在碳纤维表面镀银/镍的化学镀方法

本发明属于材料制备，具体涉及在碳纤维表面镀银/镍的化学镀方法。

背景技术：

1、碳纤维作为当代三大高性能纤维之一，性能突出，不仅机械性能优秀且具有优异的耐磨性和耐腐蚀性。然而由于碳纤维的高化学惰性和低表面活性，导致其与金属材料之间的润湿性很差，因此很难复合，限制了其应用。在碳纤维表面镀一层金属可以很好的解决上述问题，镀镍碳纤维可以提高润湿性，使碳纤维免受化学侵蚀，从而增强复合材料的稳定性(《electroless nickel plating and spontaneous infiltration behavior of wovencarbon fibers》,junjia zhang,shichao liu,jiaming liu,et al.materials anddesign,2020,186:108301.)。此外，由于镀镍可以增加碳纤维的导电性，因此其也可以应用于电磁干扰屏蔽、微波吸收等领域(《flexible carbon fiber-based composites forelectromagnetic interference shielding》hong-yan zhang,jin-yao li,ying pan,etal.rare met,2022,41(11):3612-3629.)。化学镀设备简单，易操作，成本低且镀层均匀，是碳纤维表面镀镍的合适选择。

2、目前，镀镍碳纤维一般为电镀的方法或者化学镀的方法，采用电镀的方法，需要对碳纤维进行预处理后置于电镀溶液中，在一定电流密度、温度和ph值条件下进行电镀，通过控制电流密度及电镀时间来控制镀层形貌及厚度。电镀过程中，镍颗粒首先在纤维表面能量低的地方沉积，形成细小晶粒，随时间增加，晶粒聚集成岛状晶，最终覆盖纤维表面。这一过程可能导致镀层不均匀，存在缺陷。采用化学镀法是通过还原剂在一定条件下还原镍离子，化学沉积到碳纤维表面，但需要使用价格昂贵的贵金属催化剂pd才能得到高质量镀层。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供在碳纤维表面镀银/镍的化学镀方法，解决了现有电镀工艺中存在的导致镀层不均匀以及化学镀法中贵金属催化剂pd价格昂贵的问题。

2、本发明所采用的技术方案是：在碳纤维表面镀银/镍的化学镀方法，具体按照如下步骤实施：

3、步骤1，煅烧碳纤维或者将碳纤维置于丙酮中浸泡；

4、步骤2，将步骤1处理后的碳纤维置于溶液a中同时做超声震荡，得到改性后的碳纤维；

5、步骤3，在水浴环境下将步骤2得到的改性后的碳纤维置于sncl2·h2o敏化液中浸泡；

6、步骤4，制备活化液，然后在水浴环境下将步骤3浸泡过的碳纤维置于活化液中浸泡；

7、步骤5，将经过步骤4浸泡的碳纤维置于cah2溶液中，磁力搅拌；

8、步骤6，将经过步骤5处理的碳纤维置于水浴环境下的化学镀镍液中施镀，施镀结束后用去离子水洗涤，经干燥后即获得镀镍碳纤维。

9、本发明的特征还在于，

10、步骤1中煅烧碳纤维为在350-450℃下煅烧碳纤维20-60min。

11、步骤1中将碳纤维置于丙酮中浸泡具体为：将碳纤维在丙酮中浸泡10-40min。

12、步骤2中溶液a为浓度为40-200g//l的naoh溶液，或为浓度为100-200ml/l的hno3和浓度为100-200ml/l h2so4混合溶液，超声震荡的时间为20-30min。

13、步骤3中水浴温度为30-50℃，sncl2·h2o敏化液配置方法如下：先取盐酸稀释于去离子水中，得到30-50ml/l的hcl溶液，再将sncl2·h2o加入hcl溶液中使其溶解，sncl2·h2o的浓度为5-15g/l，最后向混合溶液中加入1-2颗约75mg的纯锡粒，得到sncl2·h2o敏化液。

14、步骤4制备活化液具体为：在1-5g/l的agno3溶液中加入浓度为10％的nh4oh溶液，直至溶液透明，获得活化液。

15、步骤4中的水浴温度为30-50℃；步骤3及步骤4中浸泡碳纤维的时间为20-40min。

16、步骤5中cah2溶液的浓度为0.5-1g/l，磁力搅拌时间为3-5min。

17、步骤6中的化学镀镍液的成分为niso4·6h2o 20-40g/l、nah2po2·h2o 20-40g/l、乳酸20-35ml/l，溶剂为去离子水，化学镀镍液配置好后使用naoh溶液将化学镀镍液ph调节至4-5。

