低噪音润滑脂组合物及制备方法与流程

本发明属于润滑脂,特别是涉及一种新型润滑脂组合物及制备方法。

背景技术：

1、在许多技术领域,为了降低滚动轴承的噪声值和空气中的声发射而需要超纯、低噪声润滑脂。特殊的润滑脂能满足精密滚动轴承的噪声限制和严格的运转公差，并保证经济和节能运转。通过开发和制作能改进滚动轴承润滑脂噪声特性的高纯度特殊润滑脂来满足机械行业的挑战。润滑脂通常分为皂基润滑脂和非皂基润滑脂,皂类是根据起增稠作用的金属化学皂中的金属名称命名的，每种皂类都有其独特的性能,其中锂基润滑脂是最常用的润滑脂,大约占到我们日常使用润滑脂的 70%左右。但对于锂基低噪音润滑脂的组成和制备方法，国内外的专利申请很少,绝大部分的专利申请集中在脉基低噪音润滑脂方面。

2、低噪音润滑脂一般是通过生产过程中过滤和控制合适的基础油粘度达到降低轴承噪音的目的,实践中发现不同种类的基础油和不同的稠化剂及其后部添加的不同种类的添加剂对润滑脂稠化剂的硬度会产生较大的影响。机械行业内按照b/t5414(滚动轴承振动(加速度)测量方法)将轴承振动噪音分为z1/z2/z3/z4组,每个级别相差4分贝(db),依据是轴承的振动值,不同配方的鲤基润滑脂在同一种类轴承中可以有2-5分贝值的差别。本专利通过筛选矿物基础油和添加剂来达到控制纤维硬度,从而达到降低噪音的目的。

技术实现思路

1、解决的技术问题：本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种摩擦系数小、抗磨性能好且稳定性好的锂基润滑脂。

2、技术方案：本发明提供一种锂基润滑脂组合物及其制备方法，该润滑脂具有良好的噪音性

3、本发明提供的锂基润滑脂组合物，以润滑脂总重为基准，包括以下组分 :

4、(1)基础油,含量为 70%~ 98% ;

5、(2)皂稠化剂,含量为 10%~20%;

6、(3)烯基丁二酰亚胺类分散剂,含量为2%~ 4%；

7、(4)添加剂,含量为1%~ 5%。

8、所说的基础油，可以选自矿物油、烯烃油、酰类油、醚类油、硅油等中的一种或多种。其中矿物油为石蜡基矿物油、环烷基矿物油(如150bs、500sn、650sn,500n,100c粘度为5~100mm2/s)等一种或多种，聚烯烃油包括聚烯(100℃粘度为4~300mm2/s)酯类油选自癸二酸二辛酯、癸二酸二丁酯、己二酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、季戊四醇酯和三甲基丙烷酯等中的一种或多种，100℃粘度为10mm2/s~100mm2/s，醚类油包括聚醚油,100c粘度为5mm2/s，300mm2/s,硅油可以是甲基硅油、乙基硅油甲苯机硅油等,100℃粘度为2mm2/s ~300mm2/s。所述基础油优选矿物油(500sn、650sn等)烯烃油(100℃粘度2mm2/s、4mm2/s、6mm2/s、10mm2/s)二酸二辛酯、三甲基丙烷三油酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、季戊四醇酯等,最优选500sn(100℃粘度 11mm2/s)烯烃油(100℃粘度6mm2/s、10mm2/s)二酸二辛酯(40℃粘度12.5mm2/s)三轻甲基烷三油酸酯(40℃粘度47.5mm2/s)等,基础油的含量为 70%~98%,优选85%~92%。所说的锂皂稠化剂,可以是十二轻基硬脂酸皂、硬脂酸皂中的一种或两种的混合物,稠化剂的含量为10%~20%,优选15%~30%。所说的烯基丁二酰亚胺类分散剂,作用是使得稠化剂的纤维结构细小，从而改善润滑脂的噪音性能，具体可以选自单烯基丁二酰亚胺(代号t151)双烯基丁二酰亚胺(代号t154)、多烯基丁二酰亚胺(代号t155)高分丁二亚胺(代号t11),分散剂的含量为2%~4%,优选3%~5%。

