一种超高纯铜的电解制备方法与流程

本发明属于铜制备，涉及一种超高纯铜的制备方法，尤其涉及一种超高纯铜的电解制备方法。

背景技术：

1、随着超大规模集成电路的飞速发展，半导体用芯片尺寸已经缩小到了纳米级别，金属互连线的rc延迟和电迁移现象成为影响芯片性能的主要因素，传统的铝及铝合金互连线已经不能满足超大规模集成电路工艺制程的需求。

2、与铝相比，铜具有更高的抗电迁移能力和更高的电导率，尤其是超高纯铜(纯度≥6n)，对于降低芯片互连线电阻、提高其运算速度具有重要意义。

3、目前，行业内一般以低纯铜板为原料，采用电解的方法制备高纯铜，但是由于技术的不完善，存在质量不稳定、产品质量时好时坏的缺陷，无法多个周期连续电解生产，需要定期更换电解液，成本高昂；而且，还会存在产品成品率低、电解板表面质量差的问题。

4、cn115717253a公开了一种电解铜的生产方法，包括：将阳极铜放入稀酸中浸泡，洗去阳极铜表面的氧化皮，用水冲洗；将清洗后的阳极铜装入电解槽作为阳极，不锈钢始极板作为阴极，硫酸铜溶液作为电解液，电解液中海加入以下浓度的添加剂：改性壳聚糖/环糊精混合物30-90mg/l，卡拉胶20-60mg/l，十二烷基二甲基甜菜碱1-5mg/l，盐酸8-12mg/l；通以直流电进行电解，电解液不断循环，电解得到电解铜。但该方法所得电解铜的纯度只能达到4n，无法满足超高纯铜的电解生产需求。

5、cn115198309a公开了一种低银低硫超高纯铜提纯的电解方法，包括以下步骤：s1、电解液的配置；s2、阴阳极的步骤；s3、电解操作；s4、电解液的净化处理；s5，纯铜的后期处理；s6、阳极泥的处理。其通过去除电解液中的杂质，提高电解液温度，降低电解液的粘度，使漂浮的阳极泥容易沉降，增加了各种离子的扩散速度，减少了电解液电阻，从而提高了电解液的电导率、降低电解槽的电压降，以减少铜电解生产的电能消耗。但其所得铜的纯度也只能满足5n要求，无法实现纯度在6n以上的超高纯铜的电解制备。

6、对此，需要提供一种能够制备纯度6n以上的超高纯铜的电解制备方法。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种超高纯铜的电解制备方法，所述电解制备方法能够实现纯度不足、表面粗糙、电解板不成型等不合格铜原料的再利用，并将其制备得到纯度6n以上的超高纯铜，解决了传统方法质量不稳定、成品率低的问题。

2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：

3、本发明提供了一种超高纯铜的电解制备方法，所述电解制备方法包括如下步骤：

4、将经过酸浸泡的铜原料放入钛网篮；然后以钛网篮为阳极，以钛板为阴极，在电解液中进行电解，电解结束后取出钛板，剥离铜板，得到超高纯铜。

5、本发明提供的电解制备方法所用铜原料为本领域常规方法生产的不合格铜原料，例如纯度不足、表面粗糙不平或电解板不成形等不合格铜原料。本发明提供的电解制备方法能够将不合格铜原料的再利用，并将其制备得到纯度6n以上的超高纯铜，解决了传统方法质量不稳定、成品率低的问题。

6、优选地，所述铜原料的纯度为99.9-99.99wt％。

7、优选地，所述铜原料的尺寸不超过50mm。

8、优选地，所述酸浸泡为使用1-30wt％的硝酸溶液进行浸泡。

9、优选地，所述酸浸泡的时间为1-3min。

10、优选地，所述钛网篮的孔径尺寸为3-5mm。

11、优选地，所述电解的电流密度为100-150a/m2，温度为30-50℃。

12、优选地，所述电解的同极距为100-150mm。

13、优选地，所述电解所用电解液的组成包括：320-440g/l的硝酸铜、10-100mg/l的聚乙二醇、1-8mg/l的盐酸以及4-10mg/l的硫脲。

14、作为本发明提供的电解制备方法的优选技术方案，所述电解制备方法包括如下步骤：

15、将经过酸浸泡的铜原料放入钛网篮；然后以钛网篮为阳极，以钛板为阴极，在电解液中进行电解，电解结束后取出钛板，剥离铜板，得到纯度6n以上的超高纯铜；

16、所述铜原料的尺寸不超过50mm；

17、所述酸浸泡为使用1-30wt％的硝酸溶液进行浸泡1-3min；

18、所述钛网篮的孔径尺寸为3-5mm；

19、所述电解的电流密度为100-150a/m2，温度为30-50℃，同极距为100-150mm。

20、所述电解所用电解液的组成包括：320-440g/l的硝酸铜、10-100mg/l的聚乙二醇、1-8mg/l的盐酸以及4-10mg/l的硫脲。

21、本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

22、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

23、本发明提供的电解制备方法所用铜原料为本领域常规方法生产的不合格铜原料，例如纯度不足、表面粗糙不平或电解板不成形等不合格铜原料。本发明提供的电解制备方法能够将不合格铜原料的再利用，并将其制备得到纯度6n以上的超高纯铜，解决了传统方法质量不稳定、成品率低的问题。

技术特征：

1.一种超高纯铜的电解制备方法，其特征在于，所述电解制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的电解制备方法，其特征在于，所述铜原料的纯度为99.9-99.99wt％。

3.根据权利要求1所述的电解制备方法，其特征在于，所述铜原料的尺寸不超过50mm。

4.根据权利要求1所述的电解制备方法，其特征在于，所述酸浸泡为使用1-30wt％的硝酸溶液进行浸泡。

5.根据权利要求4所述的电解制备方法，其特征在于，所述酸浸泡的时间为1-3min。

6.根据权利要求1所述的电解制备方法，其特征在于，所述钛网篮的孔径尺寸为3-5mm。

7.根据权利要求1所述的电解制备方法，其特征在于，所述电解的电流密度为100-150a/m2，温度为30-50℃。

8.根据权利要求7所述的电解制备方法，其特征在于，所述电解的同极距为100-150mm。

9.根据权利要求1所述的电解制备方法，其特征在于，所述电解所用电解液的组成包括：320-440g/l的硝酸铜、10-100mg/l的聚乙二醇、1-8mg/l的盐酸以及4-10mg/l的硫脲。

10.根据权利要求1所述的电解制备方法，其特征在于，所述电解制备方法包括如下步骤：

技术总结本发明提供了一种超高纯铜的电解制备方法，所述电解制备方法包括如下步骤：将经过酸浸泡的铜原料放入钛网篮；然后以钛网篮为阳极，以钛板为阴极，在电解液中进行电解，电解结束后取出钛板，剥离铜板，得到超高纯铜。所述电解制备方法能够以不合格品为原料进行超高纯铜的制备，解决了传统方法质量不稳定、成品率低的问题。技术研发人员：姚力军,潘杰,郭廷宏,章晨,任保佑受保护的技术使用者：上海同创普润新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/6