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在碳纳米孔中量子打印纳米结构的制作方法

  • 国知局
  • 2024-07-27 12:49:28

在碳纳米孔中量子打印纳米结构1.相关申请2.本技术要求2020年2月10日提交的美国专利申请第16/786321号;2020年2月10日提交的美国专利申请第16/786325号和2020年3月3日提交的美国专利申请第16/808030号的优先权,根据35usc 119(e)项,16/808030号申请与2019年12月16日christopher j.nagel提交的临时申请ussn 62/948450号相关并要求其优先权。以上申请的全部教导通过引用并入本文。背景技术:3.在金属槽和其他环境中检测受到谐波电磁场的材料中金属和其他元素的方法已被记录过。例如,参见christopher nagel的美国专利7238297和9790574,其通过引用并入本文。4.本发明涉及一种发现,即碳基体可被用于使用本文所述工艺生产包含金属的纳米沉积物、纳米结构、纳米线和熔核。本发明的方法包括直接和/或间接地将电磁辐射应用于气体、纳米多孔碳或其组合物和组合,从而预处理气体,并在本发明的装置中将碳基体暴露于预处理气体中,以在碳基体内引起金属实例化、成核、生长和/或沉积。技术实现要素:5.本发明涉及量子打印和/或实例化材料,例如纳米多孔碳基体中的金属(例如铜、铂、铂族金属(pgms)或贵金属),以形成纳米线和其他宏观结构的方法,以及适用于该方法的装置。6.本发明包括以下步骤:将含有纳米多孔碳的床与活性气体接触,同时向纳米多孔碳施加电磁辐射,时间足以引起元素金属纳米颗粒内的实例化,包括但不限于成核、生长沉积和/或团聚,和/或形成纳米孔和纳米孔网络和基质。该过程产生纳米多孔碳组合物或基质,其特征是沉积在碳纳米孔内的元素金属和聚集的元素纳米颗粒,形成元素金属熔核、纳米线和其他易于从纳米多孔碳中分离的宏观结构。本发明的方法在生产元素金属组合物和宏观结构方面具有广泛的适用性。本发明还涉及通过本发明方法制备的纳米多孔碳组合物、元素金属纳米颗粒和元素宏观结构。7.本发明还涉及从此类碳组合物中获得元素宏观结构和元素微观结构。例如,本发明包括铂和铂族金属组合物。所述组合物通常包含内部碳。8.更具体地说,本发明包括在纳米孔碳粉末内量子打印金属(例如铜)的过程,包括以下步骤:9.(i)向反应器组件(ra)中加入纳米孔碳粉,如下所述,10.(ii)向反应器组件中添加不含金属盐和蒸发金属的气体;11.(iii)向一个或多个反应器组件线圈供电至第一电磁能级;12.(iv)将纳米多孔碳粉进行谐波图案处理,以沉积元素金属(例如铜)纳米结构。13.该过程预计在纳米多孔碳床周围的反应器组件线圈中设置一个或多个反应器组件频率发生器,以在纳米多孔碳粉末的超微孔中建立谐波电磁共振。例如,气体可以是空气、氧、氢、氦、氮、氖、氩、氪、氙、一氧化碳、二氧化碳或其混合物。优选地,纳米多孔碳粉末包含石墨烯,石墨烯具有至少99.9%重量的碳(金属基),质量平均直径在1μm和5mm之间,超微孔表面积在约100和3000m2/g之间。14.该方法将金属(例如铜)原子沉积在纳米多孔碳粉上的多个离散行中,从而形成碳-金属界面,该界面可以是sp2碳。有序纳米沉积阵列可以包括离散的纳米沉积行,其中纳米沉积的特征是直径在约0.1到0.3nm之间,铜沉积行之间的间距小于约1nm。有序纳米沉积阵列的特征是相邻阵列的富碳区域和富铜区域,离散行可以隔开以形成梯度。15.更具体地说,本发明包括反应器组件,其包括:16.(a)包含纳米多孔碳材料的反应器室;17.(b)第二多孔玻璃料,限定反应器室的天花板;其中,每个多孔玻璃料具有足以允许气体渗透到反应器室并包含纳米多孔碳材料的孔隙率;18.(c)反应器顶盖空间,布置在反应器盖上方;19.(d)围绕反应器室和/或反应器顶部空间的2、3、4、5或更多(优选5)个ra线圈,可操作地连接到一个或多个ra频率发生器和一个或多个电源;20.(e)2、3、4、5或更多对ra灯,其中,ra灯对围绕ra线圈周向布置,并在对ra灯和ra线圈之间定义空间;21.(f)x射线源,配置为使反应器室暴露于x射线;22.(g)一个或多个激光器,用于将激光器引导至(例如,穿过或穿过)反应器室或反应器组件内的气体;和23.(h)一种计算机处理单元(cpu),用于控制电源、频率发生器、x射线源和一个或多个激光器。24.如将在下文中更详细的描述的,反应器组件的进气口可与至少一个气体供应流体连接,该气体供应选自空气、氧气、氢气、氦气、氮气、氖气、氩气、氪、氙气、一氧化碳、二氧化碳及其混合物;其中,气体供应不含金属盐和蒸发金属;和/或(iii)所述气体供应通过质量流量计控制的气体歧管。25.如将在下文中更详细的描述的,填充到反应器组件的纳米多孔碳粉可包含石墨烯,石墨烯具有至少95%重量的碳(金属基),质量平均直径在1μm和5mm之间,超微孔表面积在约100和3000m2/g之间。纳米多孔碳粉优选通过酸调节表征,其中,所述酸选自hcl、hf、hbr、hi、硫酸、磷酸、碳酸和硝酸组成的组中,并且残余水含量小于在室温下暴露于小于40%rh的相对湿度(rh)时获得的残余水含量。26.如将在下文中更详细的描述的,反应器组件包括多个可传递电磁场的装置,包括x射线源、线圈、激光器和照射器或灯,包括铅笔灯、短波灯和长波灯。每个设备(例如灯或激光器)产生的波长可以独立选择。27.如将在下文中更详细的描述的,ra线圈可以由相同或不同的导电材料制成。例如,第一ra线圈包括铜线绕组,第二ra线圈包括铜线和银线编织物,第三ra线圈是铂线绕组,每个ra线圈配置为产生磁场,其中每个电源独立提供ac和/或dc电流。28.如将在下文中更详细地描述的,反应器组件优选具有以下特征:(i)配置在由反应器室的中心轴和第一半径定义的第一平面中的第一对ra灯,(ii)在由反应器室的中心轴和第二半径定义的第二个平面上配置的第二对ra灯,以及(iii)在由反应器室的中心轴和第三半径定义的第三个平面上配置的第三对ra灯。优选地,每个ra灯是铅笔灯,其特征在于尖端与中心轴基本等距,并且每对ra灯包括垂直ra灯和水平ra灯。优选地,每对灯围绕反应器室的圆周等距分布。29.如将在下文中更详细的描述的,反应器组件还包括电磁嵌入外壳(e/mee或emee),具体定义如下。e/mee通常位于反应器组件进气口上游的气体管线上。通常,位于进气口上游的电磁嵌入外壳包括:30.(a)进气口;31.(b)位于内部气体管线下方的至少一个e/mee铅笔灯,位于内部气体管线上方的至少一个e/mee铅笔灯,以及位于内部气体管线侧面的至少一个e/mee铅笔灯;32.其中,每个e/mee铅笔灯独立旋转安装,位于内部气体管线的长度上,以及33.灯和/或线圈由电源供电,最好是反应器组件的电源;34.气流、灯和/或线圈最好由一个或多个中央处理单元独立控制,最好由反应器组件的中央处理单元(cpu)控制。通常,cpu独立控制每个e/mee铅笔灯的供电和每个e/mee铅笔灯的旋转位置。35.如下文所述,e/mee设备外壳通常可以是封闭和不透明的,内部气体管线可以是透明的,与外壳出口和进气口流体连接的外部气体管线可以是不透明的。通常,内部气体管线在50cm和5m之间或者更多,直径在2mm和25cm之间或者更多。36.如将在下文中更详细描述的,设备可具有至少5个沿内部气体管线安装的e/mee铅笔灯。每个e/mee铅笔灯可独立放置,使其纵轴(i)平行于内部气体管线,(ii)径向布置在与内部气体管线垂直的平面上,或(iii)垂直于沿内部气体管线纵轴或沿内部气体管线纵轴创建的平面。每个e/mee铅笔灯可以独立地固定在一个或多个枢轴上,该枢轴允许相对于x、y和/或z轴在约0到360度之间旋转,其中(i)x轴定义为平行于输气管道及其垂直面的轴,(ii)y轴定义为垂直于输气管道并平行于其水平面的轴,(iii)z轴定义为垂直于气体管线且平行于其垂直面的轴。37.如将在下文中更详细的描述的,至少一个e/mee铅笔灯可以是霓虹灯,至少一个e/mee铅笔灯可以是氪灯,至少一个e/mee铅笔灯可以是氩灯。可能需要将一个或多个e/mee铅笔灯与一个或多个(例如一对)ra灯匹配或配对。因此,可以从霓虹灯、氪灯和氩灯组成的组中选择至少一对ra铅笔灯。38.如将在下文中将更详细描述的,本发明包括制备纳米多孔碳组合物的方法,该方法包括以下步骤:39.(a)如本文所述,在反应器组件中启动气流;40.(b)独立地向每个ra线圈供电至第一电磁能级;41.(c)为一个或多个ra频率发生器供电,并向每个ra线圈施加频率;42.(d)独立为每个ra灯供电;43.(e)独立为每台激光器供电;44.(f)为x射线源供电;和45.(g)使纳米多孔碳粉在纳米多孔碳粉的超微孔中经受谐波电磁共振,以在纳米孔中实例化元素金属纳米结构。46.本发明还包括制备纳米多孔碳组合物的方法,该方法包括以下步骤:47.(a)如本文所述,在进一步包括e/mee的反应器组件中启动气流;48.(b)独立地向每个ra线圈供电至第一电磁能级;49.(c)为一个或多个ra频率发生器供电,并向每个ra线圈施加频率;50.(d)独立为每个ra灯供电;51.(e)独立为每台激光器供电;52.(f)为x射线源供电;和53.(g)使纳米多孔碳粉在纳米多孔碳粉的超微孔中经受谐波电磁共振,以在纳米孔中实例化元素金属纳米结构。54.本发明还包括在纳米多孔碳粉的超微孔内实例化元素金属的方法,包括以下步骤:55.(a)如本文所述,在进一步包括e/mee的反应器组件中启动气流;56.(b)独立地向每个ra线圈供电至第一电磁能级;57.(c)为一个或多个ra频率发生器供电,并向每个ra线圈施加频率;58.(d)独立为每个ra灯供电;59.(e)独立为每台激光器供电;60.(f)为x射线源供电;和61.(g)使纳米多孔碳粉在纳米多孔碳粉的超微孔中经受谐波电磁共振,以在纳米孔中实例化元素金属纳米结构。62.本发明还包括在纳米多孔碳粉末内量子印刷元素金属的方法,包括以下步骤:63.(a)如本文所述,在进一步包括e/mee的反应器组件中启动气流;64.(b)独立地向每个ra线圈供电至第一电磁能级;65.(c)为一个或多个ra频率发生器供电,并向每个ra线圈施加频率;66.(d)独立为每个ra灯供电;67.(e)独立为每台激光器供电;68.(f)为x射线源供电;和69.(g)使纳米多孔碳粉在纳米多孔碳粉的超微孔中经受谐波电磁共振,以在纳米孔中实例化元素金属纳米结构。70.如下文将更详细描述的,本发明还包括根据所要求的方法和工艺生产的纳米多孔碳粉组合物和金属组合物。71.附图简要说明72.专利或申请文件包含至少一个彩色制图。应要求并支付必要费用后,office将提供带有彩色图纸的本专利或专利申请出版物的副本。73.本发明的前述和其他目的、特征和优点将从以下对本发明优选实施例的更具体描述中显而易见,如附图所示,其中类似的参考字符在不同的视图中指代相同的部分。附图不一定按比例绘制,而是强调说明本发明的原理。74.图1是本发明的e/mee的透视图。75.图2a和2c显示了反应器组件的各个部件。图2b是图2a反应器组件部件的展开图。76.图3a、图3b、图3c、图3d和图3e提供了可用于反应器组件的线圈的五个视图。77.图4a是用于碳预处理的本发明e/mee的透视图。图4b显示了反应器组件部件。78.图5a示出了标准线圈的一种构造。图5b示出了反向场线圈的一种构造。79.图6a和6b是两个复合反应器组件的两个实施例的图示。图6a示出了具有铜体、碳石墨杯和碳石墨盖的复合反应器。图6b示出了具有碳石墨主体、盖和金属箔边界的复合反应器。80.图7是示出作为超微孔表面积函数的过程性能的曲线图。性能定义为与前条件相比,实例化/成核生产的后条件变化大于5σ。81.图8a、8b、8c和8d是包含团聚金属纳米结构的金属宏观结构的sem,并示出了纳米线、螺纹和线圈。82.图9a和9b示出了包含具有熔核形态的凝聚纳米颗粒的宏观结构。图9a和9b主要为铜,表面含有大量铂(图2)。图9c是含铂宏观结构的sem,清楚地描绘了图31中产生的碳孔的实例化。图9d是含铜导线。在这次运行中还发现了镱。图9e清楚地示出了宏观结构中的凝聚纳米结构。83.图10a示出了团聚。图10b示出了可在金属宏观结构中检测到的元素金属的多样性。该样品从图2中分离出来。图10c是从图2中分离出的宏观结构产品的图像。整个图像约为40nm×40nm。图中顶部的黄色或较浅区域主要是碳(宏观结构内部),而左下角的蓝色或较深区域主要是铜。这张图片显示了铜在碳上和碳内的组装和冷凝。图10d和10e是碳-铜界面的titan tem图像。标注了刻度。黄色或最浅的颜色表示碳。