微电极制备方法及微电极

本发明涉及电化学微电极，特别是涉及一种微电极制备方法及微电极。

背景技术：

1、在电化学的研究中，常需要微电极来测量反应界面局部的反应活性。此外，微电极还可以直接在尺寸极小的金属表面连接电极材料，用于测量微观条件下电极材料的反应特性。因此，需要用特征尺寸较小的金属作为探针来实现微电极的功能。一般情况下，金属探针只需要尖端极小的一部分裸露，用于进行电化学实验，其余部分则需要涂上绝缘层，避免与电解液接触，只作为提供电子的集流体。

2、传统的方案中，一般采用铂丝(直径10微米以上)作为金属载体，将聚四氟乙烯或者玻璃包覆于整根铂丝上。将整根的铂丝剪断后，对铂丝的尖端进行抛光打磨，使表面平整，得到微电极。采用铂丝制作微电极时，需要进行对铂丝的表面进行抛光，操作过程繁琐，此外铂丝在加工处理过程中极易断裂，制备过程难度较大。另外，也有部分研究者采用无定形氟树脂溶液对表面进行包覆，但包覆后的探针需要利用fib/sem(聚焦离子束扫描电镜)仪器进行切割，该仪器成本较高，因此该方案加工成本高。

3、也就是说，目前的微电极制备时存在制备过程复杂、难度大以及成本高的问题，不便于微电极的成型制作。

技术实现思路

1、基于此，有必要针对目前微电极制备过程复杂、难度大以及成本高问题，提供一种能够简化制备过程、降低制备难度与生产成本的微电极制备方法及微电极。

2、一种微电极制备方法，包括：

3、将金属探针放置于绝缘套管中；

4、在所述金属探针的针尖处对所述绝缘套管加热；

5、沿所述绝缘套管的轴向拉动所述绝缘套管，使所述绝缘套管在所述针尖处断裂，并露出所述针尖；

6、剩余的所述绝缘套管熔化并粘接于所述金属探针的外壁，形成绝缘层。

7、在其中一个实施例中，将所述金属探针放置于所述绝缘套管中的步骤包括：

8、确定所述绝缘套管包覆所述金属探针的长度；

9、在所述绝缘套管对应所述金属探针的针尖处设置标记点；

10、将所述金属探针的针尖从所述绝缘套管的一端插入所述绝缘套管，使所述针尖对准所述标记点。

11、在其中一个实施例中，在所述金属探针的针尖处对所述绝缘套管加热的步骤包括：

12、在所述绝缘套管的下方放置加热装置，并使所述加热装置对准所述标记点；

13、控制所述加热装置在所述标记点处对所述绝缘套管加热。

14、在其中一个实施例中，沿所述绝缘套管的轴向拉动所述绝缘套管包括如下步骤：

15、握持所述绝缘套管远离所述金属探针的一端；

16、朝向远离所述金属探针的方向拉动所述绝缘套管，使所述绝缘套管在所述标记点处断裂。

17、在其中一个实施例中，在所述金属探针的针尖处对所述绝缘套管加热的步骤包括：

18、将所述绝缘套管放置于拉针仪中；

19、所述拉针仪中加热器的加热点对准所述标记点；

20、所述加热器对所述绝缘套管加热。

21、在其中一个实施例中，沿所述绝缘套管的轴向拉动所述绝缘套管包括如下步骤：

22、所述拉针仪夹持所述绝缘套管远离所述金属探针的一端；

23、控制所述拉针仪按照预设速度朝向远离所述金属探针的方向拉动所述绝缘套管，使所述绝缘套管在所述标记点处断裂。

24、在其中一个实施例中，所述微电极制备方法还包括如下步骤：

25、若所述绝缘套管的断裂处与所述金属探针的针尖存在间距，重复执行加热拉伸步骤，直至所述针尖露出所述绝缘套管。

26、在其中一个实施例中，所述金属探针伸入所述绝缘套管的长度为所述绝缘套管长度的1/4～4/5。

27、在其中一个实施例中，所述绝缘套管为毛细玻璃管，或者，所述绝缘套管采用惰性材料制成。

