一种p/m-FeS2双晶型催化剂及其制备方法和应用

本发明涉及电催化，尤其涉及一种p/m-fes2双晶型催化剂及其制备方法和应用。

背景技术：

1、对于fes2作为电催化析氧反应(oer)催化剂而言，目前几乎所有的文献报道都是基于稳定相p-fes2(黄铁矿型)的研究，而对于具有亚稳态特性和高导电性的m-fes2(白铁矿型)作为oer催化剂却很少被报道。此外，已报道的p-fes2催化剂因其本征导电性低和活性位点暴露少，导致其oer活性较差。因此，为了克服上述缺点，通过控制fes2晶相来调控催化剂的oer催化活性将是一种有效的方法，这是由于不同的晶相具有不同的原子结构和电子性质，从而产生协同的催化性能。

2、因此，提出一种p/m-fes2双晶型催化剂及其制备方法和应用解决以上问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种p/m-fes2双晶型催化剂及其制备方法和应用，不仅制备工艺简单，而且制备出的p/m-fes2双晶型催化剂作为析氧电催化剂具有良好的催化性能。

2、为实现上述目的，本发明是采用以下技术方案实现的：

3、一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、取0.25-1.0mmol的fe(no3)2·9h2o放置于100ml的烧杯中，在烧杯中先用注射器加入8ml丙三醇搅拌3-5min，随后用50ml量筒加入40ml异丙醇，利用磁力搅拌器搅拌一段时间，使其充分溶解，得到透明橙黄色溶液a；

5、s2、将透明橙黄色溶液a转移到80ml的高压反应釜中反应一段时间，冷却至室温后用无水乙醇以9000r/min洗涤3次，得到固体b；

6、s3、取一个50ml的烧杯，用量筒加入20ml无水乙醇，在无水乙醇中加入25-50mg硫代乙酰胺，搅拌5-10min，得到澄清溶液c；

7、s4、将离心后未干燥的固体b分散于澄清溶液c中，利用磁力搅拌器搅拌一段时间，使其充分分散，得到悬浮液d；

8、s5、将悬浮液d转移到80ml的反应釜中反应一段时间，冷却至室温后用无水乙醇以9000r/min洗涤3次，放置烘箱中干燥一段时间，得到黑色的干燥固体产物e；

9、s6、称取20-30mg固体产物e放于玛瑙研钵中研磨10min，将研磨后的粉末均匀铺展于磁舟的一侧，以称取的固体产物e的质量为标准，按质量比1：(30～50)称取硫粉放置于磁舟的另一侧；

10、s7、将装有固体产物e和硫粉的磁舟放置于充有超纯氩气的石英管中，以一定的升温速率从室温升温至350-500℃，并恒温加热一段时间使其充分反应，待其自然冷却至室温，得到p/m-fes2析氧电催化剂材料。

11、进一步地，所述步骤s1中磁力搅拌器的转速为350r/min，搅拌时间为30min。

12、进一步地，所述步骤s2中高压反应釜的反应温度为180℃，反应时间为6h。

13、进一步地，所述步骤s4中磁力搅拌器的转速为300r/min，搅拌时间为10-30min。

14、进一步地，所述步骤s5中高压反应釜的反应温度为160℃，反应时间为1h。

15、进一步地，所述步骤s5中烘箱的烘干温度为60℃，烘干时间为12h。

16、进一步地，所述步骤s7中升温速率为2-5℃/min。

17、进一步地，所述步骤s7中恒温加热时间为4h。

18、本发明还保护一种p/m-fes2双晶型催化剂。

19、本发明还保护p/m-fes2双晶型催化剂作为析氧电催化剂的应用。

20、本发明的有益效果如下：

21、1、使用本方法合成p/m-fes2，方法简单可行，形貌均匀可控。

22、2、使用本方法制备的p/m-fes2(双相)催化剂相对于p-fes2(单相)催化剂其电解水析氧反应(oer)活性显著提高。

技术特征：

1.一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中磁力搅拌器的转速为350r/min，搅拌时间为30min。

3.根据权利要求1所述的一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中高压反应釜的反应温度为180℃，反应时间为6h。

4.根据权利要求1所述的一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中磁力搅拌器的转速为300r/min，搅拌时间为10-30min。

5.根据权利要求1所述的一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s5中高压反应釜的反应温度为160℃，反应时间为1h。

6.根据权利要求1所述的一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s5中烘箱的烘干温度为60℃，烘干时间为12h。

7.根据权利要求1所述的一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s7中升温速率为2-5℃/min。

8.根据权利要求1所述的一种p/m-fes2双晶型催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s7中恒温加热时间为4h。

9.一种根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的p/m-fes2双晶型催化剂。

10.根据权利要求9所述的p/m-fes2双晶型催化剂作为析氧电催化剂的应用。

技术总结本发明公开了一种p/m‑FeS<subgt;2</subgt;双晶型催化剂及其制备方法和应用，方法包括：取0.25‑1.0mmol的Fe(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;·9H<subgt;2</subgt;O放置于烧杯中，加入丙三醇搅拌，加入异丙醇搅拌，得到溶液A；将溶液A转移到高压反应釜中反应，冷却至室温后用无水乙醇洗涤，得到固体B；在烧杯中加入无水乙醇，加入硫代乙酰胺搅拌，得到溶液C；将固体B分散于溶液C中搅拌，得到悬浮液D；将悬浮液D转移到的反应釜中反应，冷却至室温后用无水乙醇洗涤，放置烘箱中干燥，得到固体产物E；称取20‑30mg固体产物E研磨，按质量比1：(30～50)称取硫粉；将装有固体产物E和硫粉的磁舟放置于石英管中，从室温升温至350‑500℃，并恒温加热使其充分反应，待其自然冷却至室温，得到p/m‑FeS<subgt;2</subgt;析氧电催化剂材料，具有优异的催化性能。技术研发人员：黄敬斌,李运林,靳林,田丰收,李庆锋受保护的技术使用者：周口师范学院技术研发日：技术公布日：2024/4/29