在图10d的图像中心可以识别出一排排红色(或中灰色)铜原子,在右下象限可以识别出一个较轻的碳“孔”。富铜碳区域可以看到红色(中灰色),例如图10d的左下象限。左下角为蓝色(或深灰色),用于检测本发明宏观结构中的高纯度铜。在图10e中,铜在底部横幅中标识,而碳在顶部横幅中标识。在界面上,可以看到铜在碳中的组装和冷凝。图10f是从图2中分离出的铜熔核的聚焦离子束(fib)切片。标注内部空隙。图10g示出了宏观尺度上的图案生长,例如行、轮廓、环和/或圆,后者类似于切割树桩上的环。请注意中央沉积的形态图案,类似玫瑰。84.图11示出了元素纳米结构的成核。这张照片清楚地显示了从石墨烯孔中伸出的类石墨和石墨烯片和棒。这张照片中的杆是硅钙。在照片的右侧,可以识别出浅灰色的钛纳米球。85.图12显示在纳米多孔碳组合物中识别的二氧化硅粒子。从粒子表面移除一个矩形,露出聚集的纳米结构。86.图13a、图13b和图13c显示了本发明金属沉积物或金属宏观结构的内部空隙的图像。图13d是从图12获得的宏观结构的照片。这张照片是用光学显微镜拍摄的。87.图14a、图14b和图14c显示了包合物的sem图像。图14d显示了金属有机骨架的sem图像。88.图15a、图15b、图15c、图15d、图15e、图15f、图15g、图15h和图15i示出了根据本发明的各种反应器组件视图。89.图16a、图16b、图16c、图16d和图16e是周期表,说明了通过本发明工艺生产的碳基质中检测到的元素,并在此举例说明。90.图17a、图17b和图17c是反应器变化的图示。91.图18a和图18b是艺术家对纳米多孔碳成分的再现。互连孔显示为柱状连接层,而超微孔显示为从孔延伸。可选的表面化学表示为co2、h2o和化学部分。电磁(em)射流显示孔隙内建立的谐波共振。具体实施方案92.本发明涉及在纳米多孔碳粉末中实例化材料(例如金属)的方法。本发明包括包括以下步骤的方法:将包含纳米多孔碳粉的床与气体接触,并任选地与电磁激活气体接触,同时向纳米多孔碳粉施加电磁辐射,时间足以引起实例化,包括成核和团聚,碳纳米孔内和/或来自碳纳米孔的元素金属纳米颗粒。该方法产生包含纳米多孔碳粉末的组合物,其特征在于(i)沉积在碳纳米孔内的元素金属纳米颗粒和/或(ii)聚集或聚集的元素金属纳米颗粒,形成宏观结构,例如元素金属熔核、纳米线和可轻易从纳米多孔碳粉末分离的其他宏观结构。本发明的方法在生产元素金属宏观结构方面具有广泛的适用性。本发明还涉及通过本发明方法制备的纳米多孔碳组合物、元素金属纳米颗粒和元素金属宏观结构。93.术语团聚和聚集的使用并不是为了限定宏观结构中特定的组装顺序。也就是说,不假设形成离散的纳米颗粒,然后重新定位和组装以形成聚集,这在静电组装产品的粉末处理中可能是常见的。相反,在不受理论约束的情况下,人们认为纳米颗粒在超微孔中形成时会发生团聚或聚集。94.本发明设想了包含纳米多孔碳粉末的组合物,所述纳米多孔碳粉末包含(a)纳米孔,其中布置有元素金属纳米结构和(b)元素金属宏观结构,其中所述元素金属宏观结构还包含内部碳。95.纳米孔碳粉末96.纳米多孔碳粉末或纳米结构多孔碳可用于本发明的工艺和方法中。纳米多孔碳粉末或纳米结构多孔碳在本文中也被称为“起始材料”或“电荷材料”。碳粉优选提供表面和孔隙率(例如,超微孔),其增强金属沉积,包括沉积、实例化和生长。优选的碳粉包括活性炭、工程碳、石墨和石墨烯。例如,可在本文中使用的碳材料包括石墨烯泡沫、纤维、纳米棒、纳米管、富勒烯、薄片、炭黑、乙炔黑、中间相碳颗粒、微球和颗粒。术语“粉末”旨在定义离散的细颗粒或颗粒。粉末可以是干燥的、可流动的,也可以是增湿的、结块的,例如是可以通过搅拌将其分解的饼块。尽管粉末是优选的,但本发明考虑在本发明的工艺中用较大的碳材料代替粉末,例如砖和杆,包括较大的多孔碳块和材料。97.本文使用的实施例一般性的描述了碳的高纯度形式,例如》99.995重量%的纯碳(金属基)。举例说明了高纯度形式的碳,以证明其原理、质量控制,并确保本文所述结果不是碳源内交叉污染或扩散的结果。然而,预计也可以使用纯度较低的碳材料。因此,碳粉可包含至少约95%重量的碳,例如至少约96%、97%、98%或99%重量的碳。在优选的实施方案中,碳粉可为至少99.9%、99.99%或99.999%重量的碳。在每种情况下,纯度可根据灰分或金属确定。在另一优选的实施方案中,碳粉是不同碳类型和形式的混合物。在一个实施方案中,碳床由不同纳米工程多孔碳形式的混合物组成。碳粉可以包含掺杂剂。可采用与下述测量元素金属纳米结构相同的技术测量碳粉起始材料中的掺杂剂。申请人认为,金属、半金属和非金属掺杂剂会影响元素金属纳米结构的形成。98.碳粉优选包含微粒。优选碳粉的体积中值几何粒径可在小于约1μm到5mm或更大之间。优选碳粉可以在约1μm和500μm之间,例如在约5μm和200μm之间。示例中使用的优选碳粉的中值直径在约7μm和13μm之间,约30μm和150μm之间。99.碳粒径的分散性可以提高产品质量。使用尺寸均匀或单分散的碳材料很方便。因此,优选碳的特征在于多分散指数在约0.5和1.5之间,例如在约0.6和1.4之间,约0.7和1.3之间,约0.8和1.2之间,或在约0.9和1.1之间。多分散性指数(或pdi)是粒子群的质量平均直径和数量平均直径之比。以双峰粒度为特征的碳材料可以改善反应器中的气流。100.碳粉优选是多孔的。碳颗粒内的孔隙可以是大孔、微孔、纳米孔和/或超微孔。与石墨烯相比,孔可包括电子分布中的缺陷,这些缺陷通常是由孔、裂缝或裂缝、角、边、膨胀或表面化学变化引起的形态变化引起的,如化学部分或表面基团的添加等。例如,碳板层之间可能出现的空间变化,考虑富勒烯或纳米管。普遍认为,沉积物实例化优先发生在含有孔隙的孔隙或缺陷处或其内部,并且表面特征的性质会影响沉积物。例如,可以使用微粉体增强孔隙分布分析(例如iso 15901-3)来表征碳。优选碳粉为纳米多孔。“纳米多孔碳粉”在本文中定义为以孔径(例如宽度或直径)小于100nm的纳米孔为特征的碳粉。例如,iupac将纳米多孔材料细分为微孔材料(孔径在0.2到2nm之间)、介孔材料(孔径在2到50nm之间)和微孔材料(孔径在50nm到1000nm之间)。超微孔在此定义为孔径小于约1nm。101.孔径和/或几何形状的均匀性也是理想的。例如,优选碳材料(例如粉末)中的超微孔占总孔隙度的至少约10%,例如至少约20%、至少约30%、至少约40%、至少约50%、至少约60%、至少约70%、至少约80%或至少约90%。优选碳材料(例如粉末)的特征是具有大量、普遍或浓度的具有相同直径的超微孔,从而在孔、腔和间隙内提供可预测的电磁谐波共振和/或驻波形式。本文中的“直径”一词并非旨在要求孔的球形几何形状,而是旨在包含表面之间的尺寸或其他特征距离。因此,优选碳材料(例如,粉末)的特征在于,相同直径的孔隙率(例如,纳米孔或超微孔)占总孔隙率的至少约10%,例如至少约20%、至少约30%、至少约40%、至少约50%、至少约60%、至少约70%、至少约80%或至少约90%。102.测量材料的吸附等温线有助于表征碳材料的表面积、孔隙率,例如外部孔隙率。尤其优选的是表面积在约1m2/g和3000m2/g之间的碳粉。特别优选的是具有至少约50m2/g、优选至少约300m2/g、至少约400m2/g、至少约500m2/g或更高超微孔表面积的碳粉。活性碳或工程碳以及其他优质碳源可通过表面积规格获得。比表面积可通过bet表面吸附技术独立测量。103.在许多实验中探索了表面积与金属沉积的相关性。在77k(-196.15c)下使用氮气,使用微粒子bet比表面积分析技术进行的经典孔表面积测量没有显示出元素沉积的实质相关性≥5σ置信水平,或符合概率。然而,观察到与超微孔(尺寸或直径小于1nm的孔)的相关性。二氧化碳吸附在273k(0℃)下用于评估超微孔。如图7所示,通过成功成核或实例化测量的性能与超微孔率相关。在不受理论约束的情况下,实例化被认为与超微孔和超微孔网络的共振腔特征相关,例如表面或壁之间的距离。超微孔的特征,可以通过bet测量的超微孔直径预测,例如,通过密度泛函理论(dft)模型进行增强。借助机器学习,可以建立超微孔尺寸、分布、涡轮层理特征、壁分离和直径与元素金属成核之间更精确的关系。104.碳材料和粉末可以从许多商业供应商处获得。msp-20x和msc-30是高比表面积的碱活性炭材料,标注显示其表面积为2000-2500m2/g和》3000m2/g,中值直径分别为7-13μm和60-150μm(关西焦炭化工有限公司)。norit gsx是一种蒸汽洗涤活性炭,从alfa aesar获得。实验阶段使用的纯碳形式均超过≥99.998wt%c(金属基)。105.也可以期望改变碳的表面化学性质。例如,当用酸或碱调节碳时,可以观察到性能改善。将碳与稀酸溶液接触,所述稀酸溶液选自从hcl、hf、hbr、hi、硫酸、磷酸、碳酸和硝酸组成的组中,然后用水(如去离子水)清洗。酸的量优选小于约30%、小于约25%、小于约20%、小于约15%、小于约10%或小于约5%、优选小于或等于1%的体积百分比。用于酸洗的酸优选是pka小于约3(例如小于约2)的酸。清洗后,将碳置于惰性气体(如氦、氢或其混合物)的覆盖层中。替代气体包括一氧化碳、二氧化碳、氮、氩、氖、氪、氦、氨和氢。碳还可以在酸处理之前或之后暴露于碱中,例如koh。106.控制碳中可能包含水分的残余水含量可以改善性能。例如,可将碳材料置于温度至少约为100℃的烘箱中、优选至少约125℃、例如125℃到300℃之间的烘箱中至少30分钟,例如大约一小时。烤箱可以处于环境压力或负压下,例如在真空下。或者,可将碳材料置于温度至少约为250℃的高真空烘箱中,最好至少约350℃、至少一小时,例如至少2、3、4、5或6小时。或者,可将碳材料置于温度至少约为700℃的高真空烘箱中,优选至少约850℃、至少一小时,例如至少2、3、4、5或6小时。或者,可以通过真空或冷冻干燥除去水或水分,而无需大量加热。优选地,碳的水或水分含量小于约35%、30%、25%、20%、15%、10%、5%,例如小于约2%(按重量计)。在其他实施例中,碳可暴露于特定相对湿度(rh),例如5%、12%rh或40%rh或70%rh或80%rh或90%rh,例如在22℃。107.碳材料的预处理可以从一个或多个步骤中选择,包括净化、增湿、活化、酸化、洗涤、氢化、干燥、化学改性(有机和无机)和混合的所有步骤。例如,碳材料可以被还原、质子化或氧化。步骤的顺序可以如上所述,或者可以以不同的顺序执行两个或多个步骤。108.例如,将msp-20x暴露于碱(c:koh,摩尔比为1:0.8)中,在700℃下活化2小时,用酸清洗,然后用hcl清洗时氢化形成msp-20x批次1000,用hno3清洗时氢化形成105。msp-20x用酸清洗,然后用hcl清洗时氢化形成msp-20x批次1012,用hno3清洗时形成1013。如yuan,j.phys.chem.b20081124614345-14357所述,用于储存氢气的活性炭粉末经过盐酸清洗,然后经过hno3清洗和氢化,形成apki批次1001和1002。聚醚醚酮(peek,victrex 450p)和聚醚酰亚胺(pei,1000)在320℃的静态空气中热氧化15小时,并在550–1100℃的温度范围内在氮气气氛中碳化,碳产率为50–60wt%。然后通过以下步骤激活这些碳:(1)在乙醇存在下,在koh/碳~1/1–1/6(w/w)的条件下,用koh研磨碳化聚合物,形成细浆;(2)将糊料在氮气气氛中加热至600–850℃2小时;(3)用去离子水冲洗并在真空炉中干燥。peek/pei(50/50wt)混合物由porogen股份有限公司提供。同样,将批次1001和1002的酸洗顺序颠倒,形成apki批次1003和1004。通用级天然石墨,约200目,购自alfa aesar公司,产品编号40799。对石墨批次r和z进行hcl清洗和氢化,分别形成r批次1006和z批次1008。alfa aesar石墨r和z经硝酸清洗和氢化,分别形成r批次1007和z批次1009。msc-30(关西焦炭和化学品)经过酸洗,然后在用hcl清洗时氢化形成msc30批次1010,在用hno3清洗时形成1011。将msc-30暴露于碱(c:koh的摩尔比为1:0.8)中,在700℃下活化2小时,hcl或硝酸清洗,然后氢化,分别形成msc-30批次1014(hcl清洗)和1015(hno3清洗)。msp-20x、msc-30、norit gsx和alfa aesar r分别由mwi,股份有限公司对msp-20x批次2000和2004、msc-30批次2001、2006和2008、norit gsx批次2005和2007以及alfa aesar r批次2009进行纯化。