奥氏体不锈钢与合金钢复合板显微组织腐蚀剂及腐蚀方法与流程

本发明涉及金相腐蚀，尤其涉及一种奥氏体不锈钢与合金钢复合板显微组织腐蚀剂及腐蚀方法。

背景技术：

1、核电作为清洁能源凭借其清洁、高效、可持续等优势已成为人们获取能源的首选。安全壳顶封头及筒体是核电机组重要核级装备，两面均与0℃液态水接触，对整个机组的安全运行至关重要。故要求材料具有较高的强度、良好的韧性及耐蚀性，现阶段主要采用130～140mm厚304不锈钢或控n不锈钢制备，但以上两种材料均存在成本高、强度低及加工难度大等缺点。针对以上问题，国内钢厂已着手进行不锈钢+低合金钢+不锈钢三层复合钢板的研发，该产品能够有效地解决核电机组安全壳高强度、耐腐蚀等需求，同时大幅度降低生产成本，具有较高性能优势及经济价值。此外，在关键材料国产化的大前提下，此类材料亟待开发。

2、在上述材料研发过程中，复合板结合面处的不锈钢及低合金钢的显微组织同步表征尤为关键。众所周知，不锈钢与低合金钢的耐蚀性能存在较大差异，针对低合金钢的腐蚀剂无法使不锈钢的显微组织显现，而不锈钢腐蚀剂将造成低合金钢过腐蚀。目前，常用的腐蚀方法为多步电解腐蚀法或电解腐蚀+一般腐蚀结合法，存在步骤复杂、腐蚀效果差等问题。

3、河北工业大学申请的《不锈钢/碳钢复合板金相组织的电解腐蚀方法》(专利号：cn105908249a)，该专利提供了一种针对不锈钢-碳钢的一般腐蚀+电解腐蚀两步腐蚀法，从公开的腐蚀剂、腐蚀方法和腐蚀效果来看，该方法可同时表征结合面处显微组织，但腐蚀效果较差；此外，电解腐蚀过程中的关键因素电流密度未作考虑，无法适用于不同规格样品。

4、南京金创有色金属科技发展有限公司申请的《一种双相不锈钢-碳钢复合板的显微组织显示方法》(专利号：cn103398889a)，该专利提供了一种针对双相不锈钢-碳钢结合面处显微组织的两步腐蚀法，按顺序应用两种腐蚀剂对样品表面进行腐蚀，从公开的腐蚀剂、腐蚀方法和腐蚀效果来看，其主要缺点为第一步腐蚀对碳钢的表面破坏较大，导致碳钢均存在过腐蚀情况，最终成像效果较差。

5、天津大学申请的《一种对双相不锈钢-碳钢复合板电子束焊接接头部位的金相浸蚀方式》(专利号：cn110261207a)，该专利提供了一种针对双相不锈钢-碳钢复合板电子束焊接接头部位的显微组织三步腐蚀法，从公开的腐蚀剂、腐蚀方法和腐蚀效果来看，该方法成像效果较好，但步骤较为复杂，不易操作。

6、振石集团东方特钢有限公司申请的《一种碳钢与奥氏体不锈钢复合材料显微组织腐蚀剂及腐蚀方法》(专利号：cn108179420a)，该专利提供了一种两种针对碳钢与奥氏体不锈钢复合材料显微组织的腐蚀剂，从公开的腐蚀剂、腐蚀方法和腐蚀效果来看，腐蚀剂配方简单，操作方便，但其针对两种材料的腐蚀性依然存在差异，导致不锈钢腐蚀不充分，无法获得高倍清晰图像。

7、中钢不锈钢管业科技山西有限公司申请的《奥氏体不锈钢与碳钢复合板显微组织腐蚀剂及其腐蚀方法》(专利号：cn113046750a)，该专利提供一种奥氏体不锈钢与碳钢复合板显微组织的腐蚀法，从公开的腐蚀剂、腐蚀方法和腐蚀效果来看，腐蚀剂配方简单，但操作过程中需人为判断腐蚀程度，腐蚀效果标准性较差，且碳钢均存在过腐蚀情况，腐蚀质量较差。

8、本发明旨在研发出合适的腐蚀剂及腐蚀方法，实现不锈钢及低合金钢显微组织的同步表征，该方法能够极大程度地推动双面异质复合板的研发，具有重大科研价值。

技术实现思路

1、本发明提供了一种奥氏体不锈钢与合金钢复合板显微组织腐蚀剂及腐蚀方法，利用本发明可实现奥氏体不锈钢及低合金钢复合板显微组织的同步表征，操作便捷、安全，腐蚀效果较好。

2、为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

3、奥氏体不锈钢与合金钢复合板显微组织腐蚀剂，其特征在于，腐蚀剂是由如下原料配置而成：铬酸、盐酸、去离子水、无水硫酸铜、硫代羰基二咪唑；其中液体原料按照体积百分比为：铬酸10％～20％、盐酸10％～20％、去离子水70％～80％；固体原料是以液体原料总体积为基准进行配加：无水硫酸铜为0.6～0.9mg/ml；硫代羰基二咪唑为2～7mg/ml。

