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液相色谱用溶剂效应消除器的制作方法

  • 国知局
  • 2024-07-30 11:19:06

本技术属于色谱分析,具体涉及一种液相色谱用溶剂效应消除器。

背景技术:

1、高效液相色谱法是目前食品、医药、生物、化工、环境等领域中应用较为广泛的分离分析方法,具有高压、高速、高效、高灵敏度和应用范围广的特点,多数化合物都可以通过高效液相色谱法进行分析和分离。

2、高效液相色谱法的实施基础是液相色谱仪,液相色谱仪主要由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成,流动相贮存在储液器中,运行时,采用高压输液系统,将储液器中贮存的具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入系统,样品溶液经进样器流入流动相,被流动相载入色谱柱内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,所以在两相中作相对运动时,各组分在移动速度上会产生较大的差别,继而被分离成单个组分后依次从柱内流出以便完成检测分析。

3、在利用液相色谱法进行样品分析时,操作人员一般会尽量选择用流动相来溶解样品,这样做主要是为了避免溶剂效应带来的色谱峰前延、展宽和分叉等异常现象。溶剂效应可以理解为稀释剂溶剂强度大于流动相造成的色谱峰变形现象,但由于有些样品在流动相中的溶解性较差,只能使用不同于流动相的溶剂进行溶解,由此就可能会引发峰形的异常,导致分析结果的不准确。

4、为了在不改变主体方法的情况下有效的改善由于溶剂效应带来的峰形异常问题,中国专利cn104535699b提出一种峰形前延抑制器,将其连接在色谱柱和进样器之间,在样品溶液到达色谱柱之前,使用流动相去稀释样品溶液,即使得样品溶液和流动相能在达到色谱柱前在管路内预先发生在线混合,继而消除和缓解流动相和样品溶剂间洗脱能力差异较大的问题,从而起到改善峰型的效果。该文件中所述峰形前延抑制器的器芯为中空结构且内部设有多个通过细管道连通的空腔,空腔可以是圆形、椭圆形或者多边形,液相分析和制备时先用流动相平衡色谱系统的过程中,流动相流经峰形前延抑制器并充满抑制器芯的空腔,进样后,样品溶剂带着样品流经峰形前延抑制器,此时样品溶剂随即被存留在空腔内的流动相稀释形成化学成分更接近流动相的“新样品溶剂”,这种方法虽然可起到一定的稀释混合效果,但是由于流动相和样品溶液在空腔内的混合时间很短,且混合效果有限,所以在实际使用该抑制器时会发现其难以在短时间内使样品溶液均匀地被流动相稀释。

5、因此,有必要对此类峰形前移抑制结构进行更进一步地探索改进,以期通过器芯结构的设计优化来改善流动相在线稀释样品溶液的效果,从而实现改善峰形、提高柱效和提高分离度的作用。

技术实现思路

1、本实用新型的目的在于解决现有技术中存在的不足,提供一种液相色谱用溶剂效应消除器,样品溶液和流动相在涡轮混合件中发生高效混合,更有助于消除溶剂效应导致的峰形异常和分析结果不准确的问题。

2、本实用新型的技术方案为:一种液相色谱用溶剂效应消除器,包括第一连接件、第二连接件和涡轮混合件,第一、第二连接件分别连接在涡轮混合件的两端,第一连接件的另一端与进样器连通,第二连接件的另一端与色谱柱连通;涡轮混合件包括涡轮帽、涡轮和涡轮座,涡轮帽与涡轮座固定相接,在涡轮帽和涡轮座的围合空间内设有一根连接杆,在连接杆上固定连接有涡轮杆,涡轮活动穿套在涡轮杆上。

3、进一步地,第一连接件、第二连接件与涡轮混合件间均以可拆卸的形式密封相接。

4、进一步地,在涡轮帽和涡轮座上均设有沿涡轮混合件的轴向延伸的液体通路,在第一连接件上设有沿其长度方向延伸的第一液体流道,在第二连接件上设有沿其长度方向延伸的第二液体流道,第一、第二液体流道与液体通路间相互贯通。

5、进一步地,在第一连接件与涡轮混合件间设有第一过滤分配器,第二连接件与涡轮混合件间设有第二过滤分配器,从进样器流出的流动相和样品溶剂进入第一液体流道后流向第一过滤分配器,经第一过滤分配器过滤后流入涡轮混合件,接着流向第二过滤分配器,从第二过滤分配器中流出后流入第二液体流道,最终从第二液体通道中流出并通往色谱柱。