msp-20x批次2000和msc-30 2001分别经hcl洗涤和氢化形成msp-20x批次2002和msc-30批次2003。alfa aesar r分别用1%、5%、10%、15%、20%、25%和30%的hcl(体积比)清洗,然后氢化为r批次石墨,体积分数为n%hcl。同样,用hcl、硝酸、hf或h2so4清洗纯化的msp-20x(批次2006),分别形成msp-20x 1%hcl、msp-20x 1%hno3、msp-20x0.4%hf、msp-20x 0.55%h2so4(批次1044)。用硝酸、hf或h2so4对纯化的norit gsx(批次2007)进行类似清洗,分别形成norit gsx 1%hno3(批次1045)、norit gsx 0.4%hf、norit gsx 0.55%h2so4。纯化的msc30(批号2008)同样用hcl和h2so4洗涤,形成msc30 1%hcl和msc30 5%h2so4。将纯化的msp20x(批次2006)、norit gsx(批次2007)和msc30(批次2008)氢化。纯化的msp-20x、norit gsx和msc30用1%hcl清洗,使用甲醇作为润湿剂。apki-s-108批次1021-1024被回收。ref-x混合物为40%alfa aesar r:60%msp-20x(批次2006)850℃解吸,然后在138kpa(20psi)的co2下暴露5天。109.在从工艺中回收金属沉积物后,可以回收碳或再利用碳。在回收碳时,碳可选择性地经受一次或多次酸洗和/或脱水。在本实施方案中,碳可重复使用一次或多次,例如2、3、4、5、10、15、20或大约25次或多次。碳也可以全部或部分补充。已经发现,回收或再利用碳可以提高金属纳米结构的产量,并调整成核特性,从而改变元素选择性和产物分布。因此,本发明的一个方面是使用回收的纳米多孔碳粉(例如,之前已经经历过一次或多次本发明方法的纳米多孔碳粉)实施该方法。110.纳米孔碳组合物和金属沉积111.通过本文所述工艺制备的纳米多孔碳组合物具有若干令人惊讶且独特的性质。碳粉的纳米孔隙率通常在加工过程中保留下来,并可通过扫描电子显微镜或bet进行目视确认。对粉末进行目视检查可以确定纳米孔内部和周围是否存在元素纳米结构。纳米结构通常是元素金属。对粉末的目视检查还可以确定纳米孔内部和周围是否存在元素宏观结构。宏观结构通常为元素金属,通常含有间隙和/或内部碳。112.该工艺产生的金属纳米结构和/或金属宏观结构(统称为“金属沉积物”)可从纳米多孔碳成分中分离或获得。本发明的金属沉积物还具有一些令人惊讶和独特的特性。113.通常,纳米多孔碳组合物的孔隙率将至少为纳米多孔碳粉末起始材料或装料材料的超微孔孔隙率的70%左右,且总空隙体积约为大块材料体积的40%或更多。碳颗粒内的孔隙可以是大孔、微孔、纳米孔和/或超微孔。与石墨烯相比,孔可以包括电子分布中的缺陷,这些缺陷通常是由于孔、裂缝或裂缝、边、角、膨胀、与格键或其他表面化学变化引起的形态变化引起的,如化学部分或表面基团的添加等。例如,碳层、富勒烯、纳米管层之间可能出现的空间,或嵌入碳。据认为,沉积和实例化优先发生在孔隙处或孔隙内,表面特征的性质会影响沉积。例如,可以使用微粉体增强孔隙分布分析(例如iso 15901-3)来表征碳。优选碳粉为纳米多孔。114.产品还可以通过孔径和/或几何形状的均匀性来表征。例如,超微孔可占总孔隙度的至少约10%,例如至少约20%、至少约30%、至少约40%、至少约50%、至少约60%、至少约70%、至少约80%或至少约90%。碳材料(例如,颗粒或粉末)的特征可以是具有相同尺寸(例如,宽度或直径)或相同孔径分布或表征孔隙网络的尺寸的大量、普遍或集中的超微孔,从而在孔隙内提供可预测的电磁谐波共振。因此,碳材料(例如,粉末)的特征是具有相同直径或直径分布的孔隙率(例如,纳米孔或超微孔)占总孔隙率的至少约10%,例如至少约20%、至少约30%、至少约40%、至少约50%、至少约60%、至少约70%、至少约80%或至少约90%。115.测量材料的表面积有助于表征碳材料的孔隙率,例如外部孔隙率。碳粉优选具有高比表面积的特征。例如,纳米多孔碳粉可具有至少约1m2/g或至少约200m2/g、至少约500m2/g或至少约1000m2/g的一般表面积。超微孔表面积至少是约50m2/g,例如在100m2/g和3000m2/g之间。超微孔表面积至少是约50m2/g,优选至少约300m2/g,尤其优选至少约400m2/g、至少约500m2/g或更高。活性炭和其他优质碳源可通过表面积规格获得。比表面积可通过bet表面吸附技术独立测量。116.碳材料(如粉末和颗粒)包括活性炭、工程碳、天然和人造石墨以及石墨烯。例如,可在本文中使用的碳材料包括微粒、石墨烯泡沫、纤维、纳米棒、纳米管、富勒烯、薄片、炭黑、乙炔黑、中间相碳颗粒、微球和颗粒。通常,粉末可以足够干燥,以便在没有实质性聚集或结块的情况下流动,或者可以加湿和结块,例如可以通过搅拌将蛋糕分解。尽管粉末是优选的,但本发明考虑在本发明的工艺中用较大的碳材料(如砖和棒)代替粉末。117.通常,通过tem eels(过渡电子显微镜-电子能量损失谱)测定,碳组合物(例如内部碳)的sp2-sp3特征随着碳富集到金属富集的结构的转变而变化。碳组合物(例如内部碳)的特征在于。118.与纳米多孔碳粉末起始材料相比,纳米多孔碳组合物的典型特征是存在“检测到的金属”或“纯度降低”,这是使用标准化检测方法,通过x射线荧光光谱法(xrf)确定的。可以使用ed-xrf和wd-xrf。此外,还可以使用能量色散光谱仪(eds或edx或hr辉光放电质谱仪(gd-ms)以及中子活化分析(naa)、parr弹酸消解和icp-ms、pixe和gd-oes作为替代或任何组合。例如,在下面描述的实验中,纯度至少为99.9%(按重量计)的碳材料被用作初始起始材料,并且最典型的是以金属为基础的纯度至少为99.99%(按重量计)。此类碳材料可包含小(例如,重量《1%)金属或掺杂剂。此类预先存在的金属(包括掺杂剂)不包括在“检测到的金属”定义中。本发明的产品通过沉积的元素金属纳米结构和通过xrf、eds/ebsd和其他方法检测的纳米沉积物进行表征。由此产生的以此类金属沉积物为特征的碳粉产品可以被描述为具有“降低的纯度”。术语“检测到的金属”在此的定义是排除由碳起始材料、气体供应、气体管线或反应器组件引入的任何元素或材料,包括反应器玻璃料、杯和/或盖(统称为“反应器组件”)。举例来说,如果反应器是从含有碳材料的铜杯中选择的,并且该过程导致铜从杯中的质量减少1μg,则所述“检测到的金属”不包括这1μg铜。此外,可以将反应器组件和反应器原料气的元素组成与检测到的金属进行比较。当反应器组件的元素组成不同时,检测任何反应器组件中不存在的一种或多种金属,支持检测到的金属并非来自反应器组件的结论。例如,如果检测到的金属除了含有元素金属宏观结构中的铜外,还含有5ppm wt mo或4ppm wt w,并且反应器杯含有99.999%的铜,没有检测到的mo或w,则检测到的金属中识别出的铜也可归因于总检测到的金属。通常,以质量为基础,碳组合物中所含非碳元素总量的至少约1%是检测到的金属或成分。优选地,所检测到的金属在质量基础上至少约占碳组合物中所含总非碳元素的2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、20%、30%、40%、50%、60%或70%或更多。119.在优选实施方案中,纳米多孔碳组合物包含至少0.1ppm检测到的金属,优选约0.1ppm–100ppm,例如约50ppm–5000ppm,或约0.1%wt–20%wt,例如至少约》0.1%wt检测到的金属。优选地,检测到的金属为纳米多孔碳组合物的至少1ppm。所检测到的金属可以是或包括元素金属纳米结构(或简单的金属纳米结构)。检测到的金属不包括金属离子或金属盐。120.受本发明方法影响的碳组合物导致碳同位素比率改变。因此,本发明包括改变碳同位素比率的方法(包括下文所述的步骤)和碳同位素比率发生变化的组合物。121.纳米多孔碳组合物优选包含元素金属纳米结构。金属纳米结构优选包含一种或多种金属,所述金属选自过渡金属(iiib组:sc、y、lu;ivb组:ti、zr、hf;vb组:v、nb、ta;vib组:cr、mo、w;viib组:mn、re组:viiib组:fe、ru、os、co、rh、ir、ni、pd、pt;ib组:cu、ag;iib组:zn、cd、hg)、碱土金属(ia组:li、na、k、rb、cs)、碱金属(iia组:be、mg、ca、sr、ba)、镧系元素(la、ce、pr、nd、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm和yb)和轻金属(b、al、si、s、p、ga、ge、as、se、sb、te、in、tl、sn、pb、bi)所组成的组中。首选铂族金属和稀土元素。也可以制造贵重金属和贵金属。还可以制备包含li、b、si、p、ge、as、sb和te的其他纳米结构。通常,元素金属纳米结构排除金属离子。122.纳米多孔碳组合物还可以包括非金属纳米结构和/或宏观结构。例如,本发明的方法可以实例化或量子打印气体,例如氢气、氧气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气。另外或作为选择,本发明可以实例化或量子打印包含碳、氧、氮、硫、磷、硒、氢和/或卤化物(例如,f、cl、br和i)的材料。已识别出进一步包含金属氧化物、氮化物、氢化物和硫化物(例如氧化铜、硫化钼、氮化铝)的纳米多孔碳组合物。因此,小无机分子或化合物(例如,包含多个金属原子的分子,例如,包含2、3、4、5、6、7、8、9或10个金属原子的分子)可以使用本发明的方法实例化或打印。此类小分子的实施例包括碳化物、氧化物、氮化物、硫化物、磷化物、卤化物、羰基、氢氧化物、包括水的水合物、包合物、包合物水合物和金属有机框架(图14a、图14b、图14c、图14d)。图10a是从图2中分离出的宏观结构的sem特写。图10b提供了检测到的由工艺生产的产品的典型宏观结构的元素多样性的实施例。因此,本发明涉及以3、4、5、6、7、8、9、10或更多元素金属为特征的金属宏观结构。优选的金属宏观结构包含优势量的元素金属。金属在宏观结构中“占优势”是指其中该元素重量含量基本上大于一种、两种或更多种或所有其他检测到的金属。例如,至少约50%、60%、70%、80%、90%或更多的宏观结构包含优势元素金属。已分离出以铜、镍、铁和钼为主的宏观结构。优选宏观结构包括单一元素的优势,例如》95%铜、》95%镍、》90%钼、》90%铂等。优选的宏观结构还可以包括2种或更多附加元素金属的优势。如图10b所示,主要或优势金属为铜。优选的宏观结构包括占优势的镍、钼和3种或更多附加元素金属。优选的宏观结构包括占优势量的铁和钼以及3种或更多额外的元素金属。优选的宏观结构包括优势量的铜和钨以及3种或更多附加元素金属。优选的宏观结构包括优势量的镍、钨和3种或更多附加元素金属。优选的宏观结构包括(i)铂和3种或更多附加元素金属,(ii)钯和3种或更多附加元素金属,(iii)锇和3种或更多附加元素金属,或(iv)铑和3种或更多附加元素金属。为了表征宏观结构的元素组成,可以将数据与优势金属进行归一化。例如,本技术中报告的xrf光谱通常针对优势金属(例如铜、镍、铁或钼)进行归一化。因此,本发明的一个方面是表征相对于最主要金属归一化的金属宏观结构的元素组成。123.图10a是从图2中分离出的宏观结构的sem特写。图10b提供了宏观结构的元素多样性。图10b提供了本发明典型的xrf光谱。124.图10c是titan tem图像,显示了这些方法特有的亚纳米级结构。来自碳纳米反应器腔(圆)的各向异性铜生长证据。注意碳/铜界面附近的手指状卷须。这些模式在典型的无氧高导电铜(ofhc)中没有发现。因此,本发明包括纳米多孔碳组合物和包含铜的金属沉积物,其特征在于碳-铜界面处具有各向异性卷须形态。125.图10d和10e是该铜宏观结构的碳-铜界面的titan tem图像。注意纳米尺度。黄色,或黑白中最浅的颜色,表示碳。在图10d的图像中心可以识别出一排排紫铜原子,在右下象限可以识别出一个较轻的碳“孔”。富铜碳区域可以看到红色,或黑色和白色的灰色阴影,例如在图10d的左下象限。左下角为蓝色,或黑白相间的黑色,用于检测高纯度铜。在图10e中,铜在底部横幅中被识别,而碳在顶部横幅中,并且碳和铜的梯度出现在中心。在界面上,可以看到铜在碳中的组装和冷凝。从这些图像中可以清楚地看到,金属纳米结构由内部碳组成。因此,本发明包括元素金属纳米结构和包含内部碳的宏观结构。已经发现,金属或富铜区域(或碳-金属界面处)的碳为sp2碳或类石墨。