粉末、聚四氟乙烯粉末和硅酮粉的混合粉末喷涂而成；预处理涂层表层为经打磨、喷砂处理具有凹凸状结构。

4、目前大多数的超疏水防结冰涂层与上述专利中公开的类似，均存在涂层功能化单一、制备方法复杂、无法光热@电热防结冰等问题。

技术实现思路

1、基于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种柔性超疏水防结冰涂层的制备方法，该制备方法简单环保，可大规模使用，并且能解决各种表面的防结冰除冰问题。

2、本发明通过下述技术方案实现：

3、第一方面，本申请提供一种柔性超疏水防结冰涂层的制备方法，包括以下步骤：

4、制备纳米银负载多层石墨烯：将pvp溶液与多层石墨烯悬浮液混合均匀后加入葡萄糖，搅拌均匀，当悬浮液的温度达到20-30℃时，加入银氨溶液反应，反应结束后离心分离，得到纳米银负载多层石墨烯产物，再使用纯水或乙醇清洗，并放入烘箱中干燥后备用；

5、制备柔性超疏水层：在玻璃片表面涂抹pdms与pdms固化剂(如硅烷偶联剂kh-550、异氰酸酯、酸酐类固化剂等)的混合物，然后将纳米负载多层石墨烯粉末利用喷枪均匀喷涂到未固化的pdms与pdms固化剂混合物的表面，再放入烘箱中进行固化，得到柔性超疏水防结冰涂层。

6、本发明在制备纳米银负载多层石墨烯时加入的葡萄糖在氧化还原反应中可以失去电子，能够提供多个电子给其他物质，具有较强的还原能力，并且聚乙烯吡咯烷酮(pvp)能够加速银离子与葡萄糖的反应，能够稳定氢离子，并且防止银离子大量的团聚。

7、本发明利用葡萄糖还原反应制备纳米银负载多层石墨烯(agnps@multilayergraphene)，利用温和的方法制备光热以及电热颗粒，并利用马兰戈尼的毛细响应，采用粉末喷涂的方式在pdms表面制备了一种具有光热@电热的柔性超疏水防结冰功能涂层，制备方法简单环保，可以实现大规模生产，并且能够解决各种表面的防结冰除冰的问题。

8、进一步的，银氨溶液的制备方法为：在0.8～2.0wt％的硝酸银溶液中加入2.0wt％的氨水溶液，直至棕色沉淀刚刚消失。

9、进一步的，制备纳米银负载多层石墨烯时，所述pvp溶液的浓度为2～4mg/ml，所述多层石墨烯悬浮液的浓度为0.1～0.5mg/ml。

10、进一步的，制备纳米银负载多层石墨烯时，加入银氨溶液后的反应时间为3～10分钟。

11、进一步的，制备纳米银负载多层石墨烯时，离心分离的转速为4000～6000rmp。

12、进一步的，制备纳米银负载多层石墨烯时，在烘箱中干燥的温度设置为50～100℃。

13、进一步的，所述pdms与pdms固化剂的用量比为(2～5)：(0.2～0.5)。

14、进一步的，制备柔性超疏水层时，使用的喷枪的口径为0.5～1.5mm，喷涂距离为10～30cm。

15、进一步的，制备柔性超疏水层时，放入烘箱中进行固化的温度为40～70℃，固化时间为1～5小时。

16、第二方面，本申请提供一种柔性超疏水防结冰涂层，采用上述任意一种制备方法制备而成。

17、本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

18、(1)本发明中使用的石墨烯，具有极高的电导率和热导率，能够在光照条件下产生显著的温升效应，当光照射在石墨烯表面时，光子能量被吸收并转换为电能，激发了石墨烯中的自由电子，这些自由电子在材料中运动并与晶格相互作用，从而产生热能，并且本发明中采用的是多层石墨烯，多层石墨烯的使用增加了π-π*电子跃迁的概率，导致多层石墨烯的光热性能更好；

