一种可应用于微波场中非接触式测温的荧光体及其制备方法

本发明属于荧光测温材料，涉及一种可应用于微波场中非接触式测温的荧光体及其制备方法。

背景技术：

1、这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。

2、微波作为一种与传统加热原理截然不同的手段在材料科学和化学领域中的应用正在逐年增加，因其快速、体积和选择性的加热特性使微波辐射能大幅度提高材料制备过程中的产品质量和化学反应速率，而这些特性大都归因于微观“热点”的形成。微波诱导产生的热点温度能够直接影响制备材料的质量以及非均相反应动力学等，因此为了有效控制微波辐照下的化学反应过程，对温度的精准测量显得至关重要。

3、但是，在微波辐照下，样品分布不均匀的现象十分普遍，尤其是对于非均质物质，这主要是由微波场的分布以及样品自身的性质决定的。对于目前微波场中主流的测温手段主要有：1)热电偶温度计；2)接触式光纤温度计；3)辐射温度计(红外温度计)。其中，由于热电偶温度计的金属探头与微波之间存在强相互作用，并不是微波场中首选的测温方法；而接触式光纤温度计虽然对电磁场免疫，但是其精密探头体积小且成本高，并不能满足微波场中测温对空间分辨率的要求；红外温度计是基于黑体辐射定律实现测温过程，这也决定了它仅限于对反应容器表面温度的测量，且影响因素较多，所以红外测温法在大多数情况下很难进行准确的定量分析。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种可应用于微波场中非接触式测温的荧光体及其制备方法。

2、为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

3、第一方面，本发明提供一种可应用于微波场中非接触式测温的荧光体，组成为ca(0.98-y)wo4:0.02tb3+,yeu3+；其中，y＝0.005-0.01。

4、第二方面，本发明提供所述可应用于微波场中非接触式测温的荧光体的制备方法，包括如下步骤：

5、按化学计量比将可溶性钙盐缓慢滴加至可溶性铕盐和可溶性铽盐的混合液中，持续搅拌，然后再向混合溶液中缓慢滴入钨酸钠溶液，持续搅拌，进行共沉淀；

6、反应完毕后，将所得的悬浊液离心分离，将分离得到的产物干燥后，得到非晶前驱体；

7、将非晶前驱体研磨、压片、煅烧，即得。

8、添加的铕与铽含量极少，采用此种加入顺序是为了充分避免铕/铽混合溶液在转移过程中的损失；缓慢滴加是为了尽可能地使溶液混合均匀。

9、前一步得到的前驱体是具有多种相的混合物，通过压片，可以使各相之间更加紧密，在后续的高温煅烧过程中，可以促进各元素之间的相互扩散，生成高温下结构最稳定的化合物。

10、在一些实施例中，所述可溶性铕盐为eu(no)3或eucl3。

11、在一些实施例中，所述可溶性铽盐为tb(no)3或tbcl3。

12、在一些实施例中，所述可溶性钙盐为cacl2。

13、五水硝酸铕(eu(no)3·5h2o)、五水硝酸铽(tb(no)3·5h2o)、二水钨酸钠(na2wo4·2h2o)和二水氯化钙(cacl2·2h2o)是依据化学式ca(0.98-y)wo4:0.02tb3+,yeu3+中的元素配比，即保证摩尔比(eu3++tb3++ca2+：wo42-)＝1:1。

14、在一些实施例中，将可溶性钙盐溶液缓慢滴加至可溶性铕盐和可溶性铽盐的混合溶液中，持续搅拌的时间为0.5-4h。

15、优选的，将钨酸钠溶液滴加至混合溶液中，持续搅拌的时间为0.5-4h。

16、在一些实施例中，将悬浊液离心过程中进行洗涤，洗涤方法为采用去离子水清洗后再进行离心，重复3-5次。

17、在一些实施例中，将分离得到的产物进行干燥的温度为70-90℃，干燥时间为8-15h。

18、在一些实施例中，所述压片的压力为12-20mpa。

19、在一些实施例中，煅烧气氛为空气，煅烧温度为1000-1200℃，煅烧时间为4-6h。

20、优选的，煅烧时的升温速率为2-5℃/min。

21、上述本发明的一种或多种实施例取得的有益效果如下：

22、本发明的共沉淀过程在室温下就可以进行，与传统的高温固相法和水热法相比，实验过程操作简单，可控性高。制备得到的热敏荧光体在较低的功率激发下就可以发出肉眼可见的光，提高了材料的发光效率，且获得的荧光体粉末的尺寸分布较为均匀，粒径在μm级别。