28、一种微电极，包括金属探针以及绝缘套管，所述绝缘套管采用如上述任一技术特征所述的微电极制备方法包覆于所述金属探针的外壁，并形成绝缘层。

29、采用上述技术方案后，本发明至少具有如下技术效果：

30、本发明的微电极制备方法及微电极，使用该制备方法制备微电极时，将金属探针放置到绝缘套管中。在金属探针的针尖处对绝缘套管进行加热，使得绝缘套管加热后软化，沿绝缘套管的轴向方向拉动绝缘套管远离金属探针的一端，使得绝缘套管朝向远离金属探针的方向拉伸。在拉伸力作用下，绝缘套管会在针尖处发生局部断裂，分成两部分，套在金属探针的部分绝缘套管附着在金属探针的外力，并在加热状态下熔化，粘接于金属探针的外壁，以在金属探针的外壁形成绝缘层，从而完成微电极的制备。

31、该微电极制备方法，采用金属探针制备微电极，金属探针具有针尖，采用加热拉伸方法将绝缘套管套设在金属探针的外壁，以在金属探针的外壁形成绝缘层，并使得金属探针的针尖露出，无需进行打磨即可作为微电极使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度。同时，金属探针采用加热拉伸方法进行包覆，无需利用聚焦离子束扫描电镜进行切割，降低制作成本，便于微电极的制备。

技术特征：

1.一种微电极制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的微电极制备方法，其特征在于，将所述金属探针放置于所述绝缘套管中的步骤包括：

3.根据权利要求2所述的微电极制备方法，其特征在于，在所述金属探针的针尖处对所述绝缘套管加热的步骤包括：

4.根据权利要求3所述的微电极制备方法，其特征在于，沿所述绝缘套管的轴向拉动所述绝缘套管包括如下步骤：

5.根据权利要求2所述的微电极制备方法，其特征在于，在所述金属探针的针尖处对所述绝缘套管加热的步骤包括：

6.根据权利要求5所述的微电极制备方法，其特征在于，沿所述绝缘套管的轴向拉动所述绝缘套管包括如下步骤：

7.根据权利要求1至6任一项所述的微电极制备方法，其特征在于，所述微电极制备方法还包括如下步骤：

8.根据权利要求1至6任一项所述的微电极制备方法，其特征在于，所述金属探针伸入所述绝缘套管的长度为所述绝缘套管长度的1/4～4/5。

9.根据权利要求1至6任一项所述的微电极制备方法，其特征在于，所述绝缘套管为毛细玻璃管，或者，所述绝缘套管采用惰性材料制成。

10.一种微电极，其特征在于，包括金属探针以及绝缘套管，所述绝缘套管采用如权利要求1至9任一项所述的微电极制备方法包覆于所述金属探针的外壁，并形成绝缘层。

技术总结本发明涉及一种微电极制备方法及微电极。该微电极制备方法包括：将金属探针放置于绝缘套管中；在所述金属探针的针尖处对所述绝缘套管加热；沿所述绝缘套管的轴向拉动所述绝缘套管，使所述绝缘套管在所述针尖处断裂，并露出所述针尖；剩余的所述绝缘套管熔化并粘接于所述金属探针的外壁，形成绝缘层。采用金属探针制备微电极，金属探针具有针尖，采用加热拉伸方法将绝缘套管套设在金属探针的外壁，以在金属探针的外壁形成绝缘层，并使得金属探针的针尖露出，无需进行打磨即可作为微电极使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度。同时还能降低制作成本，便于微电极的制备。技术研发人员：李哲,左安昊,方儒卿受保护的技术使用者：清华大学技术研发日：技术公布日：2024/1/14