一种电催化析氢复合材料的制备方法与流程

本发明涉及，具体而言，涉及一种电催化析氢复合材料的制备方法。

背景技术：

1、由于化石燃料的过度消耗导致全球环境严重恶化，对清洁可再生能源的需求日益增加。氢气(h2)是一种无污染的能量载体，被广泛认为是最有前途的化石燃料替代品之一。目前广泛采用的制氢工艺是煤制气和天然气制氢，不可持续的化石燃料的消耗仍是不可避免的。电解水制氢是一种可持续的、清洁的生产高纯氢气的途径，为了提高电解水的能量转换效率，需要高效的催化剂来加速水的分解，迄今为止，基于pt的催化剂被认为是最有效的her电催化剂。由于这些贵金属的稀缺性和高成本阻碍了它们的大规模应用，因此人们一直在努力开发基于非贵金属的her电催化剂。然而现有的非贵金属her电催化剂的her性能及her性能的稳定性不够优秀。

2、综上所述，经过申请人的海量检索，本领域至少存在非贵金属her电催化剂的her性能及her性能的稳定性不够优秀，因此，需要开发或者改进一种电催化析氢复合材料的制备方法。

技术实现思路

1、基于此，为了非贵金属her电催化剂的her性能及her性能的稳定性不够优秀的问题，本发明提供了一种电催化析氢复合材料的制备方法，具体技术方案如下：

2、一种电催化析氢复合材料的制备方法，其包括以下步骤：

3、将泡沫镍进行清洁处理，得到泡沫镍基体；

4、将ti3c2tx加入乙醇中进行超声处理，得到ti3c2tx-乙醇分散液；

5、将ti3c2tx-乙醇分散液、镍盐、铁盐和萘二羧酸加入烧杯中混合搅拌，然后通入氮气10～20min，然后将所述烧杯用保鲜膜密封，然后在保鲜膜中间进行开口，然后将所述泡沫镍基体从所述保鲜膜开口处插入所述烧杯，然后将所述烧杯置于磁力加热搅拌器水浴锅中，然后搅拌反应，冷却至室温取出泡沫镍基材料样品，然后放入真空烘箱中烘干，得到所述电催化析氢复合材料。

6、进一步地，所述清洁处理包括以下步骤：

7、将所述泡沫镍依次用丙酮、稀盐酸、乙醇和去离子水超声清洗，得到所述泡沫镍基体；

8、所述稀盐酸的浓度为3～7wt％；

9、所述超声清洗的频率为60～80khz；

10、所述泡沫镍的厚度为0.3～0.7mm，所述泡沫镍的尺寸为0.5～1.5×2.5～3cm。

11、进一步地，所述ti3c2tx-乙醇分散液中ti3c2tx的浓度为2.5～3.5mg/ml。

12、进一步地，所述镍盐、铁盐和萘二羧酸的摩尔比为1：1～5：2～6。

13、进一步地，所述镍盐包括四水合乙酸镍、六水合硝酸镍和六水合氯化镍中的至少一种。

14、进一步地，所述铁盐包括六水合氯化铁、九水合硝酸铁和四水合乙酸铁中的至少一种。

15、进一步地，所述混合搅拌的搅拌速度为1000～1200r/min。

16、进一步地，所述搅拌反应的反应温度为50～70℃，所述搅拌反应的搅拌速度为800～900r/min，所述搅拌反应的反应时间为1.5～2.5h。

17、进一步地，所述烘干的温度为50～70℃。

18、进一步地，所述超声处理的频率为70～90khz，时间为40～60min。

19、上述制备方法制备的ni-fe mof/ti3c2tx复合材料，即电催化析氢复合材料，具备优秀的电化学性能。具体地，本发明提供的制备方法利用ti3c2tx的电负性，使其可以在一定温度下静电吸附在泡沫镍表面，形成一层薄膜包裹住泡沫镍；同时，由于ti3c2tx有良好的导电性，可调控的表面缺陷，大的比表面积及优异的亲水性，为ni-fe mof的生长提供了一个良好的平台，因此可以直接一步合成ni-fe mof/ti3c2tx复合材料。

技术特征：

1.一种电催化析氢复合材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述清洁处理包括以下步骤：

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述ti3c2tx-乙醇分散液中ti3c2tx的浓度为2.5～3.5mg/ml。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍盐、铁盐和萘二羧酸的摩尔比为1：1～5：2～6。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍盐包括四水合乙酸镍、六水合硝酸镍和六水合氯化镍中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁盐包括六水合氯化铁、九水合硝酸铁和四水合乙酸铁中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合搅拌的搅拌速度为1000～1200r/min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应的反应温度为50～70℃，所述搅拌反应的搅拌速度为800～900r/min，所述搅拌反应的反应时间为1.5～2.5h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为50～70℃。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声处理的频率为70～90khz，时间为40～60min。

技术总结本发明公开了一种电催化析氢复合材料的制备方法，其包括以下步骤：将泡沫镍进行清洁处理，得到泡沫镍基体；将Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;T<subgt;x</subgt;加入乙醇中进行超声处理，得到Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;T<subgt;x</subgt;‑乙醇分散液；将Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;T<subgt;x</subgt;‑乙醇分散液、镍盐、铁盐和萘二羧酸加入烧杯中混合搅拌，然后通入氮气10～20min，然后将所述烧杯用保鲜膜密封，然后在保鲜膜中间进行开口，然后将所述泡沫镍基体从所述保鲜膜开口处插入所述烧杯，然后将所述烧杯置于磁力加热搅拌器水浴锅中，然后搅拌反应，冷却至室温取出泡沫镍基材料样品，然后放入真空烘箱中烘干，得到所述电催化析氢复合材料。本发明提供的制备方法制备的Ni‑Fe MOF/Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;T<subgt;x</subgt;复合材料，即上述电催化析氢复合材料，具备优秀的电化学性能。技术研发人员：杨洋,霍苗苗,刘小敏,陈晓露,王娟,鲍威受保护的技术使用者：华氢（广东）新能源科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/10