微电极制备方法及微电极

本发明涉及电化学微电极，特别是涉及一种微电极制备方法及微电极。

背景技术：

1、在电化学的研究中，常需要微电极来测量反应界面局部的反应活性。此外，微电极还可以直接在尺寸极小的金属表面连接电极材料，用于测量微观条件下电极材料的反应特性。因此，需要用特征尺寸较小的金属作为探针来实现微电极的功能。一般情况下，金属探针只需要尖端极小的一部分裸露，用于进行电化学实验，其余部分则需要涂上绝缘层，避免与电解液接触，只作为提供电子的集流体。

2、传统的方案中，一般采用铂丝(直径10微米以上)作为金属载体，将聚四氟乙烯或者玻璃包覆于整根铂丝上。将整根的铂丝剪断后，对铂丝的尖端进行抛光打磨，使表面平整，得到微电极。采用铂丝制作微电极时，需要进行对铂丝的表面进行抛光，操作过程繁琐，此外铂丝在加工处理过程中极易断裂，制备过程难度较大。另外，也有部分研究者采用无定形氟树脂溶液对表面进行包覆，但包覆后的探针需要利用fib/sem(聚焦离子束扫描电镜)仪器进行切割，该仪器成本较高，因此该方案加工成本高。

3、也就是说，目前的微电极制备时存在制备过程复杂、难度大以及成本高的问题，不便于微电极的成型制作。

技术实现思路

1、基于此，有必要针对目前微电极制备过程复杂、难度大以及成本高问题，提供一种能够简化制备过程、降低制备难度与生产成本的微电极制备方法及微电极。

2、一种微电极制备方法，包括：

3、将金属探针置于喷涂面；

4、使用喷涂装置将喷涂溶液喷涂于所述金属探针的外壁，使所述金属探针的喷涂部分涂覆喷涂溶液；

5、转动所述金属探针，使所述喷涂部分的表面覆盖喷涂溶液；

6、将喷涂后的所述金属探针进行干燥处理，使所述喷涂溶液在所述金属探针的外表面形成绝缘层，同时，所述金属探针的针尖露出所述绝缘层，以形成微电极。

7、在其中一个实施例中，使所述金属探针的喷涂部分涂覆喷涂溶液的步骤包括：

8、对所述金属探针无需喷涂部分进行遮挡；

9、或者，

10、将喷涂溶液喷涂与所述金属探针的外壁时，移动所述金属探针。

11、在其中一个实施例中，所述微电极制备方法还包括如下步骤：

12、采用观测设备对所述金属探针的绝缘层进行测量；

13、若所述绝缘层的实际厚度小于预设厚度，对所述金属探针再次进行喷涂操作，直至所述实际厚度等于所述预设厚度。

14、在其中一个实施例中，转动所述金属探针，使所述喷涂部分的表面覆盖喷涂溶液的步骤包括：

15、将喷涂后的所述金属探针静置，并将静置后的所述金属探针转移至温箱，使喷涂溶液转变成玻璃态的绝缘层。

16、在其中一个实施例中，将喷涂后的所述金属探针静置的步骤包括：

17、将喷涂后的所述金属探针放置于室温环境静置第一预设时间，或者，将喷涂后的所述金属探针放置于加热装置中静置第二预设时间，并控制所述加热装置以第一预设温度对进行加热。

18、在其中一个实施例中，在所述温箱中，喷涂溶液转变成玻璃态的绝缘层的步骤包括：

19、将静置后的所述金属探针放置于所述温箱；

20、控制所述温箱的温度升至第二预设温度；

21、喷涂后的所述金属探针在所述温箱中加热第三预设时间后，取出所述金属探针。

22、在其中一个实施例中，所述喷涂装置为喷枪或静电喷涂设备。

23、在其中一个实施例中，所述金属探针的针尖的直径尺寸小于20微米。

24、在其中一个实施例中，所述金属探针采用钨、钨钢合金或铍铜合金制成。

25、一种微电极，包括金属探针以及绝缘层，所述绝缘层采用如上述任一技术特征所述的微电极制备方法成型于所述金属探针，以形成所述微电极。

26、采用上述技术方案后，本发明至少具有如下技术效果：

27、本发明的微电极制备方法及微电极，使用该制备方法制备微电极时，将金属探针放置于喷涂面，使用喷涂装置对金属探针的外壁进行喷涂操作，使得喷涂溶液涂覆于金属探针外壁的喷涂部分。而且，在喷涂时，转动金属探针，使得喷涂溶液均匀的涂覆于金属探针的喷涂部分。喷涂完成后，将金属探针进行干燥处理，使得金属探针外壁的喷涂溶液形成绝缘层，此时，绝缘层包覆金属探针形成微电极，金属探针的针尖露出绝缘层，可以使用该微电极进行电化学实验。

28、该微电极制备方法，采用金属探针制备微电极，金属探针具有针尖，采用喷涂方法在金属探针的喷涂部分涂覆喷涂溶液，以形成绝缘层，使得金属探针的针尖露出，无需进行打磨即可作为微电极使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度。同时，金属探针采用喷涂方法进行包覆，无需利用聚焦离子束扫描电镜进行切割，并能够控制喷涂溶液均匀分布，实现更均匀的包覆，保证绝缘效果，降低制作成本，便于微电极的制备。

技术特征：

1.一种微电极制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的微电极制备方法，其特征在于，使所述金属探针的喷涂部分涂覆喷涂溶液的步骤包括：

3.根据权利要求1所述的微电极制备方法，其特征在于，所述微电极制备方法还包括如下步骤：

4.根据权利要求1所述的微电极制备方法，其特征在于，转动所述金属探针，使所述喷涂部分的表面覆盖喷涂溶液的步骤包括：

5.根据权利要求4所述的微电极制备方法，其特征在于，将喷涂后的所述金属探针静置的步骤包括：

6.根据权利要求4所述的微电极制备方法，其特征在于，在所述温箱中，喷涂溶液转变成玻璃态的绝缘层的步骤包括：

7.根据权利要求1至6任一项所述的微电极制备方法，其特征在于，所述喷涂装置为喷枪或静电喷涂设备。

8.根据权利要求1至6任一项所述的微电极制备方法，其特征在于，所述金属探针的针尖的直径尺寸小于20微米。

9.根据权利要求1至6任一项所述的微电极制备方法，其特征在于，所述金属探针采用钨、钨钢合金或铍铜合金制成。

10.一种微电极，其特征在于，包括金属探针以及绝缘层，所述绝缘层采用如权利要求1至9任一项所述的微电极制备方法成型于所述金属探针，以形成所述微电极。

技术总结本发明涉及一种微电极制备方法及微电极。该微电极制备方法包括：将金属探针置于喷涂面；使用喷涂装置将喷涂溶液喷涂于所述金属探针的外壁，使所述金属探针的喷涂部分涂覆喷涂溶液；转动所述金属探针，使所述喷涂部分的表面覆盖喷涂溶液；将喷涂后的所述金属探针进行干燥处理，使所述喷涂溶液在所述金属探针的外表面形成绝缘层，同时，所述金属探针的针尖露出所述绝缘层，以形成微电极。这样，金属探针的针尖露出，无需进行打磨即可作为微电极使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度。同时还能够控制喷涂溶液均匀分布，实现更均匀的包覆，保证绝缘效果，降低制作成本，便于微电极的制备。技术研发人员：李哲,左安昊,方儒卿受保护的技术使用者：清华大学技术研发日：技术公布日：2024/1/13