液相色谱用峰形前延抑制结构的制作方法

本技术属于色谱分析，具体涉及一种液相色谱用峰形前延抑制结构。

背景技术：

1、高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支，该方法具有高压、高效、高灵敏度、应用范围广、分析速度快和载液流速快的特点，在组分分析、药物分离和纯化方面效果明显，因而被广泛用于食品、化工、制药等领域。

2、高效液相色谱法的实施基础是液相色谱仪，操作时以液体为流动相，采用高压输液系统，将储液器中贮存的具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，所以在两相中作相对运动时，各组分在移动速度上会产生较大的差别，继而在柱内被分离成单个组分后进入检测器进行检测，实现对试样的分析。

3、为了在利用液相色谱法进行分析和制备时能获得对称的峰形和最佳的分离效率，通常选择用流动相来溶解样品，这能避免溶剂效应(稀释剂溶剂强度大于流动相造成的色谱峰变形现象)带来的色谱峰前延、展宽和分叉等异常现象。但是实际操作时会发现，许多样品在流动相中的溶解性较差，基于客观条件的限制，往往需要选择不同于流动相的溶剂来对样品进行溶解，样品溶剂在进样过程中实际也起到了短暂的“流动相”的作用，虽然作用时间很短，但是由于此时样品的浓度很大，所以它对色谱峰形的影响是很大的，可能会引发峰形前延的现象，而峰形的好坏又进一步影响色谱分离结果，影响分析结果的准确性。

4、相关研究证实，样品溶剂之所以会对色谱峰形产生影响，主要是因为样品溶剂与流动相的洗脱能力相差较大引起的。为了能有效改善由于溶剂效应带来的峰形异常问题，使样品溶剂的成分与流动相趋近就能改善两者洗脱能力不同引起的峰形异常现象。而为了达到这个效果，本领域技术人员选择采用流动相来稀释原样品溶液的方法使得样品溶剂与流动相的组成相同或相近以提高柱效和分离度。

5、而为了更好的实现利用流动相稀释原样品溶液的目的，本领域技术人员设计出了能抑制峰形前延的器件，如公开号为cn104535699b的中国专利提出了一种在样品溶液到达色谱柱之前，使用流动相去稀释样品溶液的方法。该文件中提到一种峰形前延抑制器，其器芯中空且内部设有多个通过细管道连通的空腔，液相分析和制备时先用流动相平衡色谱系统的过程中，流动相流经峰形前延抑制器并充满抑制器芯的空腔，进样后，样品溶剂带着样品流经峰形前延抑制器，此时样品溶剂随即被存留在空腔内的流动相稀释形成化学成分更接近流动相的“新样品溶剂”，这种方法虽然可起到一定的稀释混合效果，但流动相和样品溶液在空腔中混合的时间很短，在短时间内难以使样品溶液均匀地被流动相稀释，对峰形前延的抑制效果不显著。

6、因此，对抑制结构中的液体混合结构进行再度优化，进而有效改善流动相在线稀释样品溶液的效果仍是当前需要解决的问题。

技术实现思路

1、本实用新型的目的在于解决现有技术中存在的不足，提供一种液相色谱用峰形前延抑制结构，利用螺旋混流管中的内螺旋管路增强流动相和样品溶液的混合效果，可在短时间内完成样品溶液的稀释工作，有助于消除溶剂效应导致的峰形异常和分析结果不准确的问题。

2、本实用新型的技术方案为：一种液相色谱用峰形前延抑制结构，包括顺次相接的第一连接头、螺旋混流管和第二连接头，第一、第二连接头中的注液通道与螺旋混流管内部的内螺旋管路相贯通，第一连接头的外侧端与进样器相接，第二连接头的外侧端与色谱柱相接。