9、另外,本发明润滑脂组合物中，也可以加入防腐剂。防腐添加剂可以选自石油磺酸钡(代号t701)环烷酸锌(代号 t704)二基萘石油磺酸(代号t705)十二烯基丁酸(代号t746)和十二烯基丁二酸半酯(代号t747)等中的一种或多种。以润滑脂总重为基准,防腐剂的含量为0.1%~1%,优选0.2%~0.6%。另外,本发明润滑脂组合物中,还可以加入其它添加剂,如抗氧剂、极压抗磨剂、油性剂、金属减活剂等。其中抗剂可以是 s-p-zn 化合物和 /或酚类化合物,s-p-n 化合物例如硫磷丁辛基锌盐(代号 t202)、硫磷双辛基锌盐(代号 t203)硫磷伯仲醇基锌盐(代号t204)硫磷仲醇基锌盐(代号 t205)等酚类化合物例如2,6-二叔丁基对甲酚(代号t501)、混合型屏蔽酚(代号t502)等。以润滑脂总重为基准,抗氧剂含量一般为0.1%~2%。极压抗磨剂种类包括亚磷酸二正丁酯(代号t304)，磷酸三甲酚(代号t306)磷酸酯(代号t451)等等。油性剂可以加入苯三唑脂肪酸胺盐(代号 t406),金属减活剂可以加入苯三唑衍生物(代号 t551)、噻二唑衍生物(代号 t561)等。本发明的润滑脂可以采用以下方法制备:(1)在反应釜中,加入全部基础油的 40%~70%,和十二基硬脂酸或硬脂酸和分散剂,升温充分混合;(2)达到 80℃~ 95℃后,加入等摩尔的氧化(氢氧化锂用其质量5倍的水溶解)进行皂化反应;(3)升温到120℃~170℃,加入全部基础油的10~20%: (4)升温至180℃~210℃,加入剩余基础油作为急冷油,循环降温; (5)降温至100℃~120℃时加入添加剂，研磨，得到润滑脂成品。本发明的润滑脂还可以采用以下的方法制备:(1)在反应釜中,加入40%~70%的基础油的，加入十二基硬脂酸钾或硬脂酸锂和分散剂，升温充分混合; (2)升温至180℃~210℃，加入剩余基础油作为急冷油，循环降温: (3)降温至100℃~120℃时加入添加剂，研磨，得到润滑脂成品。其中的十二羟基硬脂酸锂或硬脂酸锂是这样制备的:在一定量的水中，加入水质量的0.1~0.2倍的十二羟基硬脂酸或硬脂酸，加热至85℃~ 90℃,加入与十二羟基硬脂酸或硬脂酸等摩尔的氢氧化锂(氢氧化锂用其质量5倍的水解)充分0.5h~1h,反应物在100℃的烘箱中烘烤1h~2h，制得十二轻基硬脂酸样品。本发明的润滑脂组合物具有良好的轴承振动性能，可用于中、小型密封轴承中,适用于办公自动化设备和家用电器中的电机轴承的润滑。

10、【实施例1】在反应釜中加入30kg的500sn,8kg的十二轻基硬脂酸,1kg烯基丁二酰亚胺(代号t154),加热至90℃，在15min~40min之间加入4kg氢氧化锂水溶液(112kg氢氧化锂+2.88kg水),升温至160℃,逐渐加入30kg的500sn,继续升温至 200℃，物料完全溶化加入 30.5kg500sn,开始循环前切(压力0.5mpa~0.7mpa)降温，温度降至100℃时，加入0.5kgt203,0.5kgt704,出釜制得润滑脂样品。

11、【实施例2】在反应釜中加入 60kg 的癸二酸二辛酯,8kg的十二基硬脂酸，2kg的双烯基丁二酰亚胺(代号 t154),逐渐搅拌加热至210℃，十二轻基硬脂酸锂完全溶化,逐渐加入29.5kg的类二酸二辛酯，开始循环剪切降温(压力0.5mpa~0.7mp,温度在 100℃~120℃时,加入0.2kgt202,0.3kgt705，出釜制得润滑脂样品。

