探针表面纳米晶金电镀液及制备方法、电镀工艺与流程

本发明涉及探针电镀，尤其涉及了一种探针表面纳米晶金电镀液及制备方法、电镀工艺。

背景技术：

1、电路性能测试是光伏电池板、pcb线路板、fpc(印刷电路)等电子电路器件在生产过程中一道非常重要的检测工序，以保证电子电路器件的导电性能和生产质量。

2、当前，测试探针被广泛地用于测试光伏电池板、pcb线路板、fpc(印刷电路)等电子电路器件的电路性能测试。在测试时，探针会在驱动组件的作用下，向下移动与电子电路器件上的测试点之间进行接触，并使探针产生的压力以使针头与检测点之间形成有效通路用于电流的检测。为了保证与测试电路良好的导通，目前探针针头是采用高碳钢表面镀金。

3、在测试过程中，由于测试频率大，探针针尖与接触点频繁接触，容易使得探针表面镀金层发生磨损而引起接触电阻变大，导致电路测量结果误差，对产品的性能测试和检验极为不利。因此，提高电子探针表面耐磨性是提高探针测试精度和保证产品生产正常进行的关键。

4、针对现有技术的不足，本发明的目的在电子探针表面构造出一种纳米晶金镀层，这种纳米晶金镀层相比于传统金镀层具有更高硬度和耐磨性，可以显著提高电子探针的耐磨性和使用寿命，以保证探针测试的准确性。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供探针表面纳米晶金电镀液及制备方法、电镀工艺，通过复合添加剂的作用使得电镀金镀液在探针表面所制备纳米晶金镀层结合力好、镀层结晶致密，具有超高的硬度，有效地提高金镀层的耐磨性，提高了探针的测试稳定性和服役寿命。

2、为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种探针表面纳米晶金电镀液，包括如下组分：氰化金钾30-90g/l、氰化钾10-60g/l、柠檬酸30-40g/l、柠檬酸铵30-40g/l、复合添加剂5-10g/l和去离子水，

3、其中，复合添加剂包括晶粒细化剂、走位剂和润湿剂，三者的质量比为(7-6):(5-3):(2-1)，优选为6:4:3，三种添加剂可以在沉积界面形成协同吸附，不仅可以更大程度地抑制金于某一处位置处过渡沉积，可以显著提高沉积金的过电位，提高形核率，同时使得基体电流密度分布更均匀，保证镀层均匀分布和深度能力，提高镀层整体覆盖度，使得镀层更加平整和光亮。

4、作为进一步的优化，所述晶粒细化剂为邻苯甲酰磺酰胺钠、吡啶的衍生物、邻菲罗啉、苯基嘧啶、羰基化合物、杂环醛化合物、n,n,n-三甲基甘氨酸、2,5-二吡啶羧酸、2,3-吡啶二甲酸的一种或多种。

5、作为进一步的优化，所述走位剂为烯丙基磺酸钠、双苯磺酰亚胺、1,4-丁炔二醇、聚乙二醇、聚乙烯亚胺、多元醇、聚乙烯多胺、三乙醇胺、硫代硫酸钠、聚乙烯醇、丙三醇的一种或多种。

6、作为进一步的优化，所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、羟乙基磺酸钠、烷氧基聚乙烯氢氧基乙醇、烷基二苯醚二磺酸钠、异丙苯磺酸钠、二甲苯磺酸钠的一种或多种。

7、本发明还提供了一种探针表面纳米晶金电镀液的制备方法，其包括了如下步骤：

8、s11)准确称量各组分；

9、s12)将氰化金钾、氰化钾、柠檬酸和柠檬酸铵依次加入到去离子水中，充分搅拌溶解，制得基础镀液；

10、s13)向基础镀液中加入复合添加剂，调节ph值，制得探针表面纳米晶金电镀液。

11、作为进一步的优化，s13中在搅拌条件下用氨水和柠檬酸溶液调节ph值为6.5-6.8。

12、本发明还提供了一种探针表面纳米晶金电镀工艺，其包括了如下步骤：

13、s21)配置如权利要求1至6任意一项所述的探针表面纳米晶金电镀液；

14、s22)对探针基体进行前处理，具体步骤为：

15、将探针装入抛光滚筒中，在抛光液中进行抛光处理10-15min进行抛光处理，

16、经过去离子水冲冲洗后将经过抛光处理的探针试样放入除油粉中超声处理10-15min中进行除油处理，

17、将经过去离子水冲洗干净后将经过除油处理的探针试样在浓度为5-15％硫酸溶液中活化处理2-3min去除探针表面的氧化膜，

18、通过上述前处理，探针表面进行处理后有利于提高镀层的结合力和镀层的致密性；

19、s23)将经前处理的探针件装入滚筒中，将滚筒放入电镀液中，再将滚筒电极和镀铂的钛网分别与电源负极和正极连接，采用直流电沉积进行电镀在探针表面形成纳米晶金镀层，s23中直流电沉积的条件为滚筒转速为60-80rad/min，电镀液温度为30～50℃，电流密度为0-1a/dm2，电沉积时间为10-40min。

