一种基于油提取的土壤地膜源微塑料分离装置及分离方法

本发明涉及环境介质中微塑料分离，具体涉及一种基于油提取的土壤地膜源微塑料分离装置及分离方法。

背景技术：

1、聚乙烯地膜因其高性能和低成本被广泛用于农业生产中，但是由于地膜回收困难，从而导致了大量的地膜残留在土壤中，因此地膜被认为是农田土壤微塑料污染的主要来源。在各种自然条件老化作用下，地膜逐渐脆化并破碎成为微塑料(尺寸一般＜5mm)，同时由于聚乙烯地膜难降解，导致微塑料在土壤中的富集。

2、直至目前，尚未建立土壤微塑料的统一和有效分析方法，这也是导致土壤微塑料研究相对滞后的主要原因之一。鉴于土壤基质的复杂性，探寻清洁、经济和高效的土壤微塑料提取和分离方法十分关键。现有的土壤微塑料分离方法主要包括密度分离法和油提法：(1)密度分离法是一种最常用的土壤微塑料分离方法，其是以饱和盐溶液(如氯化钠、氯化锌和碘化钠)为提取剂，但是密度分离法存在金属盐消耗量大、成本高的缺陷，并且部分盐溶液(如碘化钠、氯化锌等)对环境有害，且操作过程繁杂，耗时较长，难以实现大批量处理土壤样品，效率较低；(2)而油提法作为一种新型的“绿色”技术，其是利用微塑料的亲油性，通过植物油(如橄榄油、蓖麻油、菜籽油等)将其提取至油相中并通过分层实现微塑料与土壤分离的一种技术，相对于传统的密度分离法，油提法不受微塑料密度的影响，且操作相对简单、耗时短、成本低，对环境友好，油提后的油层通常采用分液漏斗或直接倾倒的方法收集，但是分液漏斗在提取过程中容易被土壤堵塞，而在倾倒过程中，由于油的粘滞性易于粘附在瓶壁造成微塑料的损失，并且倾倒也会扰动沉淀的土壤，引入杂质。

3、需要注意的是，地膜微塑料主要为薄膜状，因其轻薄的特性，在提取和转移的过程中容易粘附在装置和管路表面，导致其回收率普遍偏低。基于此，亟需开发一种针对基于油提取的操作简单、高效且成本低的分离装置及方法，以满足对覆膜土壤微塑料研究的需要。

技术实现思路

1、本发明的目的在于：针对现有的土壤微塑料分离技术(密度分离法和油提法)所存在的问题，而提供了一种基于油提取的土壤地膜源微塑料分离装置及分离方法，解决了上述问题，本发明提供的分离装置结构设计简单，使用方便，该分离方法可以实现对土壤中地膜微塑料的快速提取和分离，提取的微塑料回收率高且洁净度高，能满足后续对微塑料的定性和定量要求。

2、为达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：

3、本发明设计了一种基于油提取的土壤地膜源微塑料分离装置，所述的分离装置包括提取部和分离部；

4、其中，所述的提取部包括：油提瓶、磁力搅拌子以及磁力搅拌器；所述的油提瓶用于加装土壤样品以进行微塑料油提，所述的磁力搅拌子放置于所述油提瓶中，所述的油提瓶置于所述磁力搅拌器上；

5、所述的分离部为分离瓶；所述的分离瓶倒置于所述油提瓶上，且所述分离瓶的瓶口与所述油提瓶的瓶口通过阀门连接。

6、具体的，本发明设计的分离装置其包括了提取部和分离部，提取部包括用于土壤微塑料油提的油提瓶和磁力搅拌器，分离部的分离瓶用于装补充水；油提瓶的瓶口和倒置的分离瓶瓶口通过阀门进行连接，构成类似于“沙漏式”的分离装置。

