一种防锈油型密封润滑脂及其制备方法与流程

本发明涉及润滑脂，具体为一种防锈油型密封润滑脂及其制备方法。

背景技术：

1、现代高速发展的工业对零部件工作环境的要求愈加苛刻，同时对润滑行业也提出了更高的要求，密封润滑脂主要由基础油、稠化剂、填料和添加剂等组成，它是一种半固体状的具有触变特性的物质；用于机械设备的润滑脂主要起到润滑、密封和防护的作用，其中润滑脂在许多机械设备的静密封和动密封过程中担当主要或辅助密封材料，如石油专用钻具螺纹脂、多效密封润滑脂、真空密封润滑脂等；密封润滑脂的应用场合十分广泛，性能要求也多种多样，但目前许多设备工作时负荷重、温度高、在恶劣工况下仍被要求具有很好的稳定性和较长的使用寿命，这就要求设备使用的润滑脂应同时具备优良的耐高温性、良好的防锈性和耐腐蚀性，因此开发出一种综合性能优异的密封润滑脂成为目前研究的热点。

2、现有技术中使用较多的密封润滑脂多半是铝皂基，使用温度低，不能满足温度要求较高部件的润滑防护要求，聚脲润滑脂是由分子中含有脲基的有机化合物稠化矿物油或合成油所制备的润滑脂，通常脲基润滑脂使用温度宽，具有一定的防护作用，但为了达到全面的防锈效果，需要加入添加剂对聚脲润滑脂进行改性，常用的防锈剂有磺酸盐类、胺类、胺盐类、苯并三氮唑、咪唑啉等，但是聚脲脂防锈添加剂的制备工艺复杂，没有经过长期的应用考核，并不稳定，且单一的防锈剂难以满足综合的防护要求；同时聚脲润滑脂本身存在一些不足，例如随着工作温度的升高，聚脲的n-h和c＝o官能团会被破坏，使得聚脲润滑脂易出现高温硬化的现象，常常会发生管道堵塞的问题，致使润滑脂不能及时到达所需部位，给机械器具的使用带来安全隐患，从而限制了密封润滑脂的应用范围。

3、本发明通过将具有防锈功能的苯并三氮唑单体引入到聚脲润滑脂中，解决了在室外水气及潮湿空气环境下，容易产生金属锈蚀的问题，使得制备出的密封润滑脂在温度高、恶劣工况下具有很好的稳定性，耐高温性能优异，同时具有减摩抗磨功能。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处，提供了一种防锈油型密封润滑脂及其制备方法，解决了现有密封润滑脂防锈性能不佳的问题。

2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

3、一种防锈油型密封润滑脂的制备方法，防锈油型密封润滑脂由以下重量份数的组分组成：65-90份基础油、10-30份防锈聚脲增稠剂、2-10份无机减摩剂、0.5-2.5份极压抗磨剂、0.1-0.5份抗氧化剂、0.05-0.2份结构稳定剂。

4、制备方法按照以下步骤进行：

5、步骤s1、氮气氛围下，向反应烧瓶中加入1,6-己二异氰酸酯、对苯二甲酰基(5-氨基苯并三唑)和n,n-二甲基乙酰胺，搅拌均匀后，进行预聚反应，再补加对苯二甲酰基(5-氨基苯并三唑)，进行聚合反应，得到防锈聚脲增稠剂。制备工艺原理如下：

6、

7、步骤s2、将基础油和防锈聚脲增稠剂加入到反应釜中，在35-50℃下搅拌1-3h，接着加入无机减摩剂、极压抗磨剂、抗氧化剂和结构稳定剂，在温度为160-170℃、压力为0.2-0.4mpa下搅拌1-3h，泄压后在180-230℃高温炼制10-30min，降温后均化出釜，得到防锈油型密封润滑脂。

8、优选的，步骤s1中1,6-己二异氰酸酯、对苯二甲酰基(5-氨基苯并三唑)的比例关系为1mol:(1-1.05)mol。

9、优选的，步骤s1中预聚反应温度为60-75℃，时间为0.5-1h，聚合反应时间为3-5h。

10、优选的，步骤s2中极压抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代磷酸钼、亚磷酸二正丁酯中的任意一种；无机减磨剂为二硫化钼或二氧化硅。

