混合反应装置及1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷的制备方法与流程

本申请涉及化工生产设备，具体涉及混合反应装置及1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷的制备方法。

背景技术：

1、1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷是一种含有两个硝基基团和两个苯氧基基团的有机化合物。1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷作为一种常见的有机炸药成分，在火源或高温条件下会发生爆炸。而在1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷的制备过程中，需要将多种原料置于反应容器内并进行搅拌、加热、静置等步骤，使多种原料相互反应而生成1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷。

2、参照公开号为cn105669470a，公开日期为2016年6月15日，名称为1，2-二（2-氨基苯氧基）乙烷的制备方法的中国专利申请文件，通过在缩合反应中选择合适的相转移催化剂tebac并采用过量的邻硝基氯苯，能够提升1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷的纯度和缩合反应的收率，然后再经催化加氢制得1，2-二（2-氨基苯氧基）乙烷；参照公开号为cn115041124a，公开日期为2022年9月13日，名称为一种盘管加热冷却混合使用反应釜的中国专利申请文件，通过可伸缩的弹性盘管作为导热介质的换热媒介，使原料与弹性盘管外壁完全充分的接触，有利于换热效率的提高。

3、参照上述技术方案，乙二醇作为1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷的制备原料之一，由于乙二醇在常温状态下是一种流动性差的黏稠液体，在乙二醇由供液管进入反应容器的过程中，黏稠的乙二醇有可能粘连在供液管内部，导致乙二醇未能按照原有配比进入反应容器，进而影响到1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷的最终制备纯度。

技术实现思路

1、有鉴于此，本申请提供混合反应装置及1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷的制备方法，主要用于解决乙二醇在供液管内部出现粘连情况而影响1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷最终制备纯度的问题。

2、为解决上述技术问题，本申请提供混合反应装置及1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷的制备方法。

3、第一方面，本申请提供混合反应装置，包括反应罐和设置在反应罐上的供料筒；转动连接在供料筒内部的十字供液管，十字供液管的底端出液口处串联有单向阀，供料筒上设置有曲柄连杆组件，曲柄连杆组件的线性输出端设置有位于十字供液管竖直管道内部的电加热棒，电加热棒上套设有与十字供液管内径匹配的活塞环，且活塞环位于十字供液管的十字拐角处。

4、通过采用上述技术方案，利用电加热棒将黏稠的乙二醇加热至熔融状态，同时借助曲柄连杆组件和活塞环配合产生的泵吸作用将十字供液管内部可能残留的乙二醇排出。

5、可选的，所述反应罐内部转动连接有搅拌架，搅拌架顶部设置有从动齿环，反应罐上设置有转动源，转动源的输出轴上设置有能够与从动齿环啮合的主动齿轮。

6、通过采用上述技术方案，转动源运行时通过主动齿轮和从动齿环的逐级传动使搅拌架旋转即可开展混合工作。

7、可选的，所述供料筒由上下两节筒体组成，且供料筒的上下两节筒体之间以转动连接的方式串联有与十字供液管固定连接的外齿环，搅拌架顶部设置有内齿环，供料筒上转动连接有同时与外齿环和内齿环啮合的换向齿轮，十字供液管底部设置有搅拌片。

8、通过采用上述技术方案，在内齿环、换向齿轮和外齿环的逐级传动下使十字供液管跟随搅拌架一同旋转，使十字供液管排出的乙二醇均匀进入反应罐内部，同时借助搅拌片进一步提升搅拌混合效果。

9、可选的，所述十字供液管顶部设置有预混架，且预混架位于供料筒内部。

10、通过采用上述技术方案，预混架跟随十字供液管旋转时能够对供料筒内部的粉状原料和催化剂进行搅拌预混。

11、可选的，所述供料筒底端敞口处竖向滑动连接有套设在十字供液管外部的筒盖，筒盖底部设置有往复内螺纹筒，十字供液管外部设置有与往复内螺纹筒匹配的往复螺纹凸起。

12、通过采用上述技术方案，筒盖能够在十字供液管旋转时周期性将供料筒底端敞口封堵，使粉状原料和催化剂的投放工作周期性开展。

13、可选的，所述十字供液管的水平管道上均串联有能够发生径向弯折的弹性橡胶管，且十字供液管的水平管道上均设置有能够被往复内螺纹筒抵接的承压板。

14、通过采用上述技术方案，在筒盖的往复升降过程中，利用承压板和弹性橡胶管的配合，由十字供液管水平管道排出的乙二醇抛物线落点会不断发生改变，提升乙二醇的布撒均匀度。

