基于柔性基底的穿针引线法制备微/纳米线电极的方法

本发明属于微电极制备领域，具体涉及一种基于柔性基底的穿针引线法制备微/纳米线电极的方法。

背景技术：

1、随着纳米技术的发展，微/纳米线电极由于在选择性和灵敏度方面的优势为微环境的研究提供了机会。具有高长径比和小直径的微/纳米线可实时监测和量化细胞内的生物过程，并对细胞产生最小的侵袭，同时保持细胞活性。尽管一维微/纳材料的合成已经取得了重大进展，但将此类材料组装成针状探针仍然具有挑战性。

2、到目前为止，已有许多制备微/纳米线探针的方法。例如通过手动粘附，直接生长以及介电泳组装将一维纳米材料与afm尖端或锥形光学纤维的尖端结合。这些方法不仅非常耗时，成本较大而且限制了探针的长度。另外一种方式是将一维材料与玻璃微量移液管相结合。例如利用磁场或流体驱动排列和操纵微量移液管内的一维材料，使其移动到微量移液管尖端。

3、但是这对材料性质有要求并且无法精确控制是单个一维材料附着在微量移液管尖端。或者利用显微操作器进行拾取。主要是将微/纳米线部分地随机突出到基底的边缘，然后在显微镜下，利用显微操作仪将突出的微/纳米线从微量移液器尖端插入。该方法可以确保单根微/纳米线装配到微量移液管尖端，但是微/纳米线排列在基底边缘的情况完全依靠随机概率并且无法拾取任意某一根的微/纳米线。

4、因此，发展一种操作简单、低成本、不限制材料性质并且具有高长径比的单根微/纳米线电极的制备方法具有重要的意义。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明公开了一种基于柔性基底的穿针引线法制备微/纳米线电极的方法。相比于之前的制备方法，该方法可以精确的将任意单根微/纳米线装配到玻璃微量移液管中，操作简单，设备成本较低并且可以调整探针的长度。

2、为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

3、一种基于柔性基底的穿针引线法制备微/纳米线电极的方法，具体步骤如下：

4、步骤(1)使用p-2000激光拉制仪将清洗干净的硼硅酸盐玻璃毛细管拉制成尖端内径约为4-6μm的微量移液管。使用高真空磁控离子溅射仪在微量移液管的整个外表面及尖端内表面上溅射金层，得到被金层包覆的微管电极；

5、步骤(2)将质量比为1:10的固化剂和pdms预聚物混合均匀，并在70℃加热固化1h。然后将pdms用等离子体处理，得到亲水性的pdms柔性基底；

6、步骤(3)将分散在正丙醇中的微米线滴加到步骤(2)中得到的pdms柔性基底上，并在空气中干燥，得到具有良好分散性的微米线和恢复疏水性的pdms基底；

7、步骤(4)将步骤(1)中得到的微管电极安装到显微操作手臂上，通过调节显微操作手臂的r轴固定微管电极与pdms柔性基底之间的角度；

8、步骤(5)在显微镜下找到步骤(3)中的单根微米线，通过调节pdms柔性基底的方向使得微米线的轴向与微管电极的水平方向一致。

9、步骤(6)通过调节显微操作手臂的x-y-z轴，使步骤(4)的微管电极尖端不断接近步骤(5)的单根微米线的一端，然后通过下调z轴使微管电极的管口按压柔性基底，从而使管口的中心与微米线处于同一平面。

10、步骤(7)沿着微米线的轴向调节x轴，使得微米线的一部分插入微管电极。最后，升高z轴，至此，将单根微米线从pdms柔性基底拾取到微管电极尖端内。

11、作为本发明的一种改进，所述步骤(1)中微量移液管的尖端面向溅射源，并使用100ma的电流溅射1h。

12、作为本发明的一种改进，所述步骤(2)中等离子体处理的条件为空气气氛，射频功率为18w，处理时间为5s。

13、作为本发明的一种改进，所述步骤(3)中空气干燥的时间为24h。

14、作为本发明的一种改进，所述步骤(4)中微管电极与pdms基底之间的角度为10°-20°。

15、作为本发明的一种改进，所述步骤(6)中微管电极按压在pdms上的力度要足够使pdms产生形变。

16、本发明还提供了一种由上述方法制备的基于ru(bpy)32+衍生物的微米线电极。

17、作为本发明的一种改进，所述基于ru(bpy)32+衍生物的微米线电极在电化学发光波导中的应用。

18、本发明的有益效果为：

19、1、通过本发明基于柔性基底的“穿针引线”法制备微/纳米线电极的方法成功将单根微米线与镀金微量移液管结合，制备了微米线电极。pdms作为柔性基底时，利用显微操作仪可以拾取基底中的任意一根微/纳线，因此不再具有随机性。

20、2、并且可以确保是单根微/纳线与微量移液管结合，能更加有效地制备微/纳米线电极，提高电极的成品率。此外本发明的制备过程简单易于实施，且成本较低。由此可见本发明克服了技术背景中提到的目前制备微/纳米线电极所存在的问题。

技术特征：

1.一种基于柔性基底的穿针引线法制备微/纳米线电极的方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种基于柔性基底的穿针引线法制备微/纳米线电极的方法，其特征在于，所述步骤(1)中微量移液管的尖端面向溅射源，并使用100ma的电流溅射1h。

3.根据权利要求1所述的一种基于柔性基底的穿针引线法制备微/纳米线电极的方法，其特征在于：所述步骤(2)中等离子体处理的条件为空气气氛，射频功率为18w，处理时间为5s。

4.根据权利要求1所述的一种基于柔性基底的穿针引线法制备微/纳米线电极的方法，其特征在于：所述步骤(3)中空气干燥的时间为24h。

5.根据权利要求1所述的一种基于柔性基底的穿针引线法制备微/纳米线电极的方法，其特征在于：所述步骤(4)中微管电极与pdms基底之间的角度为10°-20°。

6.根据权利要求1所述的一种基于柔性基底的穿针引线法制备微/纳米线电极的方法，其特征在于：所述步骤(6)中微管电极按压在pdms上的力度要足够使pdms产生形变。

7.一种基于ru(bpy)32+衍生物的微米线电极，其特征在于，该微米线电极基于权利要求1-6任一所述方法制得。

8.一种根据权利要求1-6任一所述方法制备的基于ru(bpy)32+衍生物的微米线电极在电化学发光波导中的应用。

技术总结本发明公开了一种基于柔性基底的穿针引线法制备微/纳米线电极的方法。由于聚二甲基硅氧烷（PDMS）基底具有柔性，操纵显微操作仪使微量移液管管口按压PDMS可使之产生形变。因此管口的中心与微/纳米线处于同一水平，从而进一步拾取微/纳米线制备微/纳米线电极。相较于之前的制备方法，本发明的制备过程简单易实施，无需昂贵的设备。此外，可以确保任意单根微/纳线与微量移液管结合且成功率很高。最后结合电化学发光成像技术，验证了本发明的可实施性。技术研发人员：戴志晖,徐莹莹,郭维亮受保护的技术使用者：南京师范大学技术研发日：技术公布日：2024/2/25