eels和k2顶峰照相机(gatan)检测到,碳在其他区域似乎更无定形。从这些图像中还可以清楚地看到,金属或铜原子以有序的行或阵列沉积在碳中,就像从打印机中看到的一样。因此,本发明还包括在纳米多孔碳粉和纳米多孔碳粉内量子印刷元素的方法,纳米多孔碳粉以元素金属原子(例如铜)的离散行为特征。图10e所示的铜区域与cuo标准对齐。因此,本发明还包括进一步包含cuo和碳、尤其是sp2碳的元素金属(例如,铜、铂、铂族金属或贵金属)纳米结构。126.本发明的方法产生包含有序金属纳米沉积阵列的纳米多孔碳组合物,其中金属纳米沉积的特征在于直径小于1nm,优选在约0.1和0.3nm之间,并且金属沉积行之间的空间小于约1nm,优选在约0.1和0.3nm之间。包含有序阵列的纳米多孔碳组合物优选以富碳区域和/或邻近阵列的富金属(例如铜)为特征。例如,阵列可以位于碳金属(例如铜)界面之间。该阵列可以通过隧道电子显微镜(tem)进行识别和表征。通常,根据制造商的说明书使用tem和其他显微镜设备。金属纳米沉积阵列呈现(或定位)在碳基底上,其中碳基底优选包含sp2碳。术语“纳米沉积”旨在包含小于约1nm的纳米结构,并包括离散原子。127.本发明的方法产生包含碳金属(例如铜)梯度的纳米多孔碳组合物,其中金属(例如铜)纳米结构以梯度形式沉积在碳金属界面处的碳基底上。碳基底优选包含sp2碳。梯度优选约100nm,或宽度约50nm或更小,例如宽度小于约10nm。梯度由金属浓度从基本纯碳区域增加到基本无碳区域来定义。金属区域可通过与本文所述金属纳米沉积物一致的元素组成来表征。128.图10f是从图2中分离出的熔核切片的图像。注意内部空隙、碳结构和成核位置(沿熔核边界左下象限的凹槽)。129.图10g示出了从中心开始的行或层的增长。生长可以从一个中心发出,例如,类似玫瑰、球体或类似的递归结构。因此,量子打印产生的元素金属宏观结构可以通过一个由碳和元素金属交替纳米层包围的中心区域来进一步表征。例如,碳和元素金属纳米层可以独立地小于约20nm的厚度,例如小于约10nm的厚度,例如小于约5nm的厚度。宏观结构可由至少约5个元素金属纳米层表征,例如至少约10个元素金属纳米层从元素金属中心发出。130.通过目视检查和sem确定,纳米结构可以是球形的。图8a和8b中可以看到球状铜纳米结构的实施例。可以观察到纳米结构的直径小于5微米,例如在50和800纳米之间,例如在100和200纳米之间。还观察到具有薄片、鳞片或碎屑形态的纳米结构。已观察到具有高度光滑表面(或基本无粗糙表面)的纳米结构。粗糙度是表面高度中振幅小尺度变化的度量,可用真实表面积除以几何表面积的比率来表征。例如,完美球体的粗糙度为1。因此,本发明的纳米结构,其中每个结构的粗糙度(通过stem或tem目测)小于约2,优选小于约1.5,例如小于约1.2。131.此外,本发明的纳米结构可以具有异常高的圆度。本文使用圆度来定义凸面区域的平均曲率半径与粒子外接圆(或由粒子可见周长的至少40%定义的表面,如果是椭球体)的比率,如stem、sem或tem所示。[0132][0133]其中r是外切圆的半径,ri是凸角i处内切圆的半径,n是测量的内切圆数。圆度为1表示内切圆与外切圆重叠。本发明包括的纳米结构,其圆形度至少约为0.3,优选至少约为0.4、0.5、0.6、0.7、0.8或0.9,如通过stem、sem或tem所观察的。[0134]下表提供了实验的再现性。[0135][0136][0137]本发明的元素金属纳米结构还可以包括内部空隙和纳米孔。图13a提供了本发明元素金属纳米结构的典型内部空洞的极好图像。可以看到团聚的纳米结构。这些纳米结构的表观直径或特征尺寸小于1微米。在纳米结构中,可以看到表观孔径小于约0.1微米的纳米孔。因此,本发明包括元素金属多孔纳米结构,其特征在于数值平均直径小于约10μm,优选小于约1微米,数值平均孔径小于约1μm,例如小于约500nm、小于约200nm或小于约100nm,根据元素金属宏观结构的tem图像进行可视化计算。[0138]纳米结构进一步团聚或聚集,在碳粉内形成宏观结构。本文将宏观结构定义为包括纳米结构的团聚体或聚集体以及肉眼可见的结构。宏观结构可以具有多种形态,包括宽度小于约1微米的纳米线或线,如图8a所示。图8b示出了具有分支的纳米线。本文将纳米线定义为包括纳米结构的线性团聚,其特征在于长宽比至少约为5,例如至少约为10,优选至少约为25。纵横比是纳米线的长度与直径之比,由sem目视检查确定。见图8c。[0139]还观察到以卷曲纳米结构为特征的宏观结构。例如,图8d示出了根据本发明制造的铜宏观结构左侧的一个这样的线圈。[0140]还观察到大型宏观结构。例如,图9a中的较大颗粒的长度约为1.6毫米,并且具有熔核的外观。这种粒子肉眼可见。图9d是较大尺寸的含铜纳米线,其长度约为400微米。与上述线结构相比,这种宏观结构具有中空或环形外观。图13b和13c示出了图1产品中本发明元素金属宏观结构的典型内部空隙。图13b显示了直径约为10微米的内部空隙或微孔。在不受理论约束的情况下,人们相信,这些微孔,无论是位于宏观结构的内部还是表面上,都可以在本方法中用作进一步的成核位置,以进行额外的实例化。例如,图1得到了一种金属宏观结构,其特征是元素纳米结构从此类微孔中突出。因此,本发明包括元素宏观结构,其特征在于至少有一个微孔从其中伸出元素金属纳米结构,其中该纳米结构具有与宏观结构不同的金属成分。图13c示出了内部裂缝,其特征在于长度至少约为20nm,宽度至少约为5nm,纵横比至少为4。图13d示出了具有粗线型或棒型外观的宏观结构。这种宏观结构的特征是长度至少约为1mm,直径至少约为100微米。这种宏观结构主要是铜。虽然这里反应的是在一个点上的一次扫描,但在这一宏观结构的长度和横截面上进行了50多次扫描,结果相似。还检测到钨、钼、铂、硅和钕。[0141]图12示出了硅微球。元素分析表明,微球是二氧化硅的主要成分。从微球表面去除一个矩形,露出聚集的纳米球。铁、铝和钠也被检测到。已观察到含有元素纳米球的类似金属基质球。[0142]如上所述,宏观结构可以是团聚的纳米结构。纳米结构可以包含相同或不同的元素。通常,检测方法观察到的纳米结构可以是单独的基本纯净的。[0143]在这里所描述的和根据本发明制备的纳米多孔碳组合物可用作催化剂和电极。本文所述的元素金属宏观结构可以从纳米多孔碳组合物中分离出来。例如,用多孔筛筛分碳粉将捕获所需尺寸的金属纳米结构,这可能是有益的。例如,元素金属宏观结构可用于采矿金属的典型工艺。[0144]铂和其他贵金属沉积物[0145]已分离出纳米多孔碳组合物和元素金属宏观结构,用于检测贵金属,例如,金和银,以及铂族金属,如铂、钯、锇、铑、铱和钌。因此,本发明包括包含贵金属(例如金和银)和铂族金属(例如铂、钯、锇、铑、铱和钌)的元素宏观结构和纳米结构。如上文更详细地讨论的,包含这些元素中的一种或多种的宏观结构可以具有内部碳,例如非晶态或sp2碳。[0146]宏观结构可优选包含至少500ppm的铂,例如至少约1000ppm的铂,优选至少10000ppm铂。这种宏观结构是使用gsa方法、使用z碳作为起始材料、cug反应器和氮气(见图2)以及电磁光组合方法、使用peek碳作为起始材料、gg石墨反应器和co气体(见图1用co代替氦气)制成的。[0147]碳组合物可优选包含铂纳米结构,铂纳米结构具有至少约500ppb的铂浓度,例如至少约1000ppb,优选至少约10000ppb的铂。这些碳组合物是使用gsa协议、氦气、gptir反应器制成的,gptir反应器将铂箔和各种纳米多孔碳起始材料排列在杯中。[0148]目标金属(例如,贵金属,如金和银,以及铂族金属,如铂、钯、锇、铑、铱和钌)可通过采矿业常规使用的方法从碳组合物和宏观结构中的其他金属中提取。[0149]下表列出了四幅代表含铂成分的插图,以及第三方特征:[0150][0151][0152]方法和仪器[0153]从概念上讲,基线实验装置可分为两个主要领域:气体处理过程和反应器组装。[0154]气体处理过程:[0155]气体处理部分控制气体组合物和流量,可选择向反应器嵌入电磁(如光)信息或电磁气体预处理。本发明包括一种用于处理气体的电磁嵌入外壳(e/mee或emee)或设备,该设备包括或由以下组成:[0156]中央处理单元和电源;[0157]一个或多个气体供应;[0158]具有壳体入口和壳体出口的壳体;[0159]上游气体管线,其与每个气体供应和壳体入口流体连接;[0160]与壳体入口和壳体出口流体连接的内部气体管线;[0161]与壳体出口流体连接的下游气体管线;[0162]位于内部气体管线下方的至少一个铅笔灯、位于内部气体管线上方的至少一个铅笔灯和/或位于内部气体管线侧面的至少一个铅笔灯;[0163]短波灯和/或长波灯;和[0164]缠绕在内部气体管线上的可选线圈,可操作地连接到频率发生器;[0165]其中,每个灯独立地可旋转地安装,位于内部气体管线的长度上,并由电源供电;和[0166]其中,中央处理单元独立控制为频率发生器(如果存在)供电,以及控制每个灯和每个灯的旋转位置。[0167]原料气可以优选为研究级或高纯度气体,例如,通过一个或多个气源(例如压缩气瓶)输送。可使用的气体示例包括空气、氧气、氮气、氢气、氦气、氖气、氩气、氪、氙、铵、一氧化碳、二氧化碳及其混合物。优选气体包括氮气、氦气、氩气、一氧化碳、二氧化碳及其混合物。首选氮气和氦气。这些气体可能不含金属盐和蒸发的金属。[0168]一种或多种气体(例如,2、3、4、5或多种气体)可选择性地通过包含质量流量计的气体歧管,以产生气体成分,也称为反应器原料气。然后,反应器原料气可旁通电磁(em)嵌入外壳(e/mee),或通过一个或多个e/mee。e/mee将反应器原料气暴露于各种电磁场(emf)源中。可以控制流速、成分和停留时间。反应器原料气的流速可以在0.01标准升/分钟(slpm)到10slpm或100slpm或以上之间。恒定的气流可以维持反应器内的净化环境。图1所示的示意图描绘了气体通过样品e/mee的流动路径。样品e/mee包括一系列灯和线圈,可以选择将反应器原料气暴露在电磁辐射下。e/mee内的emf源可同时或顺序或组合通电。[0169]图1是本发明的e/mee的图示。气体通过管线102中的入口101或入口进入e/mee,并在出口110处排出。入口101和出口110可以任选地具有阀。[0170]管线102可以由透明或半透明材料(首选玻璃)制成和/或不透明或非半透明材料(如不锈钢或非半透明塑料(如圣格洛班性能塑料公司生产的或其组合))制成。当气体位于管线内时,使用不透明材料可以减少或消除对气体的电磁暴露。管线102的长度可以在50厘米到5米之间或更长。管线102的内径可以在2mm到25cm或更大之间。管线102可以用一个或多个支架112支撑在外壳或基板111上和/或封闭在外壳或基板111内,例如一个或多个板。例如,基板111可以配置为平面或地板、管道或盒子。如果基板是盒子,盒子可以由地板、天花板和侧壁构成。盒子可以封闭和/或与环境电磁辐射(如环境光)隔离。[0171]可在e/mee内配置一个或多个灯(例如2、3、4、5、6、7、8、9、10个或更多)。灯(单独编号)最好是铅笔灯,其特征是具有纵轴的细长管。可独立放置铅笔灯,使其纵轴(i)平行于管线102,(ii)径向布置在管线102的垂直面上,或(iii)垂直于管线102纵轴或管线102垂直轴创建的平面。[0172]每个灯可以通过支架112独立地固定在其方向上。每个灯可以独立地固定在枢轴113上,以允许其从第一位置旋转。例如,灯可以在约0到360度之间旋转,例如约45、90、135、180、225或270度,优选地相对于第一位置旋转约90度。旋转可以相对于x、y和/或z轴,其中(i)x轴定义为平行于气体管线及其垂直面的轴,(ii)y轴定义为垂直于气体管线且平行于其水平面的轴,以及(iii)z轴定义为垂直于气体管线且平行于其垂直面的轴。[0173]参考e/mee内的特定铅笔灯,管线102沿e/mee配置,气体从入口101流出,在出口110流出。首先显示灯103(霓虹灯),该灯位于管线102上方,方向为沿z轴并垂直于管线102,灯的尖端指向管线102。灯109(氪灯)显示在直线102下方,方向与x轴平行,尖端指向出口110。分别为长波灯和短波灯的灯104和105显示为平行于管线102,方向为沿x轴,尖端指向入口。图中所示为灯122(氩灯)位于平行于x轴的管线102下方,其尖端指向入口101,与灯104和105的距离大致相同。灯106(霓虹灯)位于e/mee中点附近的下游,位于管线102上方,尖端朝下。氙气灯107位于灯106的下游,位于管线102上方,平行于管线102的x轴,并指向出口110。灯108为氩灯,位于管线102下方,尖端沿z轴指向管线102。可选的线圈120缠绕在管线102上。