抗菌铝制品的制备方法

本发明涉及抗菌铝制品制备，具体地，涉及一种抗菌铝制品的制备方法。

背景技术：

1、铝合金材料的众多优点使其成为满足新时代节能、环保、可持续发展要求的新型轻量化材料，铝合金材料的广泛应用也成为建筑材料发展的新趋势。在铝合金实际应用中，铝合金表面的氧化膜能够保护铝合金基体不受腐蚀，但氧化膜的存在并不能阻碍细菌等病原体在铝表面生长，传统铝合金不具备抑菌灭菌的功能，因此铝合金在使用前往往需要经过相应的表面处理以满足抗菌性，在载人航天、医疗设备等领域，抗菌铝合金的作用是无可替代的。

2、为了提高铝合金的抗菌性，在对铝合金进行表面处理时，通常是通过在铝合金表面生成一层多孔膜层，然后再在铝合金多孔膜层中电化学沉积抗菌物质，这是制备抗菌铝合金最常用的方法。由于细菌具有变异能力，再加上滥用抗生素，导致对传统抗生素产生了耐药菌株，这就需要新的抗菌解决方案。

3、磷酸银(ag3po4)是一种高量子产率的可见光活性光催化的抗菌纳米材料，传统的ag3po4的合成方法有离子交换法、沉淀法和水热合成法，虽然这几种方法制备的抗菌涂层对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌表现出优异的生物相容性和抗菌性能，但这采用上述方法合成的涂层在金属表面的粘附性能较差，无法实现持久抗菌性能，且目前只应用于钛合金领域，而目前钛合金表层布设磷酸银涂层的应用却并不是集中在抗菌性能上，而是在水分解应用上。

4、也有相关技术人员考虑到采用电化学沉积的方式在铝合金表面上沉积上述抗菌层，但其采用的电化学沉积只有一步反应过程，致使铝及铝合金在agno3电解液中易发生置换反应，且生成的抗菌膜层与铝及铝合金表面多孔层结合不够紧密，同时由于电解液不均匀、氧化时间以及电化学反应的温度难于控制等原因，导致抗菌物质在铝及铝合金表面多孔层上的电化学沉积效率较低，产品质量较差，造成抗菌铝合金抗菌效果不够持久。此外，在电化学沉积过程中铝合金材料可能发生晃动，从而影响其与工作电极之间接触不良从而影响抗菌物质电化学沉积效果。

5、例如公开号为cn113089049a的专利公开一种抗菌铝及其制造方法，包括以下步骤：步骤一：将预处理过的铝合金作为阳极与阴极组件共同组成两电极，在电解液中进行阳极氧化以在铝合金表面制备多孔氧化铝膜；步骤二：将步骤一得到的具有多孔氧化铝膜的铝合金与电极组件共同组成两电极，利用沉积液在多孔氧化铝膜的孔道中电解沉积抗菌金属。该种制造方法中，抗菌金属的沉积就只有一步反应过程，虽然沉积的抗菌金属粒径为纳米级别，但经实际应用证明，该抗菌膜层仍无法与铝合金氧化多孔层结合紧密，随着时间的延长，抗菌膜层失效明显。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，提供一种抗菌膜层能与铝金属表面多孔膜层紧密结合的抗菌铝制品的制备方法。

2、本发明的目的通过以下技术方案实现：

3、一种抗菌铝制品的制备方法，对表面生成多孔膜层的铝合金采用两步法电化学沉积，在多孔膜层上生成ag3po4；第一步电化学反应中，ag+被还原为ag金属，第二步电化学反应中，ag金属再次被氧化为ag+离子；电化学反应采用电化学沉积装置进行。

4、所述铝合金表面的多孔膜层制备如下：以铅板为阴极、铝合金为阳极，阴极和阳极在电解液中反应，反应温度为5～15℃，反应电压为20～40v。

5、进一步地，第一步电化学反应中，将铝合金和表面带多孔膜层的铝合金分别作为阳极和阴极，浸泡在agno3电解液中进行电化学沉积；第二步电化学反应中，电极交换，带ag涂层的多孔膜层铝合金用作阳极，铝合金作为阴极，浸泡在na2hpo4电解液中进行电化学沉积。

6、更进一步地，第一步电化学反应中，agno3电解液的浓度为15-25g/l，电化学反应的反应条件为：直流电源1-3v、反应温度60-70℃、反应时间20-40min。

7、更进一步地，第二步电化学反应中，na2hpo4电解液的浓度为15-25g/l，电化学反应的反应条件为：直流电源5-15v、反应温度60-70℃、反应时间1-3min。

8、再进一步地，第一步电化学反应过程中采用搅拌棒进行搅拌。

9、再更进一步地，电化学沉积装置包括恒温磁力搅拌器，搅拌棒和恒温磁力搅拌器配套使用，搅拌前使恒温磁力搅拌器温度达到反应温度。

10、还进一步地，搅拌棒的搅拌速度为480-520r/min。

11、进一步地，电化学沉积装置包括盛放电解液的沉积槽、分别用于安装电化学反应的阴极和阳极的两个导电夹具、直流电源和连接导线，还包括与两个导电夹具相接的绝缘棒，两个导电夹具在绝缘棒上位置固定，绝缘棒架设在沉积槽槽口。

