一种复合润滑脂及其制备方法与流程

本发明属于润滑脂的，涉及一种复合润滑脂及其制备方法。

背景技术：

1、为了确保机械设备正常运转和节约能源消耗，必须采取措施降低摩擦力。为此，向存在摩擦的部位添加润滑介质是必要的。目前，润滑油脂已成为最常用的润滑介质。除了发挥润滑作用外，还能起到防锈、密封等多重功效。这种介质主要由基础油脂和各类功能性添加剂组成，而添加剂在润滑油脂发挥功能中起到关键作用，其比例最高可达20％。

2、然而，润滑油脂在应用过程中容易发生氧化反应，并且在高温和金属催化作用的影响下，这种氧化反应会加速。润滑油脂的氧化会缩短其使用寿命，对机械器件正常运行产生影响。具体而言，这种危害表现在以下几个方面：

3、1、降低或甚至完全丧失润滑油脂的减摩抗磨效果；

4、2、产生酸性物质腐蚀金属器件，导致金属器件损坏；

5、3、润滑油氧化导致粘度增加或生成沉淀物质如沥青等，从而堵塞油路。

6、因此，需要添加抗氧化剂以提高其氧化稳定性并延长使用寿命。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种复合润滑脂及其制备方法，具有热稳定性好和抗氧化性能好的特点。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种复合润滑脂，按重量份数包括以下组分：全氟聚醚基础油50-70份、稠化剂20-40份、改性氧化剂2-10份。

4、作为本发明的一种优选技术方案，所述改性氧化剂的制备方法包括以下步骤：

5、1)将六水合硝酸镁和九水合硝酸铝溶于去离子水中搅拌混合后，得到混合液；

6、2)在惰性氛围下，将混合液和氢氧化钠水溶液缓慢滴加至抗氧化剂中，调节ph值后，反应完成后进行过滤取固体，洗涤、干燥后，得到混合体；

7、3)将碳纳米管加入至双氧水中超声处理并干燥后，加入混合酸进行加热处理，取固体进行洗涤，烘干后，得到羧基改性碳纳米管；

8、4)将羧基改性碳纳米管与纳米氧化锌在n，n-二甲基甲酰胺搅拌混合后，得到分散液；

9、5)将分散液涂敷于混合体表面，干燥后，得到改性抗氧化剂。

10、作为本发明的一种优选技术方案，传统的酚类抗氧剂应用于润滑脂中，存在热稳定差、易挥等特点；本发明通过纳米氧化锌、碳纳米管、硝酸镁和九水合硝酸铝对抗氧化剂进行改性，显著提高了其热稳定性，同时对自由基清除能力无影响。此外，插层水滑石在润滑油脂中的抗氧化性能较好，抗氧化剂的插入可改变氢氧化镁和氢氧化铝的表面理化性质，改善其在润滑脂中的分散性。

11、作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)-2)中，所述六水合硝酸镁、九水合硝酸铝、去离子水、氢氧化钠水溶液和抗氧化剂的质量比为10-11：7.5-8.0：100：158-160：7.8-8.3。

12、作为本发明的一种优选技术方案，在步骤2)中，所述氢氧化钠水溶液由氢氧化钠和去离子水按用量比1g：20ml混合而成；所述抗氧化剂由抗氧化剂1310和抗氧化剂1010按质量比2：1混合而成；所述惰性氛围为在氮气氛围下；所述洗涤的条件为采用50％体积浓度的乙醇水溶液洗涤3次、接着丙酮洗涤3次；所述干燥的条件为在真空环境、55-60℃温度下进行。

13、作为本发明的一种优选技术方案，在步骤3)中，所述双氧水的体积浓度为10％；所述超声处理的时间为3-8min；所述混合酸由浓硝酸和浓硫酸按体积比1：3混合而成；所述加热处理的条件为在80-85℃下、超声处理3h；所述洗涤的条件为采用去离子水冲洗固体表面至ph呈中性；所述烘干的条件为在105-110℃温度下、干燥24h。

14、作为本发明的一种优选技术方案，在步骤4)中，所述羧基改性碳纳米管、纳米氧化锌与n，n-二甲基甲酰胺的质量比为2.2：1.0-1.5：10-12。

15、作为本发明的一种优选技术方案，在步骤5)中，所述分散液与混合体的质量比为0.8-1.0：5。

16、作为本发明的一种优选技术方案，所述稠化剂为聚四氟乙烯；所述全氟聚醚基础油为d型全氟聚醚基础油、k型全氟聚醚基础油、y型全氟聚醚基础油和z型全氟聚醚基础油中的一种或多种。