这些灯中的每一个都可以独立旋转,例如,沿任何轴旋转90度。每个灯都连接到电源,以打开或关闭电源。在此过程中,每个灯可以独立旋转1、2、3、4次或更多次。为方便起见,每盏灯都由一个枢轴固定,该枢轴可由中央处理单元控制,所述中央处理单元例如被设置为旋转枢轴并为每盏灯供电的计算机。为了便于描述实验程序,每个灯的每个方向称为“位置n”,其中n为0、1、2、3、4或更多。在执行该程序时,每个灯都可以在特定的安培数下通电特定的时间段,并进行定位或重新定位。[0174]在下面描述的实施例中,每个灯的初始灯泡位置用度数描述。当沿着预期气流方向向下观察气体管道时(例如,当观察e/mee出口时),零度(0℃)参考点被视为玻璃管上的12点钟位置。玻璃管或玻璃线的长度被视为光学长度(例如,在本例中为39英寸)。例如,距离末端6英寸定义为距离管道光学末端6英寸。[0175]灯可以放置在,例如,管线102的上方、下方或侧面(例如,与纵轴平齐或与纵轴平行的平面平行(上方或下方))。根据从灯尖到管线102中心的测量结果,可将灯独立放置在距离管线102中心5到100cm的垂直面内。如灯122、104和105所示,一个或多个灯可沿管线102放置在同一垂直面上。如果两个灯(由灯的顶部或底部定义)与进口101的距离相同,则它们位于同一垂直面上。优选地,灯105可以沿着e/mee内的管线102的长度放置在多个(例如,2、3、4、5或更多)垂直平面中。此外,一个或多个灯可以放置在管线102上方、下方或穿过管线102的同一水平面上,如灯104和105所示。如果两个灯(由灯的顶部或底部定义)与管线102的中心距离相同,则它们位于同一水平面上。优选地,如通常所示,灯可沿e/mee内管线102的长度放置在多个(例如,2、3、4、5或更多)水平面上。[0176]应理解,如本文所使用的“铅笔灯”是充满气体或蒸气的灯,其在蒸气激发时发射特定的校准波长。例如,铅笔灯包括氩灯、氖灯、氙灯和汞灯。例如,可以从氩、氖、氙或汞或其组合中选择一个或多个灯。优选地,从氩、氖、氙和汞中选择至少一个灯。可以选择150nm到1000nm之间的波长。铅笔灯的一个示例是一种灯,其特征是具有尖端和底座的细长管。[0177]也可使用长波和/或短波紫外线灯。e/mee中使用的铅笔灯是从vwrtm购买的名称为uvp pen\u稀有气体灯,如果是紫外线短波灯,名称为analytik jena。[0178]电源可操作地独立连接到每个灯、e/mee线圈和频率发生器上。电源可以是交流和/或直流的。[0179]e/mee可以是开放式或封闭式的。如果e/mee是封闭的,则外壳通常是不透明的,可以保护气体免受环境光的照射。外壳可以由塑料、树脂或金属制成。它可以是矩形或圆柱形。优选地,外壳的特征是具有地板支撑。[0180]在基线试验中,气体旁通e/mee部分,并直接供给反应器组件。em源提供的能级和频率是可以变化的。[0181]图4a提供本发明的e/mee的第二图示。气体沿着管线410,在入口401进入e/mee,在管线410的出口409流出。铅笔灯402和铅笔灯403沿管线410轴的垂直面平行于线410并位于线410上方。铅笔灯404和405在同一水平面内平行于管线410并位于管线410下方,该水平面与穿过管线410的垂直面等距。铅笔灯406如上图所示,垂直于管线410,沿z轴定位。可选线圈407是绕线410的导电线圈。铅笔灯408如下所示,并沿y轴垂直于管线410。基板411为支架412提供底座。枢轴413控制每个铅笔灯的位置,并允许沿轴x、y和z旋转。还显示了朝向线圈407的可选x射线源429。[0182]线圈407优选由导电材料制成,并连接到电源和可选的频率发生器。线圈可以包括铜、铝、铂、银、铑、钯或其他金属或合金(包括编织物、镀层和涂层),并且可以任选地覆盖绝缘涂层,例如glyptal(甘酞树脂)。使用含有1、2、3或更多金属线的编织物可能是有利的。线圈可以由导线制成,所述导线通常用于感应线圈中,其尺寸和匝数可以不同。例如,线圈可以包括3、4、5、6、7、8、9、10圈或更多圈。线圈的内径可以在2cm到6cm之间或更大,并且最好与管线410紧密配合。使用的钢丝直径可以在5mm到2cm之间。[0183]x射线源429可包括在e/mee中。例如,可以沿着入口401和出口409之间的管线将x射线源定向到管线410。例如,将x射线源引导到线圈407(如存在)处可能是有利的。[0184]反应器组件(ra):[0185]本发明还涉及一种反应器组件,包括:[0186]气体入口和一个或多个气体出口;[0187]反应器室,优选包含纳米多孔碳材料;[0188]第一多孔玻璃料,限定反应器室的地板,[0189]第二多孔玻璃料,限定反应器室的天花板;其中,每个多孔玻璃料具有足以允许气体渗透到反应器室的孔隙率并包含纳米多孔碳材料;[0190]限定反应器室侧壁的可选反应器杯;[0191]位于第二多孔玻璃料上方的反应器盖;[0192]位于第一多孔玻璃料下方的反应器主体;[0193]反应器顶部空间,布置在反应器盖上方;[0194]设置在反应器室和反应器杯之间的可选箔体;[0195]围绕反应器主体和/或反应器室的多个线圈,可操作地连接到电源和频率发生器;[0196]可选x射线源,配置为使反应器顶部空间暴露于x射线;[0197]一个或多个可选的激光器,配置为将激光器导向玻璃料和/或穿过反应器室;[0198]一种计算机处理单元,用于控制电源、频率发生器和可选的x射线源和激光器。[0199]本发明还包括一种反应器组件,其包括:[0200]气体入口和一个或多个气体出口;[0201]反应器室,优选包含纳米多孔碳材料;[0202]第一多孔玻璃料,限定反应器室的地板,[0203]第二多孔玻璃料,限定反应器室的天花板;其中,每个多孔玻璃料具有足以允许气体渗透到反应器室的孔隙率并包含纳米多孔碳材料;[0204]反应器顶部空间,布置在反应器盖上方;[0205]围绕反应器室和/或反应器顶部空间的2、3、4、5或更多ra线圈可操作地连接至ra频率发生器和电源;[0206]2、3、4、5或更多对灯,其中这些对灯围绕ra线圈周向布置,并在这些对灯和ra线圈之间定义一个空间;[0207]可选x射线源,配置为使反应器室暴露于x射线;[0208]一个或多个可选激光器,用于引导激光器穿过反应器室;和[0209]一种计算机处理单元,用于控制电源、频率发生器和可选的x射线源和激光器。[0210]如图2a和2b所示,反应器组件包括反应器主体202和起始材料或装料材料204(通常为纳米多孔碳粉),并位于气体源221和e/mee 222的下游,如图2a所示。如上所述,反应器原料气可以绕过e/mee。反应器主体202可以是由一个或多个导电线圈208包围的填充床管状微型反应器,如图2b所示,其显示了反应器组件的横截面。[0211]导电线圈208可以由导电材料制成,例如铜、铝、铂、银、铑、钯或其他金属或合金(包括编织物、镀层和涂层),并且可以任选地用绝缘涂层(例如glyptal)覆盖。线圈可以由通常用于感应线圈的导线制成,其尺寸和匝数可以不同。例如,线圈可以包括3、4、5、6、7、8、9、10圈或更多圈。线圈的内径可以在2cm到6cm之间或更大,最好与反应器本体安全壳207紧密配合。使用的钢丝直径可以在5mm到2cm之间。[0212]每个导电线圈208(或线圈)可产生感应热和可选的磁场。首选标准感应线圈或反向磁场感应线圈(具有通过延伸臂连接的上下部分的线圈,该延伸臂允许部分以相反方向缠绕,从而产生相反的磁场)。线圈208可以通过热交换器进行水冷。线圈可以连接到电源法兰210,电源法兰210也可以用水冷却,然后可以连接到电源,例如ambrell 10kw 150-400khz电源。在基线试验中,标准线圈与简单的铜绕组一起使用。如图5b所示,绕组可以形成线圈,以便与电源的连接位于图5a线圈的两端,或者线圈可以返回,以便与电源的连接相邻。[0213]反应器组件还可以可选地包括一个或多个线圈208,优选地围绕反应器主体及其安全壳系统。例如,反应器组件可包括1、2、3、4、5、6、7、8、9或10个或更多线圈,也称为ra线圈。如图2b所示,可以使用一个或多个电磁(e/m)线圈来提供磁场。优选地,可以使用1、2、3、4或5个或更多e/m线圈,更优选3、4或5个e/m线圈。图3显示了三个线圈的分组,例如,通常可以从上到下编号为1、2或3。如图3a-3e所示,一组线圈可称为边界。在使用多个分组的情况下,独立选择使用的线圈数量。此外,分组可以沿等距分布或不规则分布。[0214]线圈可以由导电材料制成,例如铜、铂、银、铑、钯和两种或两种以上材料的编织线或涂层线。一组中的每个线圈可以由相同或不同的材料制成。例如,可以进行分组,使每个线圈由不同的材料制成。例如,可以使用铜线和银线编织。可以使用镀银铜线。第一个ra线圈可以由铜绕组制成。第二个ra线圈可以是铜/银编织物。第三个ra线圈可以是铂丝绕组。ra线圈可配置为产生磁场,其中每个电源独立提供交流和/或直流电流。任何一个或所有ra线圈都可以选择涂漆。[0215]线圈的几何形状优选为圆形。但是,可以使用其他几何图形,例如圆形、椭圆和卵形。钢丝直径可以介于约0.05mm(》约40gauge)和约15mm(约0000gauge)之间或更大。例如,导线直径可以介于约0.08mm(约40规格)和约0.8mm(约20规格)之间。使用0.13mm(36规格)钢丝获得了优异的结果。线圈可以是导线绕组(例如,导线可以绕1、2、3、4、5、6、7、8、9、20或更多圈,也可以是单圈。当线圈由单圈绕组制成时,导线的直径或宽度最好为10mm或更大。在这种情况下,“导线”也可以视为材料宽度大于深度的带。图3提供了各种线圈和线圈组的图示或视图。线圈可以由单根导线、一根导线合金或两根或两根以上导线制成。例如,可以将包含不同金属的两根导线缠绕或编织在一起。[0216]每个线圈的内径(或线圈不是圆时的尺寸)可以是相同的或不同的,并且可以在2到200cm之间。[0217]线圈208可以独立地连接到一个或多个电源,例如交流或直流电源或其组合。例如,可以向交流线圈(例如1、3和5)或相邻线圈(例如1、2和/或4、5)提供交流电流,而向其余线圈提供直流电流。可以(独立地)以某一频率提供电流,例如以图案频率,例如三角形、正方形或正弦图案或其组合。提供给每个线圈的频率可以是相同的或不同的,也可以在0到50mhz或更高之间。虽然线圈208可以产生热能或热量并将其传递给反应器原料气,但它们主要用于产生磁场。[0218]电源可以是交流和/或直流电源或其组合。可以(独立地)以某一频率提供电流,例如以图案频率,例如三角形、正方形或正弦图案或其组合。提供给每个线圈的频率可以是相同的或不同的,也可以在0到50mhz之间或更高,例如在1hz到50mhz之间。[0219]如上所述,ra线圈通常围绕反应器室和/或反应器顶部空间。例如,第一ra线圈可以与第一(或底部)玻璃料对齐。第二个ra线圈可以与反应器室或纳米多孔碳床对齐。第三ra线圈可与第二(或顶部)玻璃料对齐。在存在的情况下,可以在第一ra和第二ra线圈之间设置第四ra线圈。当存在时,第五ra线圈可布置在第二ra线圈和第三ra线圈之间。当存在两个或多个反应器室或纳米多孔碳床时,可能需要添加额外的ra线圈,也与第二个或额外的反应器室或纳米多孔碳床对齐。可以添加额外的ra线圈,以与额外的玻璃料对齐(如果存在)。[0220]ra线圈通常可以支撑在支架或固定片中,以保持每个线圈之间的固定距离。支持(如果存在)可以是透明的。在一个实施方案中,ra线圈可以配置在可以移除或移动的盒式中。[0221]ra线圈可以额外或替代地与反应器顶部空间对齐。反应器顶部空间通常可以是第二块或顶部玻璃料上方的体积。可以理解的是,如果反应器组件水平放置(或以其他角度而非垂直放置),则空间的几何结构保持不变,尽管是旋转的。反应器顶部空间通常可以是一个封闭的体积。例如,反应器组件可以插入到封闭的透明(如玻璃)管、小瓶或瓶子中。反应器组件可与ra线圈(或边界)活动啮合,从而允许每个ra线圈与反应器组件内的不同元件对齐。例如,第一个ra线圈可以与反应器室重新对齐。[0222]反应器主体202还可以是填充的、移动的或流化床的或其他配置,其特征在于具有一个或多个腔室,所述腔室接收装料材料204并促进反应器原料气通过装料材料204的转移,并且可以将热能和/或电磁能转移到装料材料204。反应器主体202通常包含在外壳内,例如封闭端管207和玻璃料203,其功能是容纳装料材料204。在半透明或透明外壳内使用反应器是有利的,例如石英或其他具有高熔点的材料。反应器床的体积可以是固定的或可调的。例如,反应器床可含有约1克或更少的起始材料,介于约1克至1千克或更多的起始材料之间。如果反应器组件包括两个或多个反应器室,则反应器室优选直接或间接堆叠,优选具有共同的中心轴,并且可以由一个或两个玻璃料隔开。