19、(2)本发明采用了葡萄糖还原银离子，使其在多层石墨烯缺陷处生长与负载，基于纳米银颗粒的等离子体共振(lspr)效应，能吸收入射光激发lspr、衰减之后再金属纳米颗粒表面产生高能热电子，并且更小的金属纳米颗粒更容易产生高能热电子，将其与多层石墨烯负载，能与石墨烯协同增加光热效应，增强涂层的光热防结冰性能；

20、(3)本发明利用简单、绿色、高效的喷粉法，制备的纳米银负载多层石墨烯粉末，通过马兰戈尼效应在pdms表面被包覆，形成微凸体结构，这种结构能形成大量且丰富的“空气谷”，从液固界面转变为气液界面，对水表面有一个托起的作用，从而达到超疏水的效果，这种超疏水结构，能够让水滴及时的从基材表面掉落，从而避免了水滴的黏附，极大的延长了结冰的时间。

技术特征：

1.一种柔性超疏水防结冰涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种柔性超疏水防结冰涂层的制备方法，其特征在于，银氨溶液的制备方法为：在0.8～2.0wt％的硝酸银溶液中加入2.0wt％的氨水溶液，直至棕色沉淀刚刚消失。

3.根据权利要求1所述的一种柔性超疏水防结冰涂层的制备方法，其特征在于，制备纳米银负载多层石墨烯时，所述pvp溶液的浓度为2～4mg/ml，所述多层石墨烯悬浮液的浓度为0.1～0.5mg/ml。

4.根据权利要求1所述的一种柔性超疏水防结冰涂层的制备方法，其特征在于，制备纳米银负载多层石墨烯时，加入银氨溶液后的反应时间为3～10分钟。

5.根据权利要求1所述的一种柔性超疏水防结冰涂层的制备方法，其特征在于，制备纳米银负载多层石墨烯时，离心分离的转速为4000～6000rmp。

6.根据权利要求1所述的一种柔性超疏水防结冰涂层的制备方法，其特征在于，制备纳米银负载多层石墨烯时，在烘箱中干燥的温度设置为50～100℃。

7.根据权利要求1所述的一种柔性超疏水防结冰涂层的制备方法，其特征在于，所述pdms与pdms固化剂的用量比为(2～5)：(0.2～0.5)。

8.根据权利要求1所述的一种柔性超疏水防结冰涂层的制备方法，其特征在于，制备柔性超疏水层时，使用的喷枪的口径为0.5～1.5mm，喷涂距离为10～30cm。

9.根据权利要求1所述的一种柔性超疏水防结冰涂层的制备方法，其特征在于，制备柔性超疏水层时，放入烘箱中进行固化的温度为40～70℃，固化时间为1～5小时。

10.一种柔性超疏水防结冰涂层，其特征在于，采用权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备而成。

技术总结本发明公开了一种柔性超疏水防结冰涂层的制备方法，涉及超疏水材料技术领域，包括以下步骤：制备纳米银负载多层石墨烯：将PVP溶液与多层石墨烯悬浮液混合均匀后加入葡萄糖，搅拌均匀，当悬浮液达到设定温度时，加入银氨溶液反应，反应结束后离心分离，得到纳米银负载多层石墨烯产物，再使用纯水或乙醇清洗，并放入烘箱中干燥后备用；制备柔性超疏水层：在玻璃片表面涂抹PDMS与PDMS固化剂的混合物，然后将纳米负载多层石墨烯粉末利用喷枪均匀喷涂到未固化的PDMS与PDMS固化剂混合物的表面，再放入烘箱中进行固化，得到柔性超疏水防结冰涂层。该制备方法简单环保，可大规模使用，并且能解决各种表面的防结冰除冰问题。技术研发人员：张意涵,樊小强,徐佳欣,熊亮亮,李文受保护的技术使用者：西南交通大学技术研发日：技术公布日：2024/6/20