20、作为进一步的优化，s23中纳米晶金镀层的晶粒呈等轴状，且平均晶粒尺寸为10-30nm。

21、与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：

22、1.本发明的复合添加剂包括晶粒细化剂、走位剂和润湿剂，三者共同作用可以抑制金于某一处位置处过渡沉积，显著提高沉积金的过电位，提高形核率，且使得基体电流密度分布更均匀，保证镀层均匀分布和深度能力，提高镀层整体覆盖度，使得镀层更加平整和光亮；

23、2.本发明的电镀金镀液在探针表面所制备纳米晶金镀层结合力好、镀层结晶致密，具有超高的硬度，有效地提高金镀层的耐磨性，提高了探针的测试稳定性和服役寿命；

24、3.本发明提供的电镀制备纳米晶工艺操作简单、镀液稳定，成本低、无需改造电镀工艺装备，在传统的电镀金生产线上即可实现电镀纳米晶镀层的制备，适合普通推广应用。

技术特征：

1.探针表面纳米晶金电镀液，其特征在于，包括如下组分：氰化金钾30-90g/l、氰化钾10-60g/l、柠檬酸30-40g/l、柠檬酸铵30-40g/l、复合添加剂5-10g/l和去离子水，

2.根据权利要求1所述的探针表面纳米晶金电镀液，其特征在于，所述晶粒细化剂为邻苯甲酰磺酰胺钠、吡啶的衍生物、邻菲罗啉、苯基嘧啶、羰基化合物、杂环醛化合物、n,n,n-三甲基甘氨酸、2,5-二吡啶羧酸、2,3-吡啶二甲酸的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的探针表面纳米晶金电镀液，其特征在于，所述走位剂为烯丙基磺酸钠、双苯磺酰亚胺、1,4-丁炔二醇、聚乙二醇、聚乙烯亚胺、多元醇、聚乙烯多胺、三乙醇胺、硫代硫酸钠、聚乙烯醇、丙三醇的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的探针表面纳米晶金电镀液，其特征在于，所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、羟乙基磺酸钠、烷氧基聚乙烯氢氧基乙醇、烷基二苯醚二磺酸钠、异丙苯磺酸钠、二甲苯磺酸钠的一种或多种。

5.根据权利要求1至4任意一项所述的探针表面纳米晶金电镀液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

6.根据权利要求5所述的探针表面纳米晶金电镀液的制备方法，其特征在于，s13中在搅拌条件下用氨水和柠檬酸溶液调节ph值为6.5-6.8。

7.探针表面纳米晶金电镀工艺，其特征在于，包括如下步骤：

8.根据权利要求7所述的探针表面纳米晶金电镀工艺，其特征在于，s22中前处理为将探针基体装入抛光滚筒中，在抛光液中进行抛光处理，经去离子水冲洗后将探针放入除油粉中进行除油处理，经去离子水冲洗后将探针活化处理去除探针表面的氧化膜。

9.根据权利要求7所述的探针表面纳米晶金电镀工艺，其特征在于，s23中直流电沉积的条件为滚筒转速为60-80rad/min，电镀液温度为30～50℃，电流密度为0-1a/dm2，电沉积时间为10-40min。

10.根据权利要求7所述的探针表面纳米晶金电镀工艺，其特征在于，s23中纳米晶金镀层的晶粒呈等轴状，且平均晶粒尺寸为10-30nm。

技术总结本发明公开了探针表面纳米晶金电镀液及制备方法、电镀工艺，其中探针表面纳米晶金电镀液包括如下组分：氰化金钾30‑90g/L、氰化钾10‑60g/L、柠檬酸30‑40g/L、柠檬酸铵30‑40g/L、复合添加剂5‑10g/L和去离子水，其中，复合添加剂包括晶粒细化剂、走位剂和润湿剂，三者的质量比为(7‑6):(5‑3):(2‑1)。本发明通过复合添加剂调控可以在针头表面获得光亮、平整和晶粒尺寸处于10‑30nm的金镀层，保证镀层均匀分布和深度能力，提高镀层整体覆盖度，使得镀层更加平整和光亮，使得纳米晶结构赋予金镀层高硬度和高耐磨性能，可显著提高测试探针的服役寿命。技术研发人员：费保兴,周浩,沈峰,刘达受保护的技术使用者：承盛航空测试科技（苏州）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/4/29