12、更进一步地，绝缘棒中间段为大直径段，两个导电夹具上开设通孔，绝缘棒贯穿所述通孔，两个导电夹具分别靠紧绝缘棒大直径段两端。

13、再进一步地，沉积槽槽口对称设有卡槽，绝缘棒两端卡设在卡槽内。

14、进一步地，所述铝合金表面的多孔膜层生成的反应温度为15℃，反应电压为40v。

15、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

16、本技术方案采用两步法电化学沉积在铝合金表面多孔膜层中生成ag3po4纳米颗粒，相较于传统的沉积ag，ag3po4纳米颗粒与铝合金表面多孔膜层结合更紧密，所制备的抗菌铝制品抗菌效果更加持久。

17、对铝合金表面多孔膜层的生成条件进行探究，得出了在最优温度15℃和最优电压40v条件下，该铝合金表面能生成更多更大的膜层孔，利于后续更多和更稳定地沉积ag3po4纳米颗粒。

18、电化学沉积方法反应温度恒定，采用低电压进行电化学沉积，能有效避免铝合金在电解液中发生置换反应，如果电压过高会大量置换出agno3溶液中的ag，造成电解质大量析出；绝缘棒上设置大直径段以固定两个电极之间的极间距，能进一步确保电化学反应稳定进行。

技术特征：

1.一种抗菌铝制品的制备方法，其特征在于，对表面生成多孔膜层的铝合金采用两步法电化学沉积，在多孔膜层上生成ag3po4；第一步电化学反应中，ag+被还原为ag金属，第二步电化学反应中，ag金属再次被氧化为ag+离子；电化学反应采用电化学沉积装置进行；

2.根据权利要求1所述的抗菌铝制品的制备方法，其特征在于，第一步电化学反应中，将铝合金和表面带多孔膜层的铝合金分别作为阳极和阴极，浸泡在agno3电解液中进行电化学沉积；第二步电化学反应中，电极交换，带ag涂层的多孔膜层铝合金用作阳极，铝合金作为阴极，浸泡在na2hpo4电解液中进行电化学沉积。

3.根据权利要求2所述的抗菌铝制品的制备方法，其特征在于，第一步电化学反应中，agno3电解液的浓度为15-25g/l，电化学反应的反应条件为：直流电源1-3v、反应温度60-70℃、反应时间20-40min。

4.根据权利要求2或3所述的抗菌铝制品的制备方法，其特征在于，第二步电化学反应中，na2hpo4电解液的浓度为15-25g/l，电化学反应的反应条件为：直流电源5-15v、反应温度60-70℃、反应时间1-3min。

5.根据权利要求1或2或3所述的抗菌铝制品的制备方法，其特征在于，第一步电化学反应过程中采用搅拌棒进行搅拌，搅拌棒的搅拌速度为480-520r/min。

6.根据权利要求5所述的抗菌铝制品的制备方法，其特征在于，电化学沉积装置包括恒温磁力搅拌器，搅拌棒和恒温磁力搅拌器配套使用，搅拌前使恒温磁力搅拌器温度达到反应温度。

7.根据权利要求1所述的抗菌铝制品的制备方法，其特征在于，电化学沉积装置包括盛放电解液的沉积槽、分别用于安装电化学反应的阴极和阳极的两个导电夹具、直流电源和连接导线，还包括与两个导电夹具相接的绝缘棒，两个导电夹具在绝缘棒上位置固定，绝缘棒架设在沉积槽槽口。

8.根据权利要求8所述的抗菌铝制品的制备方法，其特征在于，绝缘棒中间段为大直径段，两个导电夹具上开设通孔，绝缘棒贯穿所述通孔，两个导电夹具分别靠紧绝缘棒大直径段两端。

9.根据权利要求8或9所述的抗菌铝制品的制备方法，其特征在于，沉积槽槽口对称设有卡槽，绝缘棒两端卡设在卡槽内。

10.根据权利要求1所述的抗菌铝制品的制备方法，其特征在于，所述铝合金表面的多孔膜层生成的反应温度为15℃，反应电压为40v。

技术总结本发明公开一种抗菌铝制品的制备方法，对表面生成多孔膜层的铝合金采用两步法电化学沉积，在多孔膜层上生成Ag<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;；第一步电化学反应中，Ag<supgt;+</supgt;被还原为Ag金属，第二步电化学反应中，Ag金属再次被氧化为Ag<supgt;+</supgt;离子；电化学反应采用电化学沉积装置进行；所述铝合金表面的多孔膜层制备如下：以铅板为阴极、铝合金为阳极，阴极和阳极在电解液中反应，反应温度为5～15℃，反应电压为20～40V。本发明采用两步法电化学沉积在铝合金表面多孔膜层中生成Ag<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;纳米颗粒，相较于传统的沉积Ag，Ag<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;纳米颗粒与铝合金表面多孔膜层结合更紧密，所制备的抗菌铝制品抗菌效果更加持久。技术研发人员：阳建君,陈罗威,范才河,欧玲,吴琴,胡泽艺,彭俊霖受保护的技术使用者：湖南工业大学技术研发日：技术公布日：2024/5/27