17、本发明公开了一种复合润滑脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

18、(1)将改性抗氧化剂中加入至全氟聚醚基础油中超声处理后，得到悬浮液；

19、(2)向悬浮液中加入稠化剂搅拌混合后，得到预制体；

20、(3)对预制体进行均质处理、研磨处理后，得到复合润滑脂。

21、作为本发明的一种优选技术方案，在步骤(1)中，所述超声处理的条件为在50-60℃下、超声处理4.0-4.5h；在步骤(2)中，所述搅拌混合的条件为在50-60℃下、搅拌混合1.5-2.0h；在步骤(3)中，所述研磨处理的时间2.0-2.5h。

22、作为本发明的一种优选技术方案，纳米氧化锌购于南通润丰石油化工有限公司；所述抗氧化剂1310为3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸；抗氧化剂1010为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；聚四氟乙烯，购自苏州诺升科技有限公司；全氟聚醚基础油，本发明的实施例和对比例采用d型全氟聚醚基础油，购于山东山化化学有限公司。

23、本发明的有益效果：

24、本发明通过纳米氧化锌、碳纳米管、硝酸镁和九水合硝酸铝对抗氧化剂进行改性，显著提高了其热稳定性，同时对自由基清除能力无影响。此外，插层水滑石在润滑油脂中的抗氧化性能较好，抗氧化剂的插入可改变氢氧化镁和氢氧化铝的表面理化性质，改善其在润滑脂中的分散性。

技术特征：

1.一种复合润滑脂，其特征在于，按重量份数包括以下组分：全氟聚醚基础油50-70份、稠化剂20-40份、改性氧化剂2-7份。

2.根据权利要求1所述的一种复合润滑脂，其特征在于：所述改性氧化剂的制备方法包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种复合润滑脂，其特征在于：在步骤1）-2）中，所述六水合硝酸镁、九水合硝酸铝、去离子水、氢氧化钠水溶液和抗氧化剂的质量比为10-11：7.5-8.0：100：158-160：7.8-8.3。

4.根据权利要求2所述的一种复合润滑脂，其特征在于：在步骤2）中，所述氢氧化钠水溶液由氢氧化钠和去离子水按用量比1g：20ml混合而成；所述抗氧化剂由抗氧化剂1310和抗氧化剂1010按质量比2：1混合而成；所述惰性氛围为在氮气氛围下；所述洗涤的条件为采用50%体积浓度的乙醇水溶液洗涤3次、接着丙酮洗涤3次；所述干燥的条件为在真空环境、55-60℃温度下进行。

5.根据权利要求2所述的一种复合润滑脂，其特征在于：在步骤3）中，所述双氧水的体积浓度为10%；所述超声处理的时间为3-8min；所述混合酸由浓硝酸和浓硫酸按体积比1：3混合而成；所述加热处理的条件为在80-85℃下、超声处理3h；所述洗涤的条件为采用去离子水冲洗固体表面至ph呈中性；所述烘干的条件为在105-110℃温度下、干燥24h。

6.根据权利要求2所述的一种复合润滑脂，其特征在于：在步骤4）中，所述羧基改性碳纳米管、纳米氧化锌与n，n-二甲基甲酰胺的质量比为2.2：1.0-1.5：10-12；在步骤5）中，所述分散液与混合体的质量比为0.8-1.0：5。

7.根据权利要求1所述的一种复合润滑脂，其特征在于：所述稠化剂为聚四氟乙烯。

8.根据权利要求1所述的一种复合润滑脂，其特征在于：所述全氟聚醚基础油为d型全氟聚醚基础油、k型全氟聚醚基础油、y型全氟聚醚基础油和z型全氟聚醚基础油中的一种或多种。

9.一种如权利要求1～8任一项所述的复合润滑脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

10.根据权利要求9所述的一种复合润滑脂的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述超声处理的条件为在50-60℃下、超声处理4.0-4.5h；在步骤（2）中，所述搅拌混合的条件为在50-60℃下、搅拌混合1.5-2.0h；在步骤（3）中，所述研磨处理的时间2.0-2.5h。202310206680.1。

技术总结本发明涉及一种复合润滑脂及其制备方法，属于润滑脂的技术领域。一种复合润滑脂，按重量份数包括以下组分：全氟聚醚基础油50‑70份、稠化剂20‑40份、改性氧化剂2‑7份。本发明通过纳米氧化锌、碳纳米管、硝酸镁和九水合硝酸铝对抗氧化剂进行改性，显著提高了其热稳定性，同时对自由基清除能力无影响。此外，插层水滑石在润滑脂中的抗氧化性能较好，抗氧化剂的插入可改变氢氧化镁和氢氧化铝的表面理化性质，改善其在润滑脂中的分散性。技术研发人员：李学能,陈浩泉,陈宏微受保护的技术使用者：广州友乐润滑材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/3/11