一种碳化钼电解水纳米催化剂及其制备方法与流程

本申请涉及电解水，尤其涉及一种碳化钼电解水纳米催化剂及其制备方法。

背景技术：

1、电解水作为一种清洁、高效的制氢方式，显示出了较强的竞争力，为了更合理有效地利用能源，需要降低电解水能源消耗，因此，开发新型高活性电解水催化剂，降低析氢过电位是极其重要的。

2、现用的电解水析氢催化剂仍不能摆脱对贵金属的依赖，规模化应用下存在资源有限、成本高等问题；而非贵金属催化剂，一般面临催化活性不足，析氢过电位过大等问题，需要从催化剂形貌结构、活性组分电子结构等方面进行调控，以实现催化剂活性提升。

技术实现思路

1、有鉴于此，本申请实施例提供了一种碳化钼电解水纳米催化剂及其制备方法，能够提高催化效率。

2、本申请实施例的技术方案是这样实现的：

3、第一方面，本申请实施例提供一种碳化钼电解水纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤1、将四水合钼酸铵溶于水中，并进行第一超声处理，得到溶液a；将盐酸多巴胺溶于乙醇中，并进行第二超声处理，得到溶液b；在预设搅拌条件下，将所述溶液b注入所述溶液a中，得到第一混合物；将氨水注入所述第一混合物，并持续搅拌反应第一时间，得到第二混合物；从所述第二混合物中离心收集第一前驱体合成钼-聚多巴胺多级中空球mo-pda；

5、步骤2、将所述第一前驱体合成钼-聚多巴胺多级中空球mo-pda溶于乙醇中，加入硝酸钴水溶液并进行第三超声处理，得到目标溶液；将所述目标溶液在第一温度下反应第二时间，得到第三混合物，并从所述第三混合物中离心收集第二前驱体钴表面调控的多级中空纳米球co-mo-pda；

6、步骤3、将所述二前驱体钴表面调控的多级中空纳米球co-mo-pda在预设条件下进行退火处理，并在冷却至室温后，得到产物多级钴表面调控的碳化钼中空球cmhs，并将多级钴表面调控的碳化钼中空球cmhs作为所述碳化钼电解水纳米催化剂。

7、在一种可能的实施方式中，所述溶液a的浓度范围为3.5～4mg/ml，所述溶液b的质量浓度范围为1.75～2mg/ml，所述四水合钼酸铵与所述盐酸多巴胺的质量比为1:1；所述预设搅拌条件为：以500rpm进行搅拌；所述氨水注入所述目标溶液后的质量含量百分数为28wt％。

8、在一种可能的实施方式中，所述第一超声处理的时间为10～30分钟，所述第二超声处理的时间为10～30分钟。

9、在一种可能的实施方式中，在步骤1之后，步骤2之前，所述方法还包括：对所述第一前驱体合成钼-聚多巴胺多级中空球mo-pda进行洗涤处理，并在第二温度下进行干燥处理；所述第二温度为30～90℃。

10、在一种可能的实施方式中，所述第一前驱体合成钼-聚多巴胺多级中空球mo-pda溶于乙醇中的质量浓度为3.5～4.5mg/ml，所述乙醇与所述硝酸钴水溶液的体积比为1.5～0.25，所述硝酸钴水溶液的浓度为0.69毫摩尔每升。

11、在一种可能的实施方式中，所述第三超声处理的时间为5～10分钟。

12、在一种可能的实施方式中，所述将所述目标溶液在第一温度下反应第二时间，得到第三混合物，包括：

13、将所述目标溶液转移至水热釜中，并在第一温度下反应第二时间，得到第三混合物；所述第一温度为70度，所述第二时间为2～6小时。

14、在一种可能的实施方式中，在步骤2之后，步骤3之前，所述方法还包括：对所述第二前驱体钴表面调控的多级中空纳米球co-mo-pda进行洗涤处理，并在第三温度下进行干燥处理；所述第三温度为30～60℃。

15、在一种可能的实施方式中，所述将所述二前驱体钴表面调控的多级中空纳米球co-mo-pda在预设条件下进行退火处理，包括：

16、将所述二前驱体钴表面调控的多级中空纳米球co-mo-pda置于瓷舟中，在惰性气体的保护下进行退火处理；

17、所述退火处理包括：在第600～900℃下退火1～5小时，升温速率为3～10℃/分钟。

18、第二方面，本申请实施例还提供一种碳化钼电解水纳米催化剂，包括第一方面任意一项所述的制备方法制得的催化剂。

19、本申请实施例具有以下有益效果：

20、现用的电解水析氢催化剂仍很难摆脱对贵金属的依赖，存在规模化应用下资源有限、成本高的问题；而非贵金属催化剂，一般面临催化活性不足，析氢过电位过大等问题，而本申请实施例中催化剂mo2c/c具有的多级结构能够很大程度提高催化剂比表面积及催化活性组分分散性，从而提高催化剂活性位点有效暴露数量，实现her催化活性的提升；其次，通过引入钴物种对催化剂进行了表面调控，进一步优化了mo电子结构及氢物种吸脱附能垒，实现催化活性的优化提升，降低析氢过电位。

技术特征：

1.一种碳化钼电解水纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶液a的浓度范围为3.5～4mg/ml，所述溶液b的浓度范围为1.75～2mg/ml，所述四水合钼酸铵与所述盐酸多巴胺的质量比为1:1；所述预设搅拌条件为：以500rpm进行搅拌；所述氨水注入所述目标溶液后的质量含量百分数为28wt％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一超声处理的时间为10～30分钟，所述第二超声处理的时间为10～30分钟。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1之后，步骤2之前，所述方法还包括：对所述第一前驱体合成钼-聚多巴胺多级中空球mo-pda进行洗涤处理，并在第二温度下进行干燥处理；所述第二温度为30～90℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一前驱体合成钼-聚多巴胺多级中空球mo-pda溶于乙醇中的浓度为3.5～4.5mg/ml，所述乙醇与所述硝酸钴水溶液的体积比为1.5～0.25，所述硝酸钴水溶液的浓度为0.69毫摩尔每升。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三超声处理的时间为5～10分钟。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述目标溶液在第一温度下反应第二时间，得到第三混合物，包括：

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2之后，步骤3之前，所述方法还包括：对所述第二前驱体钴表面调控的多级中空纳米球co-mo-pda进行洗涤处理，并在第三温度下进行干燥处理；所述第三温度为30～60℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述二前驱体钴表面调控的多级中空纳米球co-mo-pda在预设条件下进行退火处理，包括：

10.一种碳化钼电解水纳米催化剂，其特征在于，包括如权利要求1-9任意一项所述的制备方法制得的催化剂。

技术总结本申请提供了一种碳化钼电解水纳米催化剂及其制备方法，该方法包括：首先，通过将四水合钼酸铵和盐酸多巴胺分别溶解在水中和乙醇中，并进行超声处理，再将溶液混合并加入氨水搅拌反应，得到第一前驱体合成钼‑聚多巴胺多级中空球Mo‑PDA。然后，将Mo‑PDA溶于乙醇中，加入硝酸钴水溶液并进行超声处理，在第一温度下反应后得到第二前驱体钴表面调控的多级中空纳米球Co‑Mo‑PDA。最后，将Co‑Mo‑PDA进行退火处理并冷却至室温，得到产物多级钴表面调控的碳化钼中空球CMHS，可作为碳化钼电解水纳米催化剂使用。本申请能够提高催化效率。技术研发人员：王义忠,李春峰,黄海鹏,胥巍巍,徐云飞受保护的技术使用者：张家口聚通科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/26