一种耐高温耐腐蚀石英舟及其制备方法与流程

本发明涉及石英舟，具体为一种耐高温耐腐蚀石英舟及其制备方法。

背景技术：

1、石英舟又被称为石英玻璃，是由石英高温溶化后制成，并具有较高的耐热性，在化工、科研、电工等方面应用；研究发现石英舟的强度、耐腐蚀性、耐高温受到石英中的气液包囊体和杂质的影响，现有技术中，去除石英中气液包囊体的方法有热爆裂法、机械破碎法、酸蚀法、微波法、高温氯化法等；随着社会的进步和科技的发展，通过提高石英砂的纯度增强石英舟的耐高温耐腐蚀的性能有限，不能满足社会对石英舟的需求。

2、在现有技术中，以石英砂和纳米材料制备石英舟，来提高其性能；但是纳米材料之间易发生团聚，从而影响石英舟的强度、耐腐蚀性、耐高温性。

3、综上所述，为了解决上述问题，制备出一种耐高温耐腐蚀石英舟具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种耐高温耐腐蚀石英舟及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、一种耐高温耐腐蚀石英舟的制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：

3、s1：将石英矿石依次进行热爆裂、干燥、研磨、筛分、10wt％hf溶液浸泡40～50分钟、磁选、浮选、清洗、干燥的处理，得到粗品；将粗品在900～950℃下高温焙烧2～3小时，直接转移至混合酸中，室温超声浸泡30～50分钟，升温至90～110℃超声浸泡1～2小时，清洗、干燥；将其进一步高温氯化，得到石英砂；

4、s2：(1)将氨基化金刚石与改性氮化硅置于n,n-二甲基乙酰胺中超声分散30～40分钟，加入均苯四甲酸二酐反应3～4小时，纯化、干燥，得到复合材料；(2)将六硼化镧与三氧化二铁球磨混合，在500～600℃下煅烧，得到六硼化镧-三氧化二铁；

5、s3：将石英砂、硼化铬、氧化铝、复合材料、六硼化镧-三氧化二铁混合均匀，在1800～2100℃下烧结1～2.2小时，冷却成型，得到石英舟。

6、较为优化的，s1中，所述混合酸包括体积比为1:1:1的hf溶液、h2so4溶液、hno3溶液；hf溶液的浓度为15～20wt％、h2so4的溶液浓度为10～18wt％的、hno3的溶液的浓度为8～12wt％。

7、较为优化的，s1中，所述高温氯化的条件为：气体氛围为hcl气体，流量为2.5～3.5l/min，温度为980～1010℃。

8、较为优化的，s2中，所述复合材料的原料包括以下组分：按重量份数计，2～3份氨基化金刚石、3～4份改性氮化硅、2～3份均苯四甲酸二酐、10～20份n,n-二甲基乙酰胺。

9、较为优化的，s3中，所述石英舟的原料包括以下组分：按重量份数计，100份石英砂、2～3份硼化铬、1～2份氧化铝、7～9份复合材料、3～5份六硼化镧-三氧化二铁；所述六硼化镧与三氧化二铁的质量比为1:(2～3)。

10、较为优化的，s2中，所述氨基化金刚石的制备方法为：将金刚石置于naoh水溶液中超声分散，置于90～100℃下反应4～5小时；冷却至室温、纯化、干燥，得到中间体；将中间体80～90wt％的乙醇水溶液中搅拌25～35分钟，加入苯胺甲基三乙氧基硅烷，置于70～85℃下反应4.5～6小时，冷却至室温、纯化、干燥，得到氨基化金刚石。

11、较为优化的，所述naoh水溶液的浓度为2.5～3.5m；所述苯胺甲基三乙氧基硅烷的添加量占中间体的2～3wt％。

12、较为优化的，s2中，所述改性氮化硅的制备方法为：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到80～90wt％的乙醇水溶液中均匀混合，得到混合溶液；将氮化硅超声分散在无水乙醇中，加入混合溶液，置于75～85℃下反应6～7小时，冷却至室温，纯化，得到改性氮化硅。

13、较为优化的，所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷的添加量占氮化硅的2～3wt％。

14、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：(1)本发明通过热爆裂处理，将石英矿石中的大部分气液包囊体从细缝中释放出来，提高石英砂的纯度，进而增强石英舟的强度、耐腐蚀性、耐高温性。通过高温氯化可以有效去除石英砂中的金属杂质，并有益于脱除石英砂中的羟基。

15、(2)为了提高石英舟的综合性能，本发明在石英舟中加入硼化铬、氧化铝、复合材料。

16、其中，硼化铬具有高硬度、高温稳定性、耐腐蚀性及耐磨性，硼化铬在高温环境下保持其结构和性能；氧化铝具有优良的化学稳定性，能够抵抗许多化学物质的侵蚀和腐蚀。氧化铝还具有相对较高的热导率，将氧化铝和硼化铬添加到石英舟中，不仅可以改善材料的热传导性能，有助于更有效地传导和分散热量，防止局部热点的产生，还能提高石英舟的耐腐蚀性及耐高温性。

