一种难熔金属钨表面纳米晶层的制备方法

本发明属于材料表面处理，具体涉及一种难熔金属钨表面纳米晶层的制备方法。

背景技术：

1、金属钨具有高熔点、高硬度、高弹性模量、高热导率，以及低热膨胀系数、低溅射率、低蒸汽压和低氚滞留率等较为突出的性能优点，在耐高温、耐摩擦、抗冲刷、抗烧蚀等领域应用广泛。然而，金属钨脆性大，韧脆转变温度高，在高能射线辐照下会产生气泡、纳米丝等现象，在高压电弧作用下还可能在局部产生大尺寸烧蚀坑，导致工件过早失效。因此，为了充分发挥金属钨的性能优势，提高金属钨工件在实际工况下的使用寿命，有必要对金属钨进行表面纳米化处理，在工件表面形成一定厚度的纳米晶层，进一步提高表面层材料的强度、耐磨性、抗疲劳、抗辐照、耐烧蚀等性能。

2、由于熔点高、硬度高、塑性变形困难，金属钨一般是采用粉末冶金法进行制备，采用磨削工艺进行机械加工。采用基于表面层材料强烈塑性变形(超声喷丸、超声撞击、超音速微粒轰击、机械研磨、机械碾压、机械滚压)或非平衡态急热急冷(激光加热、离子辐照)的金属表面纳米化技术在钨等难熔金属表面制备纳米晶层比较困难。因此，继续探索研发与基体结合牢固，简单高效，可操作性强，便于批量化生产的钨等难熔金属表面纳米晶层的制备方法仍然具有重要的理论意义和实际应用价值。

3、于2023年2月28日申请公布的申请公布号为cn115716130a的中国专利公开了一种难熔金属钨表面纳米化方法，采用压力辅助机械抛光结合真空热处理的工艺实现粗晶钨表面纳米化。压力辅助的金相抛光过程会在粗晶钨的表层组织中会引入高密度位错，而含有高密度位错的表层组织在后续的真空热处理过程中发生回复再结晶，从而形成稳定的纳米晶。所形成的表面纳米晶层厚度为200～400nm，纳米晶粒尺寸约为200～400nm。该金属钨表面纳米化方法需首先对粗晶金属钨表面进行压力辅助机械抛光处理，对难熔金属钨表面状态的要求较高。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种难熔金属钨表面纳米晶层的制备方法，解决难熔金属钨表面纳米化过程中对难熔金属钨原始表面状态要求高的问题。

2、为实现以上目的，本发明的一种难熔金属钨表面纳米晶层的制备方法的技术方案为：

3、一种难熔金属钨表面纳米晶层的制备方法，包括以下步骤：在真空环境或保护气氛中对难熔金属钨表面施加压力，在施加压力过程中对难熔金属钨表面进行热处理，所述压力为7.5～50mpa。

4、本发明提供的难熔金属钨表面纳米晶层的制备方法，对现有技术进行了改进，通过表面压力和温度的耦合作用使难熔金属钨表层粗晶组织自发重新形核结晶。在压力和温度的共同作用下，难熔金属钨表层组织的晶格逐渐膨胀和变形，点阵缺陷和晶界逐渐增多，粗晶组织自发重新形核结晶，晶粒尺寸因此逐渐减小，从而生成具有一定厚度且与基体结合牢固的表面纳米晶层。本发明的一种难熔金属钨表面纳米晶层的制备方法，无需使金属表层材料发生强烈塑性变形，无需对金属表面进行非平衡态急热急冷处理，也无需对金属表面进行抛光处理，降低了对金属表面状态的要求，且制备方法简单高效，可操作性强，成本低廉，便于进行批量化生产。

5、为了进一步提高晶粒细化速度，优选地，所述热处理包括升温过程、保温过程和冷却过程；所述保温过程的保温温度为900～1100℃，所述保温过程的保温时间为1～3h。

6、为了进一步提高晶粒细化的速度，优选地，所述升温过程的升温速率为5～15℃/min。

7、为了有效避免表面纳米晶层的晶粒长大，优选地，所述冷却过程采用随炉自然冷却。

8、为了进一步提高难熔金属钨表面纳米晶层的组织均匀性并减少表面缺陷，优选地，所述施加压力前对难熔金属钨表面进行表面研磨处理，研磨后难熔金属钨的表面粗糙度ra小于1.0μm。

9、为了进一步去除金属表面的油污、杂质、氧元素等污染物，优选地，所述表面研磨后进行表面清洗，所述表面清洗包括先在稀盐酸和/或热碱溶液中浸泡清洗，再在去离子水和/或无水乙醇中进行超声波震荡清洗。

10、为了将金属表面污染物清洗的更加彻底，优选地，所述稀盐酸的质量分数为5～10wt.％，所述热碱溶液为温度50～90℃的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。

技术特征：

1.一种难熔金属钨表面纳米晶层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在真空环境或保护气氛中对难熔金属钨表面施加压力，在施加压力过程中对难熔金属钨表面进行热处理，所述压力为7.5～50mpa。

2.如权利要求1所述的难熔金属钨表面纳米晶层的制备方法，其特征在于，所述热处理包括升温过程、保温过程和冷却过程；所述保温过程的保温温度为900～1100℃，所述保温过程的保温时间为1～3h。

3.如权利要求2所述的难熔金属钨表面纳米晶层的制备方法，其特征在于，所述升温过程的升温速率为5～15℃/min。

4.如权利要求2所述的难熔金属钨表面纳米晶层的制备方法，其特征在于，所述冷却过程采用随炉自然冷却。

5.如权利要求1-4任一项所述的难熔金属钨表面纳米晶层的制备方法，其特征在于，所述施加压力前对难熔金属钨表面进行表面研磨处理，研磨后难熔金属钨的表面粗糙度ra小于1.0μm。

6.如权利要求5所述的难熔金属钨表面纳米晶层的制备方法，其特征在于，所述表面研磨后进行表面清洗，所述表面清洗包括先在稀盐酸和/或热碱溶液中浸泡清洗，再在去离子水和/或无水乙醇中进行超声波震荡清洗。

7.如权利要求6所述的难熔金属钨表面纳米晶层的制备方法，其特征在于，所述稀盐酸的质量分数为5～10wt.％，所述热碱溶液为温度50～90℃的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。

技术总结本发明属于材料表面处理技术领域，具体涉及一种难熔金属钨表面纳米晶层的制备方法。本发明提供的难熔金属钨表面纳米晶层的制备方法，包括以下步骤：在真空环境或保护气氛中对难熔金属钨表面施加压力，在施加压力过程中对难熔金属钨表面进行热处理，所述压力为7.5～50MPa。在表面压力和温度的共同作用下，难熔金属钨表层的原始粗晶组织自发重新形核结晶，生成与基体结合牢固的表面纳米晶层。本发明提供的表面纳米晶层制备方法无需对难熔金属钨的表层材料进行强烈塑性变形或急热急冷处理，且对金属表面状态要求不高，制备方法简单高效，可操作性强，便于进行批量化生产。技术研发人员：张鹏飞,何换菊,张战胜,王标受保护的技术使用者：河南科技大学技术研发日：技术公布日：2024/8/1