一种不锈钢消光膜层的环保制备方法与流程

本发明涉及一种不锈钢消光膜层的环保制备方法，特别是利用电化学方法利用环保的配方制备出一层特殊外观和功能的消光膜层及其方法。属于电化学处理领域。

背景技术：

1、不锈钢消光技术也称发黑技术，是指通过化学、电化学、喷涂、磁控溅射等手段在不锈钢表面生成、转化或新增一层消光膜层，消光膜层不具备反光能力，以吸光波为主，膜层多为深灰色、黑色等深色颜色。不锈钢本身抗蚀性好、强度高，一般选择电抛光进行表面处理，但是电抛光后为光亮状态。消光后主要是在产品表面形成灰色、黑色膜层，对结构强度要求高、需采用金属材质来制造防眩光、防反光、吸光波的结构有重要用途。如消光膜层可以防止不锈钢本身的反光作用，在飞机上作为关键结构，可以避免影响飞行员的视野；不锈钢消光膜层可以作为光刻、掩膜等关键辅助设备的结构材料，可以对需要遮挡的部分进行机加成型后消光处理，能精确吸收遮挡部分的紫外光源，尽量避免衍射。

2、不锈钢消光主要包括传统加工方法和化学发黑法。重铬酸钠熔融法、电解氧化法和qpq热处理法是传统不锈钢发黑加工方法。重铬酸钠熔融法发黑主要是利用重铬酸钠极强的氧化性，在不锈钢表面生成一层黑色的氧化膜，具体来说是将零件放置在重铬酸钠熔融盐中浸渍处理(30-40)min，表面形成灰黑色至黑色的外观，熔融重铬酸钠有剧毒，属于已经落后的淘汰工艺；电解氧化法工艺和配方较复杂，不易返工；qpq热处理法会使不锈钢表面的铬含量受到影响，耐蚀性会下降，这三个工艺方法无法满足较高的环保要求和质量控制要求。

3、经对现有专利查询和文献检索发现，很难找到一种集环保友好、低温节能、配方简单、膜层性能优异、容纳不锈钢牌号范围广的方法。专利“一种不锈钢表面发黑的处理方法”(cn106756948b)，依据该发明中方法电解活化，着色剂在不锈钢表面形成一层合金氧化物膜，能有效避免化学着色偏蓝的问题，形成的黑色不锈钢膜层均匀光亮，无明显色差，耐磨性和耐腐蚀性都有明显提高。但该专利可处理的材料牌号有限，对粗糙度要求高，且相关溶液中含铬、锰、钼等重金属元素。目前公布的配方和消光处理方法，或多或少有以下缺点：

4、1)配方为商业发黑剂，成分不可控制，可能含有不同种类的重金属盐离子，环保处理压力大。

5、2)发黑或消光处理的温度超100℃，温度较高，能耗大，加工成本较高。

6、3)处理对象单一，一般为单种或少数几种不锈钢牌号，或需要表面粗糙度高。

7、4)未报道可以作为漆膜底层、飞机用消光膜层、光刻掩膜遮光层等特殊用途的消光或发黑膜层。

8、5)未经过钝化处理的膜层后续抗腐蚀性无法保证。

技术实现思路

1、本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提供一种不锈钢消光膜层的环保制备方法，工艺方法及配方简单、工艺过程不涉及任何重金属化学试剂，环保友好；该方式得到的消光膜层抗腐蚀性好、可作为喷漆或电泳漆底层结合力好的飞机用防反光膜层，扩大了不锈钢消光膜层在特殊环境的应用范围。

2、本发明的技术解决方案是：一种不锈钢消光膜层的环保制备方法，包括：

3、去除待消光产品表面和内孔所有油污；

4、使用自来水将待消光产品清洗干净；

5、活化待消光产品的不锈钢基体，暴露金属原子；

6、配制消光处理溶液，在一定温度下于反应槽中通电对待消光产品进行消光处理；

7、用自来水将消光处理步骤中残留的处理溶液清洗干净；

8、用工业级硝酸对待消光产品进行钝化处理；

9、使用热纯水将钝化处理残留的处理溶液清洗干净；

10、用压缩空气对待消光产品表面脱水后进行干燥。

11、优选的，去除不锈钢零件表面和内孔所有油污，具体方法为：

12、采用(5～10)g/l浓度的金属脱脂剂溶液在(60～80)℃条件下处理待消光产品两次，每次处理(5～10)min，使其内外表面的油污得以去除。

13、优选的，活化不锈钢基体暴露金属原子，具体方法为：

14、活化溶液配制比例：工业级盐酸(200～400)ml/l、工业级硫酸(50～100)ml/l、化学级六次甲基四胺(5～10)g/l，在室温条件下将待消光产品浸入所述活化溶液中，处理(2～5)min。

15、优选的，消光处理在反应槽中进行，所述反应槽为矩形，两块纯钛网分别贴合在反应槽相对的两个内壁上，两块纯钛网接电源阴极作为阴极极板；导电极杠横跨反应槽顶部放置于两个相对面上方的导电座内，方向平行于阴极纯钛网，用于悬挂夹持待消光产品，导电极杠接电源阳极为待消光产品通电。