3、进一步地，第一连接头和第二连接头的结构相同，注液通道沿第一、第二连接头的长度方向延伸且贯通对应的连接头的两端。

4、进一步地，内螺旋管路沿螺旋混流管的长度方向延伸且贯通其两端。

5、进一步地，内螺旋管路的数量≥1。

6、进一步地，在螺旋混流管的外周环面两端分别设有一段连接外螺纹，在第一、第二连接头的内周环面上设有与连接外螺纹适配的内螺纹，第一、第二连接头与螺旋混流管间以螺纹形式可拆卸密封相接。

7、进一步地，在第一连接头与螺旋混流管间以及第二连接头与螺旋混流管间分别设有第一筛板分配器和第二筛板分配器。

8、相比于现有技术，本实用新型具有如下优点：

9、1、本申请公开的峰形前延抑制结构由螺旋混流管和两侧的连接头组成，螺旋混流管中设有沿其长度方向延伸的内螺旋管路，在高压输液系统的作用下，高速流动的流动相和样品溶液进入内螺旋管路中后会按螺旋通道的斜向直线沿管材内壁流动，使得流动相和样品溶液在管内呈螺旋状快速混合，在短时间内完成样品溶液的稀释工作，进而可消除溶剂效应导致的峰形异常和分析结果准确度低的问题，最终起到改善峰形、提高柱效和提高分离度的作用；

10、2、螺旋混流管与第一连接头、第二连接头间分别设有一个筛板分配器，在操作过程中，流动相和样品溶液前后两次经过筛板分配器过滤，可过滤掉液体中存在的大颗粒物质，防止样品溶液和流动相中的大颗粒物质堵塞系统管路和色谱柱，避免柱压升高现象的发生。

技术特征：

1.一种液相色谱用峰形前延抑制结构，其特征在于，包括顺次相接的第一连接头、螺旋混流管和第二连接头，第一、第二连接头中的注液通道与螺旋混流管内部的内螺旋管路相贯通，第一连接头的外侧端与进样器相接，第二连接头的外侧端与色谱柱相接。

2.如权利要求1所述的一种液相色谱用峰形前延抑制结构，其特征在于，第一连接头和第二连接头的结构相同，注液通道沿第一、第二连接头的长度方向延伸且贯通对应的连接头的两端。

3.如权利要求1所述的一种液相色谱用峰形前延抑制结构，其特征在于，内螺旋管路沿螺旋混流管的长度方向延伸且贯通其两端。

4.如权利要求1所述的一种液相色谱用峰形前延抑制结构，其特征在于，内螺旋管路的数量≥1。

5.如权利要求1所述的一种液相色谱用峰形前延抑制结构，其特征在于，在螺旋混流管的外周环面两端分别设有一段连接外螺纹，在第一、第二连接头的内周环面上设有与连接外螺纹适配的内螺纹，第一、第二连接头与螺旋混流管间以螺纹形式可拆卸密封相接。

6.如权利要求1所述的一种液相色谱用峰形前延抑制结构，其特征在于，在第一连接头与螺旋混流管间以及第二连接头与螺旋混流管间分别设有第一筛板分配器和第二筛板分配器。

技术总结本技术公开一种液相色谱用峰形前延抑制结构，属于色谱分析技术领域。包括顺次相接的第一连接头、螺旋混流管和第二连接头，第一、第二连接头中的注液通道与螺旋混流管内部的内螺旋管路相贯通，第一连接头的外侧端与进样器相接，第二连接头的外侧端与色谱柱相接。在高压输液系统的作用下，高速流动的流动相和样品溶剂进入内螺旋管路中后会按螺旋通道的斜向直线沿管材内壁流动，使得流动相和样品溶液在管内呈螺旋状快速混合以消除溶剂效应导致的峰形异常和分析结果准确度低的问题，从而起到改善峰形、提高柱效和提高分离度的作用。技术研发人员：邵锋伟,何旭鸿,廖信明,吴勇受保护的技术使用者：浙江月旭材料科技有限公司技术研发日：20231130技术公布日：2024/7/23