一种可用于汞离子检测的钙钛矿量子点复合的镧系金属有机框架材料

本发明涉及复合材料制备，一种可用于汞离子检测的钙钛矿量子点复合的镧系金属有机框架材料的制备及应用。

背景技术：

1、汞被认为是“十大令人担忧的化学物质”之一，是环境中毒性最强的重金属元素之一，具有潜在的生态风险。由于汞的高毒性和生物富集效应，其对环境和人类健康构成了严重威胁，人类一旦通过食物链或水源摄入汞，就会出现肾衰竭、脑损伤以及各种认知和运动障碍等疾病，即使是低浓度的汞也有很强的毒性，可引起震颤、头痛、恶心和呕吐等。我国早在2011年就将汞列为重点控制的重金属元素之一。水环境中的汞主要为无机汞和有机汞，无机汞相比有机汞在环境中含量高，在汞的各种形式中，hg2+已被证明是主要的有毒物质。虽然可以使用许多传统的技术来检测汞，如原子光谱法、质谱分析法、电化学分析法等，但这些技术存在耗时长，需要专业人员或昂贵的设备。与这些方法相比，光学方法，特别是比色法和荧光法因其直观清晰、响应快、操作方便等优点，在检测领域受到越来越多的关注

2、镧系金属有机框架，简称ln-mofs，它不仅具有mofs材料的多孔性，还具有自身的光学性质，如高色纯度、肉眼可见的颜色、长的斯托克斯位移值、长的荧光寿命，这些优点都有利于它们在荧光探针上的应用，但一些ln-mofs作为荧光探针也存在这一些问题，现有的报道过的ln-mofs大多数具有单一的发光位点，灵敏度较低等缺点，而单发射材料的荧光强度却易受到ph、环境小分子、溶剂、仪器等影响，在不同的条件下其发光强度不同，检测结果并不准确，难以准确检测水溶液中的hg2+离子的存在。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种钙钛矿量子点复合镧系金属有机框架的制备及应用。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钙钛矿量子点复合的镧系金属有机框架的制备及应用，步骤如下：

3、s1，选取原料，溴化铯、溴化铅、氯化锆、对苯二甲酸、均苯四甲酸；

4、s2，将氯化锆、对苯二甲酸、均苯四甲酸溶解在dmf和冰乙酸中，放入反应釜进行反应，用于制备uio-66-(cooh)2；

5、s3，离心洗涤，并将其放入乙醇溶液中浸泡，离心烘干得到白色样品；

6、s4，将六水硝酸铕的乙醇溶液加入到uio-66-(cooh)2中搅拌，得到eu-uio-66-(cooh)2，离心收集白色沉淀，烘干；

7、s5，将摩尔比为1:1的不同浓度溴化铯和溴化铅，以及一定量的2-甲基咪唑，加入到油胺、油酸、聚乙二醇-400和dmf的混合溶液中搅拌得到前体溶液；

8、s6，将eu-uio-66-(cooh)2与前体溶液搅拌，然后再加入乙酸乙酯搅拌，离心收集黄色粉末，烘干；

9、s7，将s6中得到的粉末超声分散浸泡在超纯水中，然后离心收集淡黄色的钙钛矿量子点复合的镧系金属有机框架材料；

10、s8，对得到的钙钛矿量子点复合的镧系金属有机框架材料进行表征与检测。

11、优选的，所述步骤s5中所述步骤s5中2-甲基咪唑的量为0.0086g，聚乙二醇-400加入量为0.5ml。

12、优选的，所述步骤s6中eu-uio-66-(cooh)2用量为50mg，前体浓度为0.067m，体积为1ml，乙酸乙酯体积为6ml。

13、优选的，所述步骤s7所用固体量为50mg，超纯水体积为5ml，超声时间为3min，浸泡时间分别为0.5、1、2、3、5、24h。

14、优选的，所述检测为选择性、抗干扰性、灵敏度。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明选用同构扩展的多活性位点金属有机框架材料(uio-66-(cooh)2)和最重要的荧光激活剂之一的稀土铕离子(eu3+)与具有优异发光特性的钙钛矿量子点形成钙钛矿量子点复合的镧系金属有机框架，这样使其能够在不同的ph值、环境小分子、溶剂中更准确的检测hg2+的存在。

技术特征：

1.一种可用于汞离子检测方法，其特征在于，检测汞离子的材料是钙钛矿量子点复合的镧系金属有机框架，所述材料的操作步骤如下：

2.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点复合镧系金属有机框架的制备及应用，其特征在于：所述步骤s5中2-甲基咪唑的量为0.0086 g，聚乙二醇-400加入量为0.5 ml。

3.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点复合镧系金属有机框架的制备及应用，其特征在于：所述步骤s6中eu-uio-66-(cooh)2用量为50 mg，前体浓度为0.067 m，体积为1 ml，乙酸乙酯体积为6 ml。

4.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点复合镧系金属有机框架的制备及应用，其特征在于：所述步骤s7所用固体量为50 mg，超纯水体积为5 ml，超声时间为3 min，浸泡时间分别为0.5、1、2、3、5、24 h。

技术总结本发明涉及一种可用于汞离子检测的钙钛矿量子点复合的镧系金属有机框架材料的制备及应用：S1，选取原料，溴化铯、溴化铅、氯化锆、对苯二甲酸、均苯四甲酸；S2，将氯化锆、对苯二甲酸、均苯四甲酸溶解在DMF和冰乙酸中，放入反应釜进行反应，用于制备UiO‑66‑(COOH)2；S3，离心洗涤，并将其放入乙醇溶液中浸泡，离心烘干得到白色样品；S4，将六水硝酸铕的乙醇溶液加入到UiO‑66‑(COOH)2中搅拌，得到Eu‑UiO‑66‑(COOH)2，离心收集白色沉淀，烘干；S5，将摩尔比为1:1的不同浓度溴化铯和溴化铅，以及一定量的2‑甲基咪唑，加入到油胺、油酸、聚乙二醇‑400和DMF的混合溶液中搅拌得到前体溶液；S6，将Eu‑UiO‑66‑(COOH)2与前体溶液搅拌，然后再加入乙酸乙酯搅拌，离心收集黄色粉末，烘干；S7，将S6中得到的粉末超声分散浸泡在超纯水中，然后离心收集淡黄色的钙钛矿量子点复合的镧系金属有机框架材料；S8，对得到的钙钛矿量子点复合的镧系金属有机框架材料进行表征与检测。本发明钙钛矿量子点复合的镧系金属有机框架材料，具有钙钛矿量子点和稀土双重荧光特性，能够更准确的检测重金属汞离子的存在。技术研发人员：宁张磊,蒋馨,刘敏,李汶蔚,李羽婷,张艺诗受保护的技术使用者：四川师范大学技术研发日：技术公布日：2024/6/23