15、可选的，所述反应罐侧壁设置有水浴夹层，用于为反应罐的内腔供热。

16、通过采用上述技术方案，水浴夹层能够由反应罐的远心处朝着反应罐的近心处供热，配合电加热棒能够提升加热工作的均匀度。

17、第二方面，本申请提供一种1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷的制备方法，应用于第一方面所述的混合反应装置，其制备方法包括：

18、s1，将粉状原料和催化剂经由供料筒送入反应罐内部，同时将乙二醇通过十字供液管送入反应罐，利用电加热棒对乙二醇进行加热，使乙二醇由流动性较差的黏稠状态转化为流动性较好的熔融状态；

19、s2，在乙二醇、粉状原料和催化剂进入反应罐后，通过转动源、主动齿轮和从动齿环的配合使搅拌架旋转，进而使乙二醇、粉状原料和催化剂三者进行混合反应。

20、通过采用上述技术方案，乙二醇、粉状原料和催化剂三者能够快速发生混合并完成1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷的制备工作。

21、综上所述，与现有技术相比，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

22、1、采用加热的方式提高乙二醇的流动性，降低乙二醇在供液管内部发生粘连的可能性，且在乙二醇出现粘连的情况时还能通过泵吸作用力的配合将乙二醇由供液管的内部排出，尽可能提高1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷的最终制备纯度。

23、2、在供料过程中，通过预混搅拌以及均匀布料的方式使乙二醇、粉状原料和催化剂三者进行初步的混合均布，降低后续混合反应工作的难度，有利于1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷的快速生成。

24、3、通过多级搅拌对乙二醇、粉状原料和催化剂三者进行全面有效的混合工作，在一定程度上提升混合反应的混合速率和混合效果，确保1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷的最终生成质量。

技术特征：

1.混合反应装置，包括反应罐（1）和设置在反应罐（1）上的供料筒（11），其特征在于，还包括：

2.根据权利要求1所述的混合反应装置，其特征在于：所述反应罐（1）内部转动连接有搅拌架（3），搅拌架（3）顶部设置有从动齿环（31），反应罐（1）上设置有转动源（32），转动源（32）的输出轴上设置有能够与从动齿环（31）啮合的主动齿轮（33）。

3.根据权利要求2所述的混合反应装置，其特征在于：所述供料筒（11）由上下两节筒体组成，且供料筒（11）的上下两节筒体之间以转动连接的方式串联有与十字供液管（2）固定连接的外齿环（4），搅拌架（3）顶部设置有内齿环（41），供料筒（11）上转动连接有同时与外齿环（4）和内齿环（41）啮合的换向齿轮（42），十字供液管（2）底部设置有搅拌片（43）。

4.根据权利要求1所述的混合反应装置，其特征在于：所述十字供液管（2）顶部设置有预混架（5），且预混架（5）位于供料筒（11）内部。

5.根据权利要求1所述的混合反应装置，其特征在于：所述供料筒（11）底端敞口处竖向滑动连接有套设在十字供液管（2）外部的筒盖（6），筒盖（6）底部设置有往复内螺纹筒（61），十字供液管（2）外部设置有与往复内螺纹筒（61）匹配的往复螺纹凸起。

6.根据权利要求5所述的混合反应装置，其特征在于：所述十字供液管（2）的水平管道上均串联有能够发生径向弯折的弹性橡胶管（7），且十字供液管（2）的水平管道上均设置有能够被往复内螺纹筒（61）抵接的承压板（71）。

7.根据权利要求1所述的混合反应装置，其特征在于：所述反应罐（1）侧壁设置有水浴夹层（8），用于为反应罐（1）的内腔供热。

8.一种1，2-二（2-硝基苯氧基）乙烷的制备方法，应用于权利要求2所述的混合反应装置，其制备方法包括：

技术总结本申请提供混合反应装置及1，2‑二（2‑硝基苯氧基）乙烷的制备方法，属于化工生产设备技术领域，包括反应罐和设置在反应罐上的供料筒；转动连接在供料筒内部的十字供液管，十字供液管的底端出液口处串联有单向阀，供料筒上设置有曲柄连杆组件，曲柄连杆组件的线性输出端设置有位于十字供液管竖直管道内部的电加热棒，电加热棒上套设有与十字供液管内径匹配的活塞环，且活塞环位于十字供液管的十字拐角处；本申请能够降低乙二醇在供液管内部出现粘连的概率。技术研发人员：甄美静,高希会,李丽,吴小峰,耿世淑,李培成,滕学金,张勇,荣越奎受保护的技术使用者：淄博鸿润新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/23