4、所述铬酸的体积浓度为5％～12％。

5、所述盐酸的体积浓度为35％。

6、利用奥氏体不锈钢与合金钢复合板显微组织腐蚀剂的腐蚀方法，包括如下方法步骤：

7、1)样品制备：将奥氏体不锈钢及低合金钢复合板结合面处切割为小试样块，保证结合面位于样品中心，若样品较小，可进行环氧树脂镶嵌；将样品依次采用240#、400#、800#、1000#砂纸进行研磨，每道次研磨方向垂直，高倍砂纸研磨原则为上一道次划痕完全消除即可，不宜过分研磨；应用二氧化硅抛光膏对研磨后样品进行机械抛光，利用无水乙醇对抛光后样品进行清洗并快速吹干；

8、2)电解液制备：将铬酸、盐酸、无水硫酸铜及去离子水进行混合，利用玻璃棒将其搅拌均匀并静置30～60min，将硫代羰基二咪唑作为缓蚀剂，加入到混合溶液中，形成电解液；

9、3)电解腐蚀：将电解液加入至电化学工作者中，经机械抛光的样块为阳极，阴极为石墨惰性电极，电解腐蚀电压为0.5～3.0v，电流为0.1～0.6a，电流密度为695～750a/m2，电解时间为30～60s，利用无水乙醇将电解腐蚀后的样块冲洗干净并快速吹干，以备进行奥氏体不锈钢及低合金钢复合板结合面处金相组织观察。

10、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

11、1)在本发明的电解腐蚀过程中，充分考虑电流密度对腐蚀效果的影响，并将其作为腐蚀依据，通过调整电流及电压，控制不同规格样品的电流密度为695～750a/m2，可保证腐蚀效果一致，缩短样品制备难度及时间，为复合板研发提供技术支持。

12、2)结合材料特性，本发明提出一种单步电解腐蚀方法，选取适当的缓蚀剂加入电解液中，缓蚀剂可有效地减缓低合金钢在电解腐蚀过程中的腐蚀速度，而其对不锈钢在电解过程中的腐蚀速度几乎没有影响，故可实现不锈钢、低合金钢显微组织的同步表征，操作简便，腐蚀效果较好，显微组织清晰。

13、3)采用本发明的电解腐蚀方法，可实现多个样品的同步电解腐蚀，避免重复操作，大幅度降低工作量。

技术特征：

1.奥氏体不锈钢与合金钢复合板显微组织腐蚀剂，其特征在于，腐蚀剂是由如下原料配置而成：铬酸、盐酸、去离子水、无水硫酸铜、硫代羰基二咪唑；其中液体原料按照体积百分比为：铬酸10％～20％、盐酸10％～20％、去离子水70％～80％；固体原料是以液体原料总体积为基准进行配加：无水硫酸铜为0.6～0.9mg/ml；硫代羰基二咪唑为2～7mg/ml。

2.根据权利要求1所述的奥氏体不锈钢与合金钢复合板显微组织腐蚀剂，其特征在于，所述铬酸的体积浓度为5％～12％。

3.根据权利要求1所述的奥氏体不锈钢与合金钢复合板显微组织腐蚀剂，其特征在于，所述盐酸的体积浓度为35％。

4.利用如权利要求1所述的奥氏体不锈钢与合金钢复合板显微组织腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，包括如下方法步骤：

5.根据权利要求4所述的奥氏体不锈钢与合金钢复合板显微组织腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，所述复合板为奥氏体不锈钢与低合金钢的复合板。

6.根据权利要求4所述的奥氏体不锈钢与合金钢复合板显微组织腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，上述步骤1)中依次采用240#、400#、800#、1000#砂纸对样品进行研磨。

7.根据权利要求6所述的奥氏体不锈钢与合金钢复合板显微组织腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，每道次研磨方向垂直。

8.根据权利要求4所述的奥氏体不锈钢与合金钢复合板显微组织腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，上述步骤1)中应用二氧化硅抛光膏对研磨后的样品进行机械抛光。

9.根据权利要求4所述的奥氏体不锈钢与合金钢复合板显微组织腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，上述步骤1)中利用无水乙醇对抛光后样品进行清洗。

10.根据权利要求4所述的奥氏体不锈钢与合金钢复合板显微组织腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，上述步骤3)中利用无水乙醇将电解腐蚀后的样块冲洗干净。

技术总结本发明涉及一种奥氏体不锈钢与合金钢复合板显微组织腐蚀剂及腐蚀方法，腐蚀剂是由如下原料配置而成：铬酸、盐酸、去离子水、无水硫酸铜、硫代羰基二咪唑；其中液体原料按照体积百分比为：铬酸10％～20％、盐酸10％～20％、去离子水70％～80％；固体原料是以液体原料总体积为基准进行配加：无水硫酸铜为0.6～0.9mg/ml；硫代羰基二咪唑为2～7mg/ml。利用本发明可实现奥氏体不锈钢及低合金钢复合板显微组织的同步表征，操作便捷、安全，腐蚀效果较好。技术研发人员：陈捷,陈义庆,卢洪早,钟彬,王永东,王勇,颜岩,高天宇,张瑞,孙殿东受保护的技术使用者：鞍钢股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/4/17