7、进一步的，一种基于油提取的土壤地膜源微塑料分离装置：所述的分离瓶和油提瓶设置为相同的玻璃锥形瓶。

8、进一步的，一种基于油提取的土壤地膜源微塑料分离装置：所述的阀门选用不锈钢的球形阀、蝶阀或闸阀。

9、本发明还提供了一种基于油提取的土壤地膜源微塑料分离方法，该方法使用了上述的分离装置，该方法包括如下步骤：

10、s1、称取含有地膜源微塑料的土壤样品并将其加装于所述油提瓶中，而后再加入提取液，并放入所述磁力搅拌子；

11、其中：所述的提取液由水和植物油混合而成；

12、s2、在所述分离瓶中装入水，而后将所述分离瓶的瓶口与所述油提瓶的瓶口通过所述阀门进行连接；

13、s3、启动所述磁力搅拌器，使所述磁力搅拌子以第一搅拌速度进行搅拌，使土壤样品与提取液充分接触，形成植物油层；

14、而后再以第二搅拌速度继续进行搅拌，同时微微开启所述阀门以使所述分离瓶中的水缓慢释放至所述油提瓶中，直至所述油提瓶中的植物油层上升至瓶口，而后关闭所述阀门，停止搅拌，静置；

15、s4、静置后，完全开启所述阀门，使植物油层上升至完全进入到所述分离瓶中；

16、s5、关闭所述阀门，拆卸下所述分离瓶和阀门，将所述分离瓶中含有微塑料的溶液进行真空抽滤，并用去油剂冲洗所述分离瓶和阀门的内壁，将冲洗液一并抽滤；

17、被截留的微塑料用去油剂浸泡并抽滤，再用纯水反复冲洗，取出干燥，完成微塑料的分离。

18、优选地，抽滤采用孔径为10.0μm的玻璃纤维滤膜。

19、进一步的，一种基于油提取的土壤地膜源微塑料分离方法：步骤s1所述油提瓶中土壤与水的质量体积比为0.1～0.5g/ml，植物油与水的体积比为1：(10～20)。

20、更进一步的，一种基于油提取的土壤地膜源微塑料分离方法：所述的植物油选用玉米油、橄榄油、葵花仁油中任一种。

21、进一步的，一种基于油提取的土壤地膜源微塑料分离方法：步骤s2所述分离瓶中加装的水量与所述油提瓶中提取液所包含的水量体积之和大于所述油提瓶的容积。

22、即分离瓶和油提瓶中水的体积之和大于油提瓶的容积，是要确保后续步骤s3中要求的植物油层能够完全进入到所述分离瓶中。

23、进一步的，一种基于油提取的土壤地膜源微塑料分离方法：步骤s3中第一搅拌速度为500～1000rpm、搅拌时间为10～30分钟，第二搅拌速度为100～300rpm，静置时间为2～10分钟。

24、进一步的，一种基于油提取的土壤地膜源微塑料分离方法：步骤s5中所用的去油剂选用乙醇、乙醇试剂、正己烷中任一种；所述的乙醇试剂由乙醇、甲醇和异丙醇混合而成。

25、进一步的，一种基于油提取的土壤地膜源微塑料分离方法：按体积分数计，所述的乙醇试剂由90％乙醇、5％甲醇和5％异丙醇混合而成。

26、本发明的分离方法建立于上述分离装置上，该分离方法是在油提瓶中加入水和植物油以对土壤中的地膜源微塑料进行提取，从分离瓶中放出水，使提取了微塑料的植物油层上升至分离瓶中；将分离瓶中的溶液过滤获得微塑料。

27、本发明是一种针对土壤中薄膜状微塑料的分离装置及分离方法。本发明的分离方法操作简单、耗时短且环境友好，能高效提取土壤中的地膜源微塑料，获得的微塑料洁净度高，有助于后续对微塑料的定性定量分析。

28、本发明的有益效果：

29、(1)本发明设计的基于油提取的土壤地膜源微塑料分离装置，是一种全封闭的沙漏式土壤微塑料分离装置，提取部和分离部的一体化设计可以避免提取过程中外界环境微塑料的引入，并且无需转移，可以有效减少转移过程中微塑料的损失。同时漏斗式的设计通过加水使提取了微塑料的植物油层能够从提取部锥形瓶上升至分离部锥形瓶中，实现微塑料的分离，该装置可以避免分离过程中土壤沉淀堵塞管道的问题和提取出的微塑料粘附瓶壁的问题。

30、(2)本发明在分离装置的基础上，建立了一种基于油提取的土壤微塑料分离方法，该方法使用植物油作为提取剂，无毒且消耗量小，降低了环境污染的风险，且成本低、耗时短、操作简单。通过本发明的分离方法可以实现对土壤地膜源微塑料的高效提取，并保证微塑料的高纯净度，满足后续对微塑料的准确定性和定量分析。