17、为了解决纳米金刚石和纳米氮化硅之间团聚的问题，本发明将金刚石和氮化硅氨基化后，再与均苯四甲酸二酐上的酸酐反应得到复合材料，降低了纳米金刚石与纳米氮化硅之间的团聚性，从而提高纳米金刚石和纳米氮化硅在石英舟中的分散性。

18、氮化硅和金刚石具有优异的抗磨损性、耐高温性、化学惰性；金刚石在高温环境下能够快速散热，氮化硅的晶体结构稳定，使它们在高温环境依旧能够保持结构的完整性。将金刚石和氮化硅添加到石英舟中，有益于增强其机械性能、耐腐蚀性、耐高温性。

19、但是改性后的金刚石和氮化硅中引入了小分子化合物，热解过程中生成无定型碳，尽管烧结温度达到1800～2100℃，但是石墨化程度低，从而影响石英舟的性能；故而为了解决这一问题，本发明在其中加入三氧化二铁，通过三氧化二铁上的铁原子与无定型碳原子结合生成fec3，伴随着fe-c键的断裂和c-c的生成，从而将碳石墨化程度，但是该催化剂下在2000℃左右石墨化程度仍低，为了在较低石墨化温度下达到高石墨化的碳，本发明以六硼化镧作为协同催化剂，降低反应的活化能，从而促进三氧化二铁催化石墨化的进行；并且六硼化镧本身还具有较强的耐腐蚀性和耐高温性，有益于提高石英舟的强度、耐腐蚀性、耐高温性。

技术特征：

1.一种耐高温耐腐蚀石英舟的制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：

2.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀石英舟的制备方法，其特征在于：s1中，所述混合酸包括体积比为1:1:1的hf溶液、h2so4溶液、hno3溶液；hf溶液的浓度为15～20wt％、h2so4的溶液浓度为10～18wt％、hno3的溶液的浓度为8～12wt％。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀石英舟的制备方法，其特征在于：s1中，所述高温氯化的条件为：气体氛围为hcl气体，流量为2.5～3.5l/min，温度为980～1010℃。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀石英舟的制备方法，其特征在于：s2中，所述复合材料的原料包括以下组分：按重量份数计，2～3份氨基化金刚石、3～4份改性氮化硅、2～3份均苯四甲酸二酐、10～20份n,n-二甲基乙酰胺。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀石英舟的制备方法，其特征在于：s3中，所述石英舟的原料包括以下组分：按重量份数计，100份石英砂、2～3份硼化铬、1～2份氧化铝、7～9份复合材料、3～5份六硼化镧-三氧化二铁；所述六硼化镧与三氧化二铁的质量比为1:(2～3)。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀石英舟的制备方法，其特征在于：s2中，所述氨基化金刚石的制备方法为：将金刚石置于naoh水溶液中超声分散，置于90～100℃下反应4～5小时；冷却至室温、纯化、干燥，得到中间体；将中间体80～90wt％的乙醇水溶液中搅拌25～35分钟，加入苯胺甲基三乙氧基硅烷，置于70～85℃下反应4.5～6小时，冷却至室温、纯化、干燥，得到氨基化金刚石。

7.根据权利要求6所述的一种耐高温耐腐蚀石英舟的制备方法，其特征在于：naoh水溶液的浓度为2.5～3.5m；所述苯胺甲基三乙氧基硅烷的添加量占中间体的2～3wt％。

8.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀石英舟的制备方法，其特征在于：s2中，所述改性氮化硅的制备方法为：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到80～90wt％的乙醇水溶液中均匀混合，得到混合溶液；将氮化硅超声分散在无水乙醇中，加入混合溶液，置于75～85℃下反应6～7小时，冷却至室温，纯化，得到改性氮化硅。

9.根据权利要求8所述的一种耐高温耐腐蚀石英舟的制备方法，其特征在于：3-氨基丙基三乙氧基硅烷的添加量占氮化硅的2～3wt％。

10.根据权利要求1～9任一项所述的一种耐高温耐腐蚀石英舟的制备方法制备得到耐高温耐腐蚀石英舟。

技术总结本发明涉及石英舟技术领域，具体公开了一种耐高温耐腐蚀石英舟及其制备方法。包括以下操作步骤：S1：将石英矿石依次进行热爆裂、干燥、研磨、筛分、HF酸浸泡、磁选、浮选、清洗、干燥的处理，得到粗品；将粗品高温焙烧，直接转移至混合酸中，室温超声浸泡，再升温超声浸泡，清洗、干燥，将其高温氯化，得到石英砂；S2：(1)将氨基化金刚石与改性氮化硅置于N,N‑二甲基乙酰胺中超声分散，加入均苯四甲酸二酐反应，纯化、干燥，得到复合材料；(2)将六硼化镧与三氧化二铁球磨混合，煅烧，得到六硼化镧‑三氧化二铁；S3：将石英砂、硼化铬、氧化铝、复合材料、六硼化镧‑三氧化二铁混合均匀，烧结，冷却成型，得到石英舟。技术研发人员：田新伟,朱海江,李国洪,朱燕亚,汪涵受保护的技术使用者：无锡市尚领石英科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/1