11、优选的，步骤s2中结构稳定剂为邻苯二甲酸二异癸酯、癸二酸二辛酯、聚甲基丙烯酸酯中的任意一种。

12、优选的，对苯二甲酰基(5-氨基苯并三唑)的制备方法按照以下步骤进行：

13、步骤(1)、氮气氛围下，向反应烧瓶中加入对苯二甲酰氯、5-硝基-1h-苯并三唑和二氯甲烷，混合均匀后，加入三乙胺，搅拌反应，反应结束后，加入饱和碳酸钠水溶液萃取，有机相浓缩，干燥后得到对苯二甲酰基(5-硝基苯并三唑)。制备工艺如下：

14、

15、步骤(2)、氮气氛围下，向反应烧瓶中加入对苯二甲酰基(5-硝基苯并三唑)和乙醇，搅拌均匀后，加入质量分数为50-55％的氯化铵水溶液和铁粉，搅拌反应，反应结束后，冷却至室温，乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相浓缩，干燥后得到对苯二甲酰基(5-氨基苯并三唑)。制备工艺如下：

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17、优选的，步骤(1)中对苯二甲酰氯、5-硝基-1h-苯并三唑、三乙胺的比例关系为1mol:(2-2.1)mol:(2.1-2.3)mol。

18、优选的，步骤(1)中反应温度为20-35℃，反应时间为12-24h。

19、优选的，步骤(2)中对苯二甲酰基(5-硝基苯并三唑)、铁粉的比例关系为1mol:(5-10)mol。

20、优选的，步骤(2)中反应温度为60-75℃，反应时间为2-5h。

21、采取上述技术方案，本发明的有益效果在于：

22、本发明首先通过5-硝基-1h-苯并三唑与对苯二甲酰氯在三乙胺的作用下发生反应，得到对苯二甲酰基(5-硝基苯并三唑)，然后将对苯二甲酰基(5-硝基苯并三唑)在铁粉和氯化铵的体系下发生硝基还原反应，得到对苯二甲酰基(5-氨基苯并三唑)，接着与1,6-己二异氰酸酯发生聚合反应，得到防锈聚脲增稠剂，最后将基础油和防锈聚脲增稠剂、无机减摩剂、极压抗磨剂等助剂经混合炼制后，得到防锈油型密封润滑脂。

23、本发明制备的防锈聚脲增稠剂含有脲基结构，分子间通过氢键作用连接在一起，形成三维网状结构，并将基础油束缚在该网状结构中形成半固体状物质，不含金属元素，避免了金属元素对基础油的催化氧化作用，具有良好的氧化安定性和热稳定性；防锈聚脲增稠剂结构中的多苯环结构具有高度的稳定性，1,6-己二异氰酸酯的烷基链具有较好的柔韧性，使得生成的聚脲分子具有良好的机械稳定性，润滑脂在高温下的结构不易发生改变，进而改善了聚脲分子的高温硬化现象。

24、防锈聚脲增稠剂结构中的苯并三氮唑能与金属形成螯合物，并覆盖在金属表面，使金属表面的能量状态趋于稳定，阻止金属变为离子进入油中，减弱其对油品所产生的催化氧化作用，减缓锈蚀速度，同时形成致密的吸附保护膜层，能有效的抗拒介质中水分子、氧及其他腐蚀介质的浸入，具有优良的防腐防锈性能；另外其结构中的多苯环结构，具有高度的稳定性，使得生成的聚脲分子具有良好的温度稳定性。

25、苯并三氮唑在金属表面形成了生成了一层含有含氮小分子及铁的氧化物组成的复杂边界润滑膜，使得金属表面光滑平整，有效阻碍了金属对氧化的催化作用，降低腐蚀性物质对金属面的腐蚀，从而降低了摩擦系数，同时无机减磨剂二硫化钼、二氧化硅等也可以起到较好的减磨作用，其层与层之间通过较弱的范德华键相结合，且容易沉积在磨损表面，减小磨损；此外极压抗磨剂在相对运动的摩擦结合面上，经高温高压形成了一层多效应的磷化膜，以及摩擦过程中发生的摩擦化学反应产生的氧化铁，与磷酸铁、亚磷酸铁等混合物产生了聚合膜，使金属间不发生直接接触，从而保护了金属。