一种中间相沥青及其制备方法与应用与流程

本发明属于碳素，尤其是一种中间相沥青及其制备方法与应用。

背景技术：

1、沥青基碳纤维是一种以石油沥青、煤沥青、萘为原料，经沥青的精制、纺丝、预氧化、炭化或石墨化而制得的含碳量大于92％的特种纤维。是一种力学性能优异的新材料，碳纤维树脂复合材料抗拉强度一般都在3500mpa以上，是钢的7～9倍，抗拉弹性模量为230～430gpa亦高于钢。其具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热等优良性能，是航空航天工业中不可缺少的工程材料。

2、中间相沥青作为生产沥青基碳纤维的原材料，中间相沥青性能是决定沥青基碳纤维的品质的基础条件，传统中间相沥青的制备方法，需要经过高温高压反应，在反应过程中会出现一定量的大分子芳烃有机物及焦炭颗粒，最终导致中间相沥青体系中含有一定量的大分子芳烃有机物及焦炭颗粒，从而对纺丝的连续性及纤维性能的提升造成影响。

技术实现思路

1、本发明的目的在于解决现有技术中的问题，提供一种中间相沥青及其制备方法与应用，解决传统方法制备的中间相沥青可纺性低的问题。

2、为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

3、一种中间相沥青的制备方法，包括：

4、对油浆进行加热，搅拌；

5、将加热后的油浆进行冷却，保温，搅拌，加入喹啉进行混料，形成母液；

6、将母液过滤后，进行负压高温蒸馏；

7、将蒸馏处理后的中间相沥青通过挤出造粒，制得中间相沥青。

8、进一步的，所述油浆的升温速率为2～10℃/min。

9、进一步的，所述油浆的加热温度为400～450℃，反应压力为2～6mpa，搅拌转速为100～300r/min，反应时间为5～15h。

10、进一步的，所述冷却后的油浆温度为100～200℃。

11、进一步的，所述保温温度为100～200℃，压力为常压，搅拌转速为100～200r/min。

12、进一步的，所述保温后的油浆与喹啉的加入量体积比为1:2～5。

13、进一步的，所述蒸馏温度为390～430℃，蒸馏压力为-0.096～-0.09mpa。

14、进一步的，所述挤出造粒的温度为250～360℃。

15、采用所述制备方法制得的一种中间相沥青。

16、所述的一种中间相沥青在生产沥青基碳纤维中的应用。

17、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

18、本发明提供一种中间相沥青的制备方法，以石油油浆为原料，基于高温聚合反应结束后的物料特性，向体系中加入一定比例的溶剂，以喹啉为溶剂选取合适的溶解工艺对有效组分进行溶解，其中较大的芳烃稠环分子及焦炭颗粒无法溶于溶剂中，再通过高温过滤，除去体系中的大分子不溶物及焦炭颗粒，再进行蒸馏，脱除体系中的小分子，得到一种可溶性良好、高品质、低软化点的中间相沥青。本发明通过高温聚合、溶剂萃取和蒸馏等工艺流程，制备出的中间相沥青，去除了中间相沥青中的焦炭及大分子芳烃有机物，因此其软化点更低，可纺性更好，提升了中间相沥青的品质，更易制备出高品质中间相沥青基碳纤维。

19、进一步的，本发明在溶解萃取过程中可根据需求，调整工艺温度、溶剂比例等实现溶解组分的调控，制备出不同品质的中间相沥青。同时在特定工艺下，溶剂的溶解性稳定，所溶解组分基本一致，保证了中间相沥青批次的稳定性，更易于实现工程化制备。

技术特征：

1.一种中间相沥青的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述油浆的升温速率为2～10℃/min。

3.根据权利要求1所述的一种中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述油浆的加热温度为400～450℃，反应压力为2～6mpa，搅拌转速为100～300r/min，反应时间为5～15h。

4.根据权利要求1所述的一种中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述冷却后的油浆温度为100～200℃。

5.根据权利要求1所述的一种中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述保温温度为100～200℃，压力为常压，搅拌转速为100～200r/min。

6.根据权利要求1所述的一种中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述保温后的油浆与喹啉的加入量体积比为1:(2～5)。

7.根据权利要求1所述的一种中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述蒸馏温度为390～430℃，蒸馏压力为(-0.096)～(-0.09)mpa。

8.根据权利要求1所述的一种中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述挤出造粒的温度为250～360℃。

9.采用权利要求1～8任一项所述制备方法制得的一种中间相沥青。

10.权利要求9所述的一种中间相沥青在生产沥青基碳纤维中的应用。

技术总结本发明公开了一种中间相沥青及其制备方法与应用，包括：对油浆进行加热，搅拌；将加热后的物料进行冷却，保温，搅拌，加入喹啉进行混料，形成母液；将母液过滤后，进行负压高温蒸馏；将蒸馏处理后的中间相沥青通过挤出造粒，制得中间相沥青。本发明以石油油浆为原料，通过高温聚合、溶剂萃取和蒸馏等工艺流程，制备出的中间相沥青软化点更低，可纺性更好，提升了中间相沥青的品质，更易制备出高品质中间相沥青基碳纤维。技术研发人员：康延涛,孙海成,高峰阁,何静受保护的技术使用者：陕西天策新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/3/31