16、优选的，消光处理包括以下步骤：

17、(1)将工业级的硝酸和硫酸按一定比例配制，并搅拌均匀放入反应槽中；所述配制比例为：

18、工业级硝酸(200～300)ml/l；

19、工业级硫酸(500～700)ml/l；

20、(2)夹持牢固的待消光产品浸入反应槽的溶液中，待消光产品接电源阳极，消光处理时使待消光面与阴极极板相对，阴极极板与阳极待消光产品处理面的面积比为(2～10):1；

21、(3)将反应槽温度控制在10℃～70℃之间；

22、(4)进行通电，使待消光产品在反应槽的处理溶液中进行电化学反应，电流密度范围为(0.2～0.8)a/cm2；

23、(5)1～2分钟后，取出产品，水洗干净。

24、优选的，在钝化处理中，采用的是工业级硝酸，浓度为(300～500)ml/l，温度为25±5℃，钝化时间5～10分钟。

25、优选的，纯水洗的方法为：采用温度50℃～80℃的纯水进行清洗，清洗至少3遍，保证钝化处理的酸液充分清洗干净。

26、优选的，脱水及干燥的方法为：用压缩空气充分吹干表面水分后立刻进行干燥，干燥温度：(105～140)℃；干燥时间：(30～50)min。

27、本发明与现有技术相比具有如下优点：

28、(1)本发明采用硝酸和硫酸为电化学反应的槽液，无需掺杂，避免了添加任何其他添加剂、重金属盐，污水处理简单方便，只需要酸碱中和即可，整个工艺过程环保友好；

29、(2)本发明的消光过程温度较低，减小了电化学反应过程中质子交换的扩散系数，使工艺过程容易控制，能耗低；

30、(3)本发明的工艺方案消光过程的电流密度低，工艺控制范围宽，操作性和实用性很强；涉及的不锈钢牌号应用较广，如13cr11 ni2w2mov、13cr18ni9ti、14cr17ni2、2cr13等；

31、(4)本发明的消光膜层可以作为不锈钢喷漆的底层，喷漆或电泳漆后结合力好，可以替代实用喷砂打底；通过选择合适的电流密度、时间和温度等参数，保证了消光颜色的深度和黑度，可以用于不同场景的吸光波特种用途。

32、(5)本发明的工艺方案具备钝化处理步骤，制备的膜层耐蚀性好。

技术特征：

1.一种不锈钢消光膜层的环保制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种不锈钢消光膜层的环保制备方法，其特征在于：去除不锈钢零件表面和内孔所有油污，具体方法为：

3.根据权利要求1所述的一种不锈钢消光膜层的环保制备方法，其特征在于：活化不锈钢基体暴露金属原子，具体方法为：

4.根据权利要求1所述的一种不锈钢消光膜层的环保制备方法，其特征在于：消光处理在反应槽中进行，所述反应槽截面为矩形，两块纯钛网分别贴合在反应槽相对的两个内壁上，两块纯钛网接电源阴极作为阴极极板；导电极杠横跨反应槽顶部放置于两个相对面上方的导电座内，方向平行于纯钛网，用于悬挂夹持待消光产品，导电极杠接电源阳极为待消光产品通电。

5.根据权利要求4所述的一种不锈钢消光膜层的环保制备方法，其特征在于：消光处理包括以下步骤：

6.根据权利要求1所述的一种不锈钢消光膜层的环保制备方法，其特征在于：在钝化处理中，采用的是工业级硝酸，浓度为(300～500)ml/l，温度为25±5℃，钝化时间5～10分钟。

7.根据权利要求1所述的一种不锈钢消光膜层的环保制备方法，其特征在于：纯水洗的方法为：采用温度50℃～80℃的纯水进行清洗，清洗至少3遍，保证钝化处理的酸液充分清洗干净。

8.根据权利要求1所述的一种不锈钢消光膜层的环保制备方法，其特征在于：脱水及干燥的方法为：用压缩空气充分吹干表面水分后立刻进行干燥，干燥温度：(105～140)℃；干燥时间：(30～50)min。

技术总结一种不锈钢消光膜层的环保制备方法，主要步骤为：除去金属表面和内孔所有油污、水洗干净、活化金属基体、消光处理、水洗、钝化处理、纯水洗、脱水及干燥。用一定浓度的金属脱脂剂在一定温度下洗去产品表面的油污，接着使用盐酸、硫酸和六次甲基四胺配制的溶液对金属基体进行活化后水洗，下一步消光处理过程只采用工业级硝酸和硫酸以一定配比作为电化学反应的槽液；洗净后进行钝化处理，之后纯水洗净，并用压缩空气充分吹干表面水分后进行干燥。本发明工艺方法及配方简单、工艺过程不涉及任何重金属化学试剂，整个工艺过程环保友好；该方式得到的消光膜层抗腐蚀性好、作为喷漆或电泳漆底层结合力好，扩大了不锈钢消光膜层在特殊环境的应用范围。技术研发人员：雷洪,唐钊艇,郭琪琪,赵一舟,吴旭东,刘东东,燕宝强,何战宁,杨黎明,李疆,徐志鹏受保护的技术使用者：四川航天川南火工技术有限公司技术研发日：技术公布日：2024/4/17