12、【实施例3】在反应釜中加入30kg的聚α烯烃油(100℃粘度 5.9mm2/s),8kg的十二轻基硬脂酸,0.5kg 多烯基丁二酰亚胺(代号t155)，加热至85℃,在15min~40min之间加入5kg氢氧化锂水溶液(1.12kg氢氧化锂+3.88kg水)，升温至165在反应釜中加入 30kg 的聚α烯烃油(100℃粘度 5.9mm2/s)，8kg的十二轻基硬脂酸,0.5kg多烯基丁二酰亚胺(代号t155),加热至85c,在15min~40min之间加入5kg氢氧化锂水溶液(1.12kg氢氧化锂+3.88kg水)，升温至165℃，逐渐加入30kg的聚α烯烃油(100℃粘度5.9mm2/s),继续升温至200℃，物料完全溶化,加入31kg聚α烯烃油(100℃粘度5.9mm2/s)，开始循环前切降温(压力0.5mpa~0.7mpa),温度在110℃时,加入0.5kgt701,出釜制得润滑脂样品。逐渐加入30kg的聚α烯烃油(100℃粘度5.9mm2/s)，继续升温至200℃,物料完全溶化,加入 31kg聚α烯烃油(100℃粘度5.9mm2/s)，开始循环前切降温(压力0.5mpa~0.7mpa),温度在110℃时，加入0.5kgt701,出釜制得润滑脂样品。

13、【实施例4】在反应釜中加入29.8kg的苯甲基硅油(代号255-150a),9kg的十二轻基硬脂酸,0.4kg 单烯基丁二酰亚胺(代号t151),加热至85℃，在15min~40min 之间加入5kg氢氧化锂水溶液(1.26kg 氢氧化锂 +3.74kg水)，升温至150℃,逐渐加入 29.8kg 的苯甲基硅油(代号 255-150a),继续升温至 200℃,物料完全溶化，加入30kg苯甲基硅油(代号255-150a),开始循环前切降温(压力0.5mpa~0.7mpa),温度在100℃时,加入0.5kgt202，0.5kgt747,出釜制得润滑脂样品。

14、【实施例5】在反应釜中加入 30.1kg的聚α烯烃油(100℃粘度10mm2/s),8kg的十二轻基硬脂酸,0.5kg双烯基丁二酰亚胺(代号t154),加热至85℃,在15min~40min 之间加入5kg氢氧化水溶液(1.12kg氢氧化锂 +3.88kg水),升温至165℃,逐渐加入30.1kg的聚α烯烃油(100℃粘度5.9mm2/s)，继续升温至205c，物料完全溶化,加入30.3kg聚α烯烃油(100℃粘度 10mm2/s),开始循环前切降温(压力0.1mpa~0.7mpa)，温度在100℃时，加入0.2kgt202,0.3kgt704，出釜制得润滑脂样品。

15、【比较例1】

16、与实施例1对比。

17、在反应釜中加入 30kg的500sn,8kg的十二轻基硬脂酸，加热至90℃，在15min~40min之间加入4kg氢氧化锂水溶液(1.12kg 氢氧化锂+2.88kg 水)温至160℃,逐渐加入30kg的500sn,继续升温至200℃，物料完全溶化，加入31.5kg500sn.开始循环剪切(压力0.5mpa~0.7mpa) 降温，温度降至100℃时，加入0.5kgt704，出釜制得润滑脂样品。

18、【比较例2】

19、与实施例2对比。

20、在反应釜中加入 60kg 的二酸二辛酯，gkg 的十二基硬脂酸,逐渐搅拌加热至210℃,十二轻基硬脂酸完全溶化,逐渐加入31.5kg的二酸二辛，开始循环剪切降温(压力0.5mpa~0.7mpa)，温度在100℃~120℃时，加入0.5kgt705,出釜制得润滑脂样知。

21、 实施例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 比较例1 比较例2 基础油种类 500sn 癸二酸二辛酯 聚α烯烃油 苯甲基硅油 聚α烯烃油 500sn 癸二酸二辛酯 基础油含量/% 91 89 86 88 90.5 91.5 91.5 稠化剂含量 8 8 8 9 8 8 8 分散剂种类 t154 t154 t155 t151 t154 t154 t154 分散剂含量/% 1 2 0.5 0.4 0.2 t202/% 0.5 0.2 t203/% t701 0.5 t704/% 0.5 0.3 0.5 t705/% 0.5 0.5 t747/% 0.5 稠度 3# 3# 3# 3# 3# 3# 3# 滴点/ 182 184 182 186 182 182 184 腐蚀 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 防腐蚀性 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 振动值/db 22 24 24 25 24 29 29 杂音 少 少 少 少 少 多 多 波峰个数 16 18 24 23 21 200 188