[0223]反应器主体202可由导热材料制成,例如石墨、铜、铝、镍、钼、铂、铱、钴或铌,或由非导热材料制成,例如石英、塑料(例如丙烯酸)或其组合。任选的,使用杯盖205盖住的杯206可能是有利的。杯盖材料可单独选择。例如,石墨杯可以与石墨杯盖组合。铜杯也可以与石墨杯盖组合。石墨杯可以与铜杯盖组合。铜杯可以与铜杯盖等组合。[0224]反应器组件还可以通过入口201接收气体管线,并通过出口209提供排气,可选择由阀门控制。由封闭端管线207定义的顶部空间可配置在反应器主体上方。反应器主体优选由石墨、铜或其他无机刚性材料制成。气体管线优选由惰性管道制成,例如也可以使用玻璃、丙烯酸、聚氨酯、有机玻璃、硅酮、不锈钢等。管道可以是柔性的或刚性的、半透明的或不透明的。入口通常位于装料下方。出口可以低于、高于或两者兼有。[0225]这里还显示了玻璃料203,其被用于限定包含装料材料的腔室。玻璃料可以由允许气体流动的多孔材料制成。玻璃料的最大孔径最好小于起始材料的粒径。可使用2至50微米、优选4至15微米的孔径。玻璃料的厚度可以在1到10mm或更大范围内令人满意。玻璃料优选由惰性材料制成,例如二氧化硅或石英。来自工业玻璃制品(俄亥俄州painesville tp)的多孔玻璃料令人满意。在以下示例中,使用孔径在4到15微米之间、厚度在2到3微米之间的熔融石英#3多孔玻璃料(qpd10-3)和孔径在14到40微米之间的熔融石英玻璃料(qpd10-3)。此处举例说明的玻璃料的纯度非常高,重量百分比为99.99%,以确保所得结果不会因污染而被忽略。也可以使用纯度和质量较低的玻璃料。优选选择多孔玻璃料的直径,以允许在反应器内部或杯内紧密配合。也就是说,多孔玻璃料的直径与反应器或杯(如果存在)的内径大致相同。[0226]参考图6a和6b,箔可以任选地将包含装料材料的腔室封装在玻璃料和/或杯的内部和/或外部,从而形成围绕起始材料的金属边界。箔可以是金属,例如铜、铂、铌、钴、金、银或其合金。箔也可以是石墨或类似物。箔的厚度可以在0到0.5cm之间,优选1-10mm。反应器的外形可以是线性的,也可以配置为在下部熔块下方包含收缩,提供棒棒糖的一般外观。还显示了气体管线102。[0227]反应器腔室的尺寸应能容纳所需数量的装料204。对于本文所述的实验,腔室设计为容纳20mg至100g纳米多孔碳粉。更大的反应器可以扩大规模。[0228]反应器组件可能会增加额外形式的电磁辐射,例如光。图4b例示了光源426和427,其产生穿过反应器壳体415的光且其中包含的起始材料。优选的光源426和427可以是激光器和/或可以发射波长在10nm和1mm之间的光。如图4b中光源(光束)的使用所示,可选择地对光进行一个或多个滤波器428。优选地,反应器组件包括2、3、4、5或更多对灯,这些灯围绕ra线圈周向布置。首选铅笔灯,例如通过以上引用并入本文的e/mee中使用的灯。成对的灯优选地限定线圈周围的边界,并且不接触或以其他方式靠近线圈。如果两个灯彼此接近,则认为它们是成对的,例如在与ra线圈中心轴相同的平面内。成对的灯可以相互平行或正交,也可以与ra线圈中心轴平行或正交。如果灯头和灯座之间的任何两点之间的间距在10cm以内,最好在5cm以内,则可以认为灯具彼此接近。垂直于ra线圈中心轴定位的灯通常沿一个或多个ra线圈半径定义的线定位。[0229]ra灯,例如靠近反应器主体的铅笔灯,可与一个或多个e/mee灯匹配或配对,例如位于e/mee外壳内且靠近气体管线的铅笔灯。例如,如果e/mee铅笔灯是霓虹灯,则一对ra灯可以是霓虹铅笔灯。此外,如果e/mee铅笔灯是霓虹灯,则一对ra灯可以是霓虹铅笔灯。这种匹配的灯可以发射波长基本相同的光。这可以通过使用同一制造商生产的具有相同规格的灯具方便地实现。[0230]反应器可以位于闭合或开放的壳体415中,并且可以由反应器支架支撑在其中。反应器原料气被引导至反应器入口玻璃料或底部玻璃料,通过包含在外壳415内的起始材料被引导,并在反应器出口玻璃料或顶部玻璃料处离开反应器。然后,反应器原料气可以排出或再循环,可以选择返回e/mee进行进一步处理。[0231]反应器还可以包括x射线源211(图2c)或424(图4b)和/或一个或多个激光器212(图2c)或426和427(图4b)。优选的x射线源包括mini-x。x射线优选地通过反应器朝向装料上方的气体顶空或靶支架213。可以直接或间接地从源提供x射线,例如通过从布置在玻璃料上方或下方的箔反射x射线。[0232]图15a示出了优选反应器组件的俯视图。所示的铅笔灯1501、铅笔灯1502和铅笔灯1503的尖端沿着反应器组件的半径朝向反应器组件的中心轴。所示的铅笔灯1504、铅笔灯1505和铅笔灯1506平行于反应器组件的中心轴,并布置在沿反应器组件半径的平面内。铅笔灯1501与铅笔灯1504一起形成第一对ra灯。铅笔灯1502与铅笔灯1505一起形成第二个ra灯对。铅笔灯1503与铅笔灯1506一起形成第三对ra灯。与e/mee铅笔灯一样,每个ra灯可以沿其x、y或z轴旋转。如图所示,每一对可以选择位于同一径向平面内。外部支架15109为铅笔灯1501、1502和1503提供支撑。内部支架15110为铅笔灯1504、1505和1506提供支撑。外部和内部支架优选由非导电材料(例如聚合物或树脂)制成,并且优选是透明的。所示的可选x射线源1507将x射线导向反应室1508的中心轴。还显示了反应器连接器15111。[0233]图15b是该反应器组件的透视图。所示的铅笔灯1509、铅笔灯1510和铅笔灯1511的尖端沿着反应器组件的半径朝向反应器组件的中心轴。每个灯的尖端与中心或第三个ra线圈1517对齐并位于同一水平面上。所示的铅笔灯1512、铅笔灯1513和铅笔灯1514平行于反应器组件的中心轴,布置在沿反应器组件半径的平面内,其特征是尖端指向反应器顶部,远离进气口1520。这些灯如水平铅笔灯上方所示。每个铅笔灯的长度与ra线圈1516、1517和1518对齐。外支架15109和内支架15110支撑着铅笔灯。所示为可选x射线源1515,将x射线导向第三个ra线圈1516上方反应器组件的中心轴。反应器组件内可设置反射板,以将x射线导向反应室。还显示了反应器连接器15111以及其他非材料连接器和垫片。还显示了进气口1520和排气口1519。[0234]图15c是反应器组件的第二个透视图。所示的铅笔灯1521、铅笔灯1522和铅笔灯1523的尖端沿着反应器组件的半径朝向反应器组件的中心轴。所示的铅笔灯1524、铅笔灯1525和铅笔灯1526平行于反应器组件的中心轴,布置在沿反应器组件半径的平面内,其特征是尖端指向反应器底部,朝向进气口1532。这些垂直灯显示在水平灯的上方,同样,每对灯可以选择位于同一径向平面上。每个铅笔灯的尖端与第三个ra线圈1528对齐。外支架15109和内支架15110支撑着铅笔灯。显示了三个ra线圈1528、1529和1530。所示为可选x射线源1527,将x射线定向至反应器组件的中心轴。反应器组件内可设置反射板,以将x射线导向反应室。还显示了反应器连接器15111以及其他非材料连接器和垫片。还显示了进气口1532和排气口1531。[0235]图15d是反应器组件的横截面侧视图,去除了铅笔灯和x射线源。气体从入口1541进入,从出口1540流出。所示为ra线圈1537、1538和1539。第一个或底部玻璃料1535和第二个或顶部玻璃料1533包含反应室1534,反应室1534可装入纳米多孔碳粉。还显示了反应器主体1536。其他非材料垫片和接头保持未标记状态。[0236]图15e是反应器组件的第二个横截面侧视图,去除了铅笔灯和x射线源。气体从入口1551进入。所示为ra线圈1545、1546和1547。第一或底部玻璃料1544和第二或顶部玻璃料1542包含反应室1543,反应室1543可装入纳米多孔碳粉。还显示了反应器主体1548。x射线源1549将x射线引导至反应器组件的中心轴,然后该中心轴转向带有元件1550的反应器室。其他非材料垫片和接头保持未标记状态。[0237]图15f是带有铅笔灯和x射线源的反应器组件的第二个横截面侧视图。气体从进口1564进入。ra线圈1555、1556和1557如图所示。第一或底部的玻璃料1554和第二个或顶部的玻璃料1552包含反应室1553,反应室1553可装入纳米多孔碳粉末。还显示了反应器主体1558。垂直铅笔灯1560和1561显示为水平铅笔灯1560和1559。x射线源1562将x射线导向反应器组件的中心轴,然后通过元件1563转向反应器室。其他非材料垫片和接头保持未标记状态。[0238]图15g是带有铅笔灯和x射线源的反应器组件的透视图。气体从入口1577进入,从出口1578流出。图中所示为第一激光器1575和第二激光器1576,它们沿着反应器组件的轴将辐射定向到反应室。所示为ra线圈1571、1572和1573。在该图中,铅笔灯1565、1566、1567、1568、1569和1570均显示为沿半径向反应器组件中心轴水平成对布置。尖端靠近ra线圈1571、1572和1573。x射线源1574将x射线导向反应器组件的中心轴。支架15109支持所有水平铅笔灯。其他非材料垫片和接头保持未标记状态。[0239]图15h是带有铅笔灯和x射线源的反应器组件的透视图。气体从入口1591进入,从出口1592流出。图中所示为第一台激光器1589和第二台激光器1590,它们沿着反应器组件的轴将辐射定向到反应室。所示为ra线圈1585、1586和1587。在此图中,铅笔灯1579、1580、1581、1582、1583和1584均显示为成对垂直布置在与ra线圈对齐的径向平面上。尖端靠近ra线圈1585、1586和1587。x射线源1588将x射线导向反应器组件的中心轴。支架15109和15110支撑铅笔灯。其他非材料垫片和接头保持未标记状态。[0240]图15i是示出5个ra线圈、水平铅笔灯和x射线源的反应器组件的透视图。气体从入口15107进入,从出口15108流出。图中所示为第一激光器15105和第二激光器15106,它们沿着反应器组件的轴将辐射定向到反应室。如图所示,ra线圈1599、15100、15101、15102和15103定义了一个椭圆形边界。在此图中,铅笔灯1593、1594、1595、1596、1597和1598均显示为成对水平布置在与ra线圈对齐的径向平面上。尖端靠近ra线圈1599和15103。x射线源15104将x射线导向反应器组件的中心轴。支架15109支撑铅笔灯。其他非材料垫片和接头保持未标记状态。[0241]ni-1反应器:[0242]参考图17a,反应器主体(1702)基于高纯度镍(ni)棒。将外径为15.873mm(od)的镍棒钻孔,然后在一端加工一个内螺纹。内径允许安装上下熔块和碳床。碳反应介质位于反应器主体(1702)内。为了装载反应器,将反应器本体(1702)放置在平坦表面上,使气体排放口(1706)朝下。将石英玻璃料(1705)放置在反应器主体(1702)内,以形成上部安全壳。然后将100mg碳装入反应器本体(1702)。在反应器主体(1702)内加载石墨床后,安装第二个石英玻璃料(1703)。然后,将由高纯度石墨棒加工而成的反应器极(1701)与反应器主体(1702)的匹配外螺纹拧在反应器主体(1702)上。反应器电极(1701)设计用于提供与杯形设计(1708)相同的石墨床压缩。[0243]niptg反应器:[0244]参考图17b,反应器主体(1707)基于高纯度镍(ni)棒。将外径为15.873mm(od)的镍棒钻孔,然后在一端进行机加工,使其内径为11.68mm(id)。内径允许安装石墨杯(1708)和0.025mm铂(pt)箔(1713)。石墨杯用于将反应器壁和箔与碳床隔离。碳反应介质位于99.9999wt%纯石墨杯(1708)内。为了装载反应器,将石英玻璃料(1709)放置在石墨杯(1708)内以形成底部安全壳。然后将100mg碳(1710)装入杯中(1708)。在将石墨床装入杯中后,安装第二石英玻璃料(1711);该系统被定义为杯组件。在安装皮碗组件之前,箔材(1713)被排列于反应器壁的内表面。然后将杯组件放置在镍反应器主体(1707)和箔材(1713)内。安装杯组件后,将99.9999wt%纯石墨盖(1712)拧到反应器体上。组装后,杯盖可防止杯子移动。[0245]ptirgg反应器:[0246]参考图17c,反应器主体(1714)基于高纯度石墨棒。将外径为15.873mm(od)的石墨杆钻孔,然后在一端进行机加工,使其内径为11.68mm(id)。内径允许安装石墨杯(1715),用于反应器壁与碳床隔离。碳反应介质位于99.9999wt%纯石墨杯(1715)内。