6、进一步地,涡轮数量不少于一个。

7、进一步地,在涡轮帽的外周表面上设有第一外螺纹,在第一连接件的内周表面上设有与第一外螺纹适配的第一内螺纹,第一连接件与涡轮帽间以螺纹形式可拆卸密封相接;在涡轮座的外周表面上设有第二外螺纹,在第二连接件的内周表面上设有与第二外螺纹适配的第二内螺纹,第二连接件与涡轮座间以螺纹形式可拆卸密封相接。

8、进一步地,在涡轮座外表面上设有方向指示箭头,箭头从第一连接件方向指向第二连接件方向。

9、相比于现有技术,本实用新型具有如下优点:

10、1、本申请公开的溶剂效应消除器由涡轮混合件和两侧的连接件组成,涡轮混合件由涡轮帽、涡轮座和涡轮组成,在高压输液系统的作用下,高速流动的流动相和样品溶剂经过涡轮时会推动涡轮发生旋转,经过涡轮的旋转搅拌作用后可使得样品溶液和流动相之间产生更为充分的混合,进而消除溶剂效应导致的峰形异常和分析结果准确度低的问题,从而起到改善峰形、提高柱效和提高分离度的作用;

11、2、在涡轮帽和第一连接件间、涡轮座与第二连接件间分别设有一个过滤分配器,过滤分配器主要起到过滤大颗粒物质的作用,可防止样品溶液和流动相中的大颗粒物质堵塞系统管路和色谱柱导致柱压升高的现象发生。

技术特征:

1.一种液相色谱用溶剂效应消除器,其特征在于,包括第一连接件、第二连接件和涡轮混合件,第一、第二连接件分别连接在涡轮混合件的两端,第一连接件的另一端与进样器连通,第二连接件的另一端与色谱柱连通;

2.如权利要求1所述的液相色谱用溶剂效应消除器,其特征在于,第一连接件、第二连接件与涡轮混合件间均以可拆卸的形式密封相接。

3.如权利要求1所述的液相色谱用溶剂效应消除器,其特征在于,在涡轮帽和涡轮座上均设有沿涡轮混合件的轴向延伸的液体通路,在第一连接件上设有沿其长度方向延伸的第一液体流道,在第二连接件上设有沿其长度方向延伸的第二液体流道,第一、第二液体流道与液体通路间相互贯通。

4.如权利要求3所述的液相色谱用溶剂效应消除器,其特征在于,在第一连接件与涡轮混合件间设有第一过滤分配器,第二连接件与涡轮混合件间设有第二过滤分配器,从进样器流出的流动相和样品溶剂进入第一液体流道后流向第一过滤分配器,经第一过滤分配器过滤后流入涡轮混合件,接着流向第二过滤分配器,从第二过滤分配器中流出后流入第二液体流道,最终从第二液体通道中流出并通往色谱柱。

5.如权利要求1所述的液相色谱用溶剂效应消除器,其特征在于,涡轮数量不少于一个。

6.如权利要求2所述的液相色谱用溶剂效应消除器,其特征在于,在涡轮帽的外周表面上设有第一外螺纹,在第一连接件的内周表面上设有与第一外螺纹适配的第一内螺纹,第一连接件与涡轮帽间以螺纹形式可拆卸密封相接;在涡轮座的外周表面上设有第二外螺纹,在第二连接件的内周表面上设有与第二外螺纹适配的第二内螺纹,第二连接件与涡轮座间以螺纹形式可拆卸密封相接。

7.如权利要求1所述的液相色谱用溶剂效应消除器,其特征在于,在涡轮座外表面上设有方向指示箭头,箭头从第一连接件方向指向第二连接件方向。

技术总结本技术公开一种液相色谱用溶剂效应消除器,属于色谱分析技术领域。包括第一连接件、第二连接件和涡轮混合件,第一、第二连接件分别连接在涡轮混合件的两端,第一连接件的另一端与进样器连通,第二连接件的另一端与色谱柱连通;涡轮混合件包括涡轮帽、涡轮和涡轮座,涡轮帽与涡轮座固定相接,在涡轮帽和涡轮座的围合空间内设有连接杆,连接杆上固定连接有涡轮杆,涡轮活动穿套在涡轮杆上。在高压输液系统的作用下,流动相和样品溶剂经过涡轮时推动涡轮发生旋转,经过涡轮的旋转搅拌作用后使得样品溶液和流动相能更为充分的混合,进而消除溶剂效应导致的峰形异常和分析结果准确度低的问题,从而起到改善峰形、提高柱效和提高分离度的作用。技术研发人员:邵锋伟,何旭鸿,廖信明,吴勇受保护的技术使用者:浙江月旭材料科技有限公司技术研发日:20231130技术公布日:2024/7/25

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