23、本发明中的可应用于微波场中非接触式测温的荧光体，使用荧光体中eu3+的5d0→7f3能级与tb3+的5d4→7f5能级之间的荧光强度比进行测温，利用来源于两个发光中心的发射峰进行测温，避免了环境条件以及自身浓度变化造成的影响，具有良好的自较准性，其绝对灵敏度与相对灵敏度分别达到了0.0224/k与0.738％/k；另外，还通过eu3+在5d0→7f3能级处的荧光衰减寿命作为温度传感参数，其相对灵敏度与绝对灵敏度分别达到的0.563μs/k和0.091％/k。

24、本发明中的可应用于微波场中非接触式测温的荧光体不含有铁、钴、镍等磁性元素，将实施例2中合成的材料进行介电测试，其介电损耗角正切只有0.0006，与玻璃、陶瓷等微波透射体的介电损耗角正切相当，在微波场中不受电磁场干扰。

技术特征：

1.一种可应用于微波场中非接触式测温的荧光体，其特征在于：组成为ca(0.98-y)wo4:0.02tb3+,yeu3+；其中，y＝0.005-0.01。

2.权利要求1所述可应用于微波场中非接触式测温的荧光体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的可应用于微波场中非接触式测温的荧光体的制备方法，其特征在于：所述可溶性铕盐为eu(no)3或eucl3。

4.根据权利要求2所述的可应用于微波场中非接触式测温的荧光体的制备方法，其特征在于：所述可溶性铽盐为tb(no)3或tbcl3。

5.根据权利要求2所述的可应用于微波场中非接触式测温的荧光体的制备方法，其特征在于：所述可溶性钙盐为cacl2。

6.根据权利要求2所述的可应用于微波场中非接触式测温的荧光体的制备方法，其特征在于：将可溶性钙盐溶液缓慢滴加至可溶性铕盐和可溶性铽盐的混合溶液中，持续搅拌的时间为0.5-4h；

7.根据权利要求2所述的可应用于微波场中非接触式测温的荧光体的制备方法，其特征在于：将悬浊液离心过程中进行洗涤，洗涤方法为采用去离子水清洗后再进行离心，重复3-5次。

8.根据权利要求2所述的可应用于微波场中非接触式测温的荧光体的制备方法，其特征在于：将分离得到的产物进行干燥的温度为70-90℃，干燥时间为8-15h。

9.根据权利要求2所述的可应用于微波场中非接触式测温的荧光体的制备方法，其特征在于：所述压片的压力为12-20mpa。

10.根据权利要求2所述的可应用于微波场中非接触式测温的荧光体的制备方法，其特征在于：煅烧气氛为空气，煅烧温度为1000-1200℃，煅烧时间为4-6h；

技术总结本发明公开了一种可应用于微波场中非接触式测温的荧光体及其制备方法，荧光体的组成为Ca<subgt;(0.98‑y)</subgt;WO<subgt;4</subgt;:0.02Tb<supgt;3+</supgt;,yEu<supgt;3+</supgt;；其中，y＝0.005‑0.01；制备方法，包括如下步骤：按化学计量比将可溶性钙盐溶液缓慢滴加至可溶性铕盐和可溶性铽盐的混合溶液中，持续搅拌，然后滴入钨酸钠溶液，持续搅拌，进行共沉淀；反应完毕后，将所得的悬浊液离心分离，将分离得到的产物干燥后，得到非晶前驱体；将非晶前驱体研磨、压片、煅烧，即得。本发明的共沉淀过程在室温下就可以进行，与传统的高温固相法和水热法相比，实验过程操作简单，可控性高。制备得到的热敏荧光体在较低的功率激发下就可以发出肉眼可见的光，提高了材料的发光效率。技术研发人员：毛岩鹏,周萌,王爱华,王文龙,宋占龙,赵希强,孙静受保护的技术使用者：山东大学技术研发日：技术公布日：2024/6/23