为了装载反应器,将石英玻璃料(1716)放置在石墨杯内,以形成底部安全壳。然后将100mg碳(1717)装入杯中。在将石墨床装入杯中后,安装第二石英玻璃料(1718);该系统被定义为杯组件。然后将杯组件放置在石墨反应器主体(1714)内。安装杯组件后,将由铂和10%重量的铱组成的杯盖(1719)拧到反应器主体上。组装后,杯盖可防止杯子移动。[0247]起始材料在反应器内的停留时间对于将产品实例化为起始材料是有效的,可以在0到15分钟之间。本发明方法中使用的优选反应器如下表所示。[0248][0249][0250]本发明还涉及实例化纳米多孔碳粉末中的元素金属以制备纳米多孔碳组合物的方法。本文定义的实例化包括碳结构中金属原子的成核、组装和聚集,特别是超微孔。在不受理论约束的情况下,人们认为实例化与量子场论所表示的电磁场的自由度有关。通过将气体暴露于一个或多个超微孔内电磁辐射的谐波共振或谐波中,可以获得真空能量密度,并允许原子的成核和组装。受频率发生器影响的光、x射线和磁场频率范围内的电磁能量可以增强此类谐波的形成和维持。通过选择反应器材料和添加箔层来修改系统的边界也可以增强谐波。[0251]具体而言,本发明包括制备或实例化纳米多孔碳组合物的方法,包括以下步骤:[0252]如本文所述,将纳米多孔碳粉末添加到反应器组件中;[0253]向反应器组件添加气体;[0254]向一个或多个ra线圈供电至第一电磁能级;[0255]加热纳米多孔碳粉;[0256]在第一电磁能级和第二电磁能级之间对纳米多孔碳粉进行谐波图案化,时间足以在纳米孔中实例化元素金属纳米结构。[0257]术语“谐波图案”在此定义为在两个或多个能级(或状态)之间多次振荡。能量状态可以表征为第一能级或高能级和第二能级或更低能级。启动第一能级、获得第二能级并重新建立第一能级的速率可以相同或不同。可以根据时间定义每个速率,例如超过1、2、3、4、5、6、7、8、9、10秒或更多秒。每个能级可以保持一段时间,例如1、2、3、4、5、6、7、8、9、10秒或更长时间。谐波图案将继续,直到实现实例化。[0258]如果存在两个以上的电磁辐射源(例如,线圈、x射线源、激光器和/或灯),则每个都可以进行谐波图案化,并且图案化可以独立、同时或顺序进行。[0259]该过程还包括独立地为任何额外的电磁辐射源供电,如上文在e/mee设备或反应器组件中所述。例如,该过程还包括其他步骤,例如,连接到一个或多个ra线圈的ra频率发生器供电器、一个或多个灯或激光器、x射线源、感应线圈、e/mee线圈等等,与之前所描述的内容基本上相似。[0260]本发明还包括在纳米多孔碳组合物上量子印刷金属原子的方法,包括以下步骤:[0261]如本文所述,将纳米多孔碳粉末添加到反应器组件中;[0262]向反应器组件添加气体;[0263]向一个或多个ra线圈供电至第一电磁能级;[0264]加热纳米多孔碳粉;[0265]在第一电磁能级和第二电磁能级之间和谐地形成纳米多孔碳粉图案,时间足以在纳米孔中实例化元素金属纳米结构。[0266]实施例1:能量/光梳活化(e/lc)[0267]如上所述,将100毫克(100mg)的粉末碳置于外径为15.875mm的石墨管式反应器中,内径加工至约9mm)。研究级氦气(he)在2slpm时输送,以净化系统至少25秒或更长时间。如上所述,气体通过水平和水平气体管线中的e/mee输送。[0268]参考图1,位于位置0(垂直灯方向;距离入口或入口法兰7.62cm;180°;灯泡尖端指向距离气管外径2.54cm)的氩气“kc”灯108在开始时打开,同时将电源通电至5安培。该指示灯至少保持9秒。位置1的下一盏灯109(109;水平灯方向;距离入口或入口法兰7.62cm;180°;灯泡尖端朝向出口板;光学入口处的灯泡玻璃底座;距离气管外径5.08cm)打开,电源上的功率增加到10安培。将灯107保持在位置1(107;水平灯方向;0°;光学出口处的灯泡尖端朝向出口板;距离气管外径5.04cm)3秒钟,打开氙气灯并保持9秒钟,然后将功率增加到15安培。依次打开这三个指示灯后,将输送至反应器的安培数调整为54安培,并保持至少40秒。在功率增加后,立即在位置1(103;垂直灯方向;距离入口或入口法兰7.62cm;在0°处;灯泡尖端指向距离气管外径2.54cm)点亮霓虹灯103。[0269]然后在反应器上启动电流强度的“谐波模式”。对于每种电流强度模式(振荡),输送到反应器的气体可以通过相同或不同的光照顺序进行处理。在实验方案的一个实施方案中,反应器的电流强度在1秒内增加到74安培,即高端谐波模式点。然后,在9秒内将反应器的电流强度降至34安培,并在34安培下保持3秒钟。在3秒保持开始时,立即打开位置1的氩灯122(122;水平灯方向;180°;灯泡尖端指向光学入口处的入口板;距离气管外径5.04cm)。在3秒钟保持后,在9秒钟内,反应器的安培数上升至74安培,并在达到74安培时保持3秒钟,然后开始下降。反应器安培数在9秒内降至34安培,然后保持3秒。在3秒保持开始时,位置1的霓虹灯103(103)立即打开。反应器电流强度在9秒内再次上升至74安培,保持3秒,然后在9秒内再次下降至34安培。位置1处的长波紫外线灯(104;水平灯方向;90°;灯泡尖端朝向光学入口处的入口板;距离气管外径5.04cm)已打开。反应器在9秒内再次上升至74安培,保持3秒,然后在9秒内下降至34安培。接下来,打开e/mee(位置1)e/mee剖面灯中的短波紫外线灯(105水平灯方向;距离入口或入口法兰7.62cm;270°角;灯泡尖端位于光学入口,面向入口板;距离气管外径5.04cm),并保持3秒钟。反应器在9秒内再次上升至74安培;在3秒钟保持期间,e/mee剖面灯(106;垂直灯方向;在光学端之间居中(图1入口101、出口110);0°时;灯泡尖端指向距离气管外径5.04cm的下方),将霓虹灯旋转90°至位置2(106;水平灯方向;0°;灯泡尖端朝向出口板;距离气管外径5.04cm)。在反应器电流在另外9秒内降至34安培之前,该新位置保持3秒钟。然后将反应器保持在34安培3秒钟,然后在9秒钟内启动另一个上升到74安培的斜率。进入该斜率3秒后,位置1(107)处的灯107旋转90°至位置2(垂直灯方向;0°;灯泡尖端朝上;灯泡底座距离气管外径5.04cm),并打开并保持在那里,持续9秒,总斜率的剩余6秒。在此条件下,反应器保持3秒钟。[0270]e/mee部分的灯同时关闭,如下所示:(103)、(108)、(106)、(105)和(104),反应器断电。反应器保持在该状态,气体连续流动27秒。然后,所有剩余的灯都关闭了。气体继续流动240秒。从反应器中取出样品。[0271]实施例2.梯度顺序激活(gsa)[0272]如图2a所示,将100毫克(100mg)纳米多孔碳粉末置于石墨管式反应器(外径15.875mm,内径加工至约9mm)中。使用两个多孔玻璃料将粉末包含在内部反应器中,允许气体流入和流出反应器,同时捕获粉末。固定(填充)床与标准或反向磁场线圈一起使用。然后将该反应器组件放置在石英外部安全壳内,该安全壳提供气体控制和密封系统。气体由质量流量计(porter热质量流量计)控制的加压气瓶输送至反应区。在co气瓶之后立即安装pall gaskleen at净化器,用于羰基过滤,流速高达5slpm,颗粒过滤至0.003μm。[0273]系统中引入了研究级n2作为反应气体和电磁信息载体嵌入其浓度梯度。以2slpm的恒定流速将气体引入反应器,直到在反应器组件入口达到至少99.5%体积的浓度,这是振荡磁场的入口边界条件(以保持浓度分布以获得稳定信息)。反应/信息载气要么通过e/mee(如上述实施例1所述),要么通过外径为6.25mm、长度约为2.4m(8英尺)的不透明泰贡管绕过e/mee,使气体歧管和反应器入口之间的停留时间达到8秒。承载信息的气体保持至少25秒。在气体感应期结束时,向感应线圈提供的反应器电源在标准振荡磁场(名义上222khz)下以可变频率运行。感应线圈以100安培的电流供电至少35秒,以满足信息嵌入要求。然后,将功率降低到58.5安培,提供了一组新的振荡场参数,以满足网络信息嵌入要求。此时,载气被固定,以通过真空条件施加反向压力产生反向梯度。真空保持约240秒,以稳定和加强嵌入式信息网络。然后确保反应器功率,并允许反应器冷却约240秒。然后将反应器置于大气条件下,回收样品进行分析。[0274]在基线实验中,纳米多孔碳粉末为200目石墨(alfa aesar,纯度大于99.9995%)。[0275]实施例3:降低梯度激活(gsr)[0276]如图2a所示,将100毫克(100mg)纳米多孔碳粉末置于石墨管式反应器(外径15.875mm,内径加工至约9mm)中。向系统中引入研究级n2作为反应气体和电磁信息载体嵌入其浓度梯度。以2slpm的恒定流速将气体引入反应器,直到在反应器组件入口达到至少99.5%vol的浓度,这是振荡磁场的入口边界条件(以保持浓度分布以获得稳定信息)。反应/信息载气要么通过e/mee(如上例1所述),要么通过外径为6.35mm、长度约为2.4m(8英尺)的不透明泰贡管绕过e/mee,使气体歧管和反应器入口之间的停留时间达到8秒。信息载气保持至少25秒。在气体感应期结束时,向感应线圈提供的反应器电源在标准振荡磁场(名义上222khz)下以可变频率运行。感应线圈以40安培的电流供电至少35秒,以形成信息网络。然后,将功率降低到25安培,提供一组新的振荡场参数,以稳定嵌入式信息网络。此时,载气被固定,以通过真空条件施加反向压力产生反向梯度。真空保持约240秒,以稳定和加强嵌入式信息网络。然后确保反应器功率,并允许反应器冷却约240秒。然后将反应器置于大气条件下,回收样品进行分析。[0277]在基线实验中,纳米多孔碳粉末为200目石墨(购自alfa aesar公司,纯度大于》99.9995%wt)。[0278]实施例4:定点激活谐波共振(mini-x)[0279]将100毫克(100mg)的粉末碳置于石墨管式反应器(外径15.873mm,内径加工至约9mm)中,如图2c所示。研究级氦气(he)在2slpm时输送以净化系统至少25秒或更长时间。气体通过e/mee输送(如上例1所述)。在本实施例中,使用带有三个线圈和一个迷你x射线管的固定(填充)床。然后将该反应器组件放置在石英外部安全壳内,该安全壳提供气体控制和密封系统。如上所述,气体被输送到反应区内。[0280]研究级氦气(he)在2slpm时通过外径为6.35mm、长度约为2.5m的不透明泰贡管,绕过e/mee部分,输送至反应器组件,允许气体歧管和反应器系统入口之间的停留时间为8秒。该气体吹扫至少保持25秒(或更长),以允许至少三次系统切换(》3倍体积吹扫)。净化期结束时,mini-x(211)电源打开并保持2秒。在2秒钟的保持后,通过反应器床的405nm激光器(212)被打开,紧接着频率发生器2控制三个线圈中的第二个,然后频率发生器1控制三个线圈中的第一个。最初,频率发生器2创建626hz至2.83mhz正弦波的谐波模式,1个完整谐波模式的上升和下降速度分别为3秒和3秒,然后是157hz至557khz正弦波,上升和下降时间分别为6秒和2个完整周期,然后是157hz至557khz正弦波,上升和下降时间分别为9秒和6个完整周期。最初,频率发生器1创建从987hz到2.83mhz三角波的谐波模式,以3秒的速度上升和下降1个完整的谐波模式,然后是10hz到987hz的三角波,上升和下降6秒,有2个完整的周期,然后是10hz到987hz的三角波,上升和下降9秒,有6个完整的周期。在两台频率发生器的一次谐波模式循环完成后,气体得到保护,停止所有进入系统的新流量,并启动真空系统来拉动气体。该真空保持约151秒或更长时间,使粉末在反应器系统内达到平衡。真空状态启动后,频率发生器3立即接通。开始控制第三个线圈的频率发生器3创建了从257khz到263khz的谐波模式,以3秒的速率上升和下降4个完整的谐波模式,然后是257khz到263khz的方波,以6个完整周期上升和下降6秒,然后是257khz到263khz的方波,以9秒的第二速率上升和下降3个完整周期。在150秒外加600毫秒的真空保持时,频率发生器1和2被固定。在150秒加809毫秒时,频率发生器3被固定。在151秒真空条件结束时,在不存在真空的情况下启动额外的3秒保持。在3秒钟的保持后,405nm激光器(212)和mini-x(211)都被固定。样本已移除。[0281]实施例5:定点激活谐波共振(active)[0282]将100毫克(100mg)的粉末碳置于石墨管式反应器(外径15.875cm,内径加工至约9mm)中,三个线绕组(或线圈)分别连接至电源和频率发生器,如图2c所示。使用两个多孔玻璃料将粉末包含在内部反应器中,设计用于允许气体流入和流出反应器,同时捕获粉末。