一种适用于固液两相连续精馏的装置的制作方法

本技术涉及一种精馏装置，具体涉及一种适用于固液两相连续精馏的装置。

背景技术：

1、精细化工中领域里存在着不少对固液两相处理的工况，在一些特殊场合需要对固液两相进行精馏分离液相中的某一组分，且在随着精馏组分的浓度降低过程中物系的粘度有明显变化使得分离难度加大。特别是对于在分离过程有固体析出的体系，无法使用常规精馏装置分离轻组分。

2、目前采用间歇蒸馏进行分离，但是存在的较多的缺点，(1)蒸馏过程中需要装料、卸料，操作过程较为复杂；(2)间歇蒸馏的升温、降温时间长，能量消耗高；(3)间歇蒸馏的分离效果差，而且需要的时间尝长；(4)间歇蒸馏在蒸发的过程中，到一定程度时，体系发粘导致蒸发困难，因此容易使搅拌桨卡死(需要补加溶剂重新溶解，操作复杂，效率低)。从常规的釜式简单蒸馏直接简单的改成常规的精馏操作，物料会堵塞精馏塔，无法正常操作。

技术实现思路

1、本实用新型的目的在于克服现有技术不足，公开了一种适用于固液两相连续精馏的装置，用于含固体系的精馏操作，并且能够保证塔釜物料轻组分含量很低，以满足后续步骤的要求。采用连续塔式设备代替常规的蒸馏釜，能够极大的降低蒸发能耗，并且实现了连续化操作，大大降低人工和操作安全。

2、为实现上述目的，本实用新型采用下述技术方案：

3、一种适用于固液两相连续精馏的装置，包括精馏塔，所述的精馏塔底部与多级串联釜进行串联，精馏塔顶部与冷凝器相连。

4、进一步地，多级串联釜的级数为2-4级。

5、进一步地，精馏塔内部设置大孔筛板，能够实现塔顶和塔釜物料精馏分离，同时固体物料从塔顶顺畅进入塔釜。

6、进一步地，多级串联釜与循环泵、再沸器循环连通。

7、更进一步地，精馏塔与塔底一级釜相连，塔底一级釜与塔底二级釜相连；

8、所述的塔底一级釜与一级釜循环泵、一级釜再沸器循环连通，以便对所述塔底一级釜内的反应物料循环加热；

9、所述的塔底二级釜与二级釜循环泵、二级釜再沸器循环连通，以便对所述塔底二级釜内的反应物料循环加热。

10、进一步地，塔底一级釜、塔底二级釜均与精馏塔中部相连。以便于对精馏塔进行加热。

11、使用本装置精馏时的具体步骤为：

12、1)首先在塔釜多级串联釜使用重组分溶剂(如甲苯)进行铺底。然后开启塔釜循环泵和再沸器加热升温。

13、2)当精馏塔塔顶温度达到溶剂沸点110℃，并稳定馏分产出后，准备进料。

14、3)含有固体的物料(如苯酚钠)全部或部分溶解于轻组分中(如水)，作为物料1。塔釜重组分溶剂作为物料2，与物料1进行混合。

15、4)混合后的物料进入精馏塔。

16、5)调节一级釜再沸器的加热热源流量，控制塔底一级釜温度110-113℃，塔顶温度略高于轻组分沸点(90-100℃)。

17、6)塔底二级釜温控比塔底一级釜温度略高，控制在113-115℃，用来将塔釜出料口固含量提高。同时保证塔釜物料轻组分水含量＜0.1％。

18、7)塔底二级釜出料口位置设置流量计检测固含量，以时时根据固含量变化调节温度。

19、优选地，所述的物料体系为固相和水相或油相的两相/三相体系。

20、优选地，所述分离的轻组分，为体系中需要从塔顶精馏分离的组分，如水，甲醇，乙醇等。

21、优选地，塔釜重组分为需要进入下一工序所用的溶剂，如水，甲苯，二甲苯，二氯乙烷等。溶剂倍数优选3-6倍。

22、优选地，串联釜出料口固含量在5-30％之间，优选15-25％。

23、再以苯酚钠与甲苯的混合物脱水为例；苯酚钠中水分含量约10％，甲苯含量在60％左右，苯酚钠30％左右(一部分为固体一部分溶解在水中)，在30～35℃下与甲苯混合连续进入精馏塔；在精馏塔中分离水，液体物料顺着精馏塔进入塔底一级釜，一级釜温度为108～110℃，一级釜内水分含量小于0.1％(已经达到水分离指标)，物料再从一级釜溢流进入塔底二级釜，塔底二级釜再进行部分蒸发，使得塔底二级釜出口合环物含量达到指标。

24、具体的步骤为：

25、步骤一，固含量30％的物料、60％甲苯、10％水，常温下与溶剂(甲苯)混合后进入精馏塔；

26、步骤二，物料经过精馏塔进入塔底一级釜，一级釜温度维持在108～110℃；

27、步骤三，塔底一级釜物料溢流至塔底二级釜，塔底二级釜蒸馏掉多余溶剂达到需要固含量。

28、本实用新型的有益效果为：

29、通过采用一种没有溢流堰和降液管的大孔筛板，用于精细化工含固体系的精馏分离，能够实现塔顶和塔釜物料精馏分离，使固液两相混合物能够在塔内顺畅流动，避免了堵塞的情况。经过塔内逐级气液交换，轻组分精馏分离，降低常规蒸发操作的大量能耗。为保证出料固含量稳定，塔釜设计二级闪蒸釜，保证出料口固含量满足要求。

30、通过大孔筛板穿流塔和2-4级串联塔釜的设计，解决了精细化工中分离过程有固体析出的物料难以使用精馏分离轻组分的困难，并实现了连续化操作。

技术特征：

1.一种适用于固液两相连续精馏的装置，包括精馏塔（1），其特征在于，所述的精馏塔（1）底部与多级串联釜进行串联，精馏塔（1）顶部与冷凝器（2）相连；精馏塔（1）内部设置大孔筛板（9）。

2.根据权利要求1所述的一种适用于固液两相连续精馏的装置，其特征在于，多级串联釜的级数为2-4级。

3.根据权利要求1所述的一种适用于固液两相连续精馏的装置，其特征在于，多级串联釜与循环泵、再沸器循环连通。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种适用于固液两相连续精馏的装置，其特征在于，精馏塔（1）与塔底一级釜（3）相连，塔底一级釜（3）与塔底二级釜（4）相连；

5.根据权利要求1所述的一种适用于固液两相连续精馏的装置，其特征在于，塔底一级釜（3）、塔底二级釜（4）均与精馏塔（1）中部相连。

技术总结本技术公开了一种适用于固液两相连续精馏的装置，精馏塔底部与多级串联釜进行串联，精馏塔顶部与冷凝器相连。精馏塔内部设置大孔筛板，能够实现塔顶和塔釜物料精馏分离，同时固体物料从塔顶顺畅进入塔釜。本装置用于含固体系的精馏操作，并且能够保证塔釜物料轻组分含量很低，以满足后续步骤的要求。采用连续塔式设备代替常规的蒸馏釜，能够极大的降低蒸发能耗，并且实现了连续化操作，大大降低人工和操作安全。技术研发人员：李志清,贺恩静,张耀升,刘强,赵广理,易帅受保护的技术使用者：宁夏汉润生物科技有限公司技术研发日：20231025技术公布日：2024/7/23