18、步骤6中水浴温度为70-85℃，施镀时间为15-60min。

19、本发明的有益效果是：采用化学镀的方法，与电镀相比设备简单，易于操作且更具经济性；活化使用agno3替代传统化学镀工艺中昂贵的pdcl2，进一步降低工艺成本；镀层质量可控，纤维表面镀镍层连续、致密且均匀，镀层与碳纤维基体间的附着力优异。

技术特征：

1.在碳纤维表面镀银/镍的化学镀方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：

2.根据权利要求1所述的在碳纤维表面镀银/镍的化学镀方法，其特征在于，所述步骤1中煅烧碳纤维为在350-450℃下煅烧碳纤维20-60min。

3.根据权利要求1所述的在碳纤维表面镀银/镍的化学镀方法，其特征在于，所述步骤1中，将碳纤维置于丙酮中浸泡具体为：将碳纤维在丙酮中浸泡10-40min。

4.根据权利要求1所述的在碳纤维表面镀银/镍的化学镀方法，其特征在于，所述步骤2中溶液a为浓度为40-200g//l的naoh溶液，或为浓度为100-200ml/l的hno3和浓度为100-200ml/l h2so4混合溶液，超声震荡的时间为20-30min。

5.根据权利要求1所述的在碳纤维表面镀银/镍的化学镀方法，其特征在于，所述步骤3中水浴温度为30-50℃，所述sncl2·h2o敏化液配置方法如下：先取盐酸稀释于去离子水中，得到30-50ml/l的hcl溶液,再将sncl2·h2o加入hcl溶液中使其溶解，sncl2·h2o的浓度为5-15g/l，最后向混合溶液中加入1-2颗锡粒，得到sncl2·h2o敏化液。

6.根据权利要求1所述的在碳纤维表面镀银/镍的化学镀方法，其特征在于，所述步骤4制备活化液具体为：在1-5g/l的agno3溶液中加入10％的nh4oh直至溶液透明，获得活化液。

7.根据权利要求1或6所述的在碳纤维表面镀银/镍的化学镀方法，其特征在于，所述步骤4中的水浴温度为30-50℃；所述步骤3及步骤4中浸泡碳纤维的时间为20-40min。

8.根据权利要求1所述的在碳纤维表面镀银/镍的化学镀方法，其特征在于，所述步骤5中cah2溶液的浓度为：0.5-1g/l，磁力搅拌时间为3-5min。

9.根据权利要求1所述的在碳纤维表面镀银/镍的化学镀方法，其特征在于，所述步骤6中的化学镀镍液的成分为niso4·6h2o 20-40g/l、nah2po2·h2o 20-40g/l、乳酸20-35ml/l，溶剂为去离子水，化学镀镍液配置好后使用naoh溶液将镀镍液ph调节至4-5。

10.根据权利要求1所述的在碳纤维表面镀银/镍的化学镀方法，其特征在于，所述步骤6中水浴温度为70-85℃，施镀时间为15-60min。

技术总结本发明公开了在碳纤维表面镀银/镍的化学镀方法，具体为：步骤1，煅烧碳纤维或者将碳纤维置于丙酮中浸泡；步骤2，将步骤1处理后的碳纤维置于溶液A中并超声震荡；步骤3，在水浴环境下将步骤2得到碳纤维置于SnCl<subgt;2</subgt;·H<subgt;2</subgt;O敏化液中浸泡；步骤4，制备活化液，然后在水浴环境下将步骤3浸泡过的碳纤维置于活化液中浸泡；步骤5，将经过步骤4浸泡的碳纤维置于CaH<subgt;2</subgt;溶液中，磁力搅拌；步骤6，将经过步骤5处理的碳纤维置于水浴环境下的化学镀镍液中施镀，施镀结束后用去离子水洗涤，经干燥后即获得镀镍碳纤维。本发明解决了现有电镀工艺中存在的导致镀层不均匀及化学镀法中贵金属催化剂Pd价格昂贵的问题。技术研发人员：陈东圳,周车,付涛,樊威,贺辛亥,李艳受保护的技术使用者：西安工程大学技术研发日：技术公布日：2024/6/11