然后将该反应器组件放置在如上所述的密封石英外部安全壳内。[0283]研究级氦气(he)于2slpm输送至反应器组件。气体绕过e/mee部分,通过外径为6.35mm、长度约为2.5m的不透明tygon管,允许气体歧管和反应器系统入口之间的停留时间为8秒。该气体吹扫至少保持25秒(或更长),以允许至少三次系统切换(》3倍体积吹扫)。净化期结束时,连接到两个线圈的第一和第二频率发生器(1和2)开启,并开始频率谐波图案。最初,频率发生器2生成626hz至2.83mhz正弦波的谐波模式,以3秒的速度上升和下降1个完整的谐波模式,然后是157hz至557khz正弦波,上升和下降6秒,上升和下降2个完整周期,然后是157hz至557khz正弦波,上升和下降9秒,上升和下降6个完整周期。最初,频率发生器1产生从987hz到2.83mhz三角波的谐波模式,以3秒的速度上升和下降1个完整的谐波模式,然后是10hz到987hz的三角波,上升和下降6秒,有2个完整的周期,然后是10hz到987hz的三角波,上升和下降9秒,有6个完整的周期。频率发生器1和2的一次谐波模式循环完成后,气体得到保护,停止所有进入系统的新流量,并启动真空。真空保持约152秒或更长时间。真空状态开始后,连接到第三个线圈的频率发生器3立即接通,谐波开始。最初,频率发生器3生成257khz至263khz方波的谐波模式,以3秒的上升和3秒的下降速度上升4个完整的谐波模式,然后是257khz至263khz方波,上升和下降6秒,共6个完整周期,然后是257khz至263khz方波,上升和下降9秒,共3个完整周期。在133秒加200毫秒的真空保持时,频率发生器1和2被固定。151秒加600毫秒时,频率发生器3被固定。在152秒真空条件结束时,在不存在真空的情况下启动额外的15秒保持。移除样本。[0284]实施例6:定点激活谐波共振(静态)[0285]如图2c所示,将100毫克(100mg)的粉末碳放置在一个石墨管式反应器(外径15.875mm,内径加工至约9mm)中,该反应器具有三个导线绕组或线圈。[0286]研究级氮气于2slpm输送至反应器组件。如上所述,气体绕过了e/mee部分。气体吹扫至少保持25秒(或更长时间)。净化期结束时,连接到两个线圈的频率发生器2和频率发生器1接通。频率发生器2生成626hz至2.83mhz正弦波的谐波模式,以3秒的速度上升和下降6个完整的谐波模式,然后是157hz至557khz正弦波,上升和下降9秒,上升和下降3个完整周期,然后是157hz至557khz正弦波,上升和下降6秒,下降10个完整周期。频率发生器1产生987hz至2.83mhz三角波的谐波模式,以3秒的速度上升和下降6个完整谐波模式,然后是10hz至987hz三角波,上升和下降9秒,共2个完整周期,然后是10hz至987hz三角波,上升和下降6秒,共10个完整周期。频率发生器1和2的一次谐波模式循环完成后,气体被固定,停止所有进入系统的新流量,并启动真空系统以拉动气体。真空保持约183秒或更长时间。真空启动后,频率发生器3立即打开,频率谐波模式开始。频率发生器3被设置为1.7mhz方波。在真空保持174秒时,频率发生器1和2被固定。再过182.6秒后,频率发生器3被固定。真空再中断15秒。移除样品。[0287]实施例7:ref-x调节-静态预调节[0288]如图4b所示,将一克(1g)粉末碳置于石墨管式反应器(外径44.5mm,内径加工至约25mm)中。气体通过e/mee段,如例1所述。研究级氮气于2slpm输送至反应器组件。吹扫持续90秒。然后将反应器组件安装在解吸调节烘箱中,预热至176c(350°f)。30秒后,频率发生器1接通。频率发生器1产生从0.001hz到3.5mhz正弦波的谐波模式,以9秒的速率上升和9秒的速率下降33个完整的谐波模式,然后是。001hz至3.5mhz三角波以9秒上升和9秒下降的速率斜升34个完整的谐波模式,然后是。001hz至3.5mhz的方波以9秒的速率向上和9秒的速率向下倾斜33个完整谐波模式,然后827hz至2.83mhz的正弦波以6秒的速率向上和6秒的速率向下倾斜30个完整谐波模式,然后827hz至2.83mhz的三角波以7秒的速率向上和5秒的速率向下倾斜30个完整谐波模式,然后827hz对于40个完整的谐波模式,以7秒上升和5秒下降的速率进行2.83mhz的方波斜坡,然后对于50个完整的谐波模式,以5秒上升和7秒下降的速率进行827hz至2.83mhz的方波斜坡,然后对于100个完整的谐波模式,以235.5khz至474khz的速率进行235.5khz至474khz的三角波斜坡,然后以2秒上升和4秒下降的速率进行235.5100个完整谐波模式下,以2秒上升和4秒下降的速率,以235.5khz至474khz的正弦波爬坡,然后100个完整谐波模式下,以2秒上升和4秒下降的速率,以235.5khz至474khz的方波爬坡。频率谐波模式开始30秒后,e/mee中的403灯打开(图4a)。保持60秒后,402打开并保持1745秒。然后打开404并保持360秒。然后将403旋转90°至位置2并保持6秒。然后将402旋转90°至位置2并保持4秒。然后打开408并保持395秒。然后将408旋转90°至位置2并保持35秒。然后打开405并保持347秒。然后打开406并保持6秒钟。然后将408旋转90°回到位置1并保持5秒钟。然后关闭405并再保持600秒。当反应器组件从烘箱中取出并放置在耐热平台上,同时保持气流时,暂停频率发生器。频率谐波模式立即重新启动。将406旋转到位置2并保持36秒。然后将406旋转到位置1并保持126秒。然后将408旋转到位置2并保持600秒。然后将408旋转到位置1并保持840秒。然后将408旋转到位置2并保持184秒。然后将408旋转到位置1并保持6秒。然后将403旋转到位置1,关闭并保持9秒。频率发生器1已固定;408和406被关闭并保持9秒。404*和402被关闭并保持90秒。确保气流安全,并将反应器组件从供气管线上断开。移除碳床。[0289]实施例8:ref-x调节-静态[0290]将一克(1g)粉末状碳置于石墨管式反应器中(外径44.45mm,内径加工至约25mm),如图4b所示。固定(填充)床使用三线绕组或线圈。[0291]研究级氖(ne)气体于2slpm输送至反应器组件。气体通过e/mee部分。气体吹扫至少保持90秒(或更长时间),以允许至少三次系统切换(》3倍体积吹扫)。净化期结束时,404立即接通,然后402保持8秒。e/mee中的线圈通电并使用频率发生器4。频率发生器4向线圈(407)提供恒定的1.697mhz方波信号。频率发生器4启动后,立即打开408,然后打开mini-x x射线源(424),然后保持2秒。405nm激光器(427)立即开启,接着532nm激光器(426)保持22秒。以下灯按以下顺序供电:415&418、416&419、417&420和406,然后保持9秒。然后将402旋转90°至位置2,然后立即将进入的气体从氖(ne)变为氮气(n2),并保持90秒。然后将406旋转90°至位置2并保持3秒钟。415关闭,4034立即旋转90°至位置2并保持6秒。415打开并保持3秒钟。然后将406旋转90°至位置1并保持4秒钟。404被关闭并保持2秒钟。406被关闭并保持27秒。频率发生器2和频率发生器1分别接通并保持5秒钟。最初,频率发生器2产生626hz至2.83mhz正弦波的谐波模式,20个完整谐波模式以3秒上升和3秒下降的速度上升,然后是157hz至557khz正弦波,上升和下降9秒,共8个完整周期,然后是157hz至557khz正弦波,上升和下降6秒,共10个完整周期。最初,频率发生器1产生从987hz到2.83mhz的谐波模式,20个完整谐波模式以3秒上升和3秒下降的速度上升,然后是10hz到987hz的三角形波,上升和下降9秒,共8个完整周期,然后是10hz到987hz的三角形波,上升和下降6秒,共10个完整周期。频率发生器启动5秒后,418和416关闭并保持1秒。然后打开418和下416。然后关闭419和420并保持1秒。然后打开419和420并保持27秒。关闭频率发生器4并关闭408,然后立即关闭402并保持87秒。确保进入气流,启动真空并保持18秒。403被关闭并保持72秒。405接通,频率发生器3以1.697mhz方波的固定频率启动,并保持54秒。频率发生器1和2均已固定并保持123秒。固定并保持频率发生器3和真空系统3秒钟。415、416、417、418、419和420同时关闭并保持3秒钟。然后,424和427同时关闭。然后关闭426并保持3秒钟。404被关闭并保持15秒。然后移除样品。[0292]实施例9:ref-x调节-外翻[0293]将一克(1g)粉末状碳置于石墨管式反应器中(外径44.45mm,内径加工至约25mm),如图4b所示。[0294]研究级氖(ne)气体于2slpm输送至反应器组件中。吹扫期间,气体通过e/mee部分。该气体吹扫至少保持90秒,以允许至少三次系统切换(》3倍体积吹扫)。净化期结束时,404立即接通,接着402,然后开始8秒保持。在8秒保持结束时,e/mee中的线圈(407)通电。频率发生器4开始谐波模式从557hz到157khz正弦波,向上9秒,向下3秒,直到线圈关闭。频率发生器4启动后,立即打开408,然后打开mini-x x射线源(427),然后保持2秒。然后立即开启405nm激光器,然后开启532nm激光器(426),然后开启22秒的保持期。然后按以下顺序打开以下指示灯:415&418、416&419、417&420,然后406,然后保持9秒。然后将402旋转90°至位置2,然后立即将进气从氖(ne)变为氮气(n2),然后保持90秒。然后将406旋转90°至位置2,然后保持3秒钟。然后立即关闭415,然后将403旋转90°至位置2,然后保持6秒。然后打开415,然后保持3秒。然后将406旋转90°至位置1,然后保持4秒钟。然后关闭404,然后保持2秒钟。406随后关闭,然后保持27秒。然后,频率发生器2和频率发生器1打开,其频率谐波模式开始,然后保持5秒。频率发生器2开始从626hz到2.83mhz正弦波的谐波模式,以3秒上升和3秒下降的速度上升20个完整的谐波模式,然后是157hz到557khz正弦波,上升和下降9秒,8个完整周期,然后是287.5khz正弦波,并保持到终止。频率发生器1开始从987hz到2.83mhz三角波的谐波模式,以3秒的速度上升和下降20个完整谐波模式,然后是10hz到987hz三角波,以9秒的速度上升和下降8个完整周期,然后是285hz三角波,并保持到终止。在5秒保持后,418和416被关闭并保持1秒。然后打开418和416。然后关闭419和420并保持1秒。419和420被打开并保持27秒。频率发生器4关闭,408关闭。402立即关闭并保持87秒。确保流入,并在系统上启动真空并保持18秒。403被关闭并保持72秒。405已打开。启动频率发生器3,将频率设置为1.697mhz方波的固定频率240秒,然后以3秒的频率向上和向下循环28.25mhz至28.75mhz方波22个周期,然后是1.697mhz方波信号,直到终止。在240秒保持频率发生器3的174秒结束时,频率发生器1和2均已固定,并开始了1秒保持。在1秒保持结束时,固定频率发生器3和真空系统,并开始3秒保持。在3秒钟结束时,同时关闭以下灯415、416、417、418、419和420,然后保持3秒钟。然后,424和427同时关闭。然后关闭426,并开始3秒钟的等待。在3秒保持时间结束时,404关闭,15秒保持开始。在15秒保持结束时,移除样品。[0295]下表列出了取得积极结果的实验:[0296][0297][0298][0299]根据图16a-16e中的周期表中所示的上述图解检测元素。起始材料根据下表进行实例化。[0300][0301]本文提及的专利和科学文献确立了本领域技术人员可获得的知识。本文引用的所有美国专利和已发布或未发布的美国专利申请均通过引用在此并入本文。此处引用的所有已发布的外国专利和专利申请均通过引用并入本文。此处引用的所有其他已出版参考文献、文件、手稿和科学文献在此通过引用并入本文。虽然已经参考本发明的优选实施方案具体示出和描述了本发明,但本领域技术人员将理解,在不脱离所附权利要求所涵盖的本发明范围的情况下,可以在形式和细节上进行各种更改。说明书和权利要求中呈现的数值被理解为近似值(例如,近似值或大约值),由本领域普通技术人员在该值的上下文中确定。例如,所述值可以理解为在所述值的10%以内,除非本领域普通技术人员会理解为其他,例如必须是整数的值。

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