一种双源质谱仪及其采样装置和方法与流程

本发明属于检测设备，特别涉及一种双源质谱仪及其采样装置和方法。

背景技术：

1、质谱仪是一种通过分析物质离子化后的质量电荷比来测定物质成分的精密仪器。然而，传统的质谱仪通常只具备单一的离子源，无法满足不同样品类型和分析需求；如电子轰击源(ei)通常串联气相(gc-msms)使用适用于热稳定，易挥发的物质，电喷雾源(esi)是目前液相色谱-质谱(lc-msms)联用最常用的接口，属软电离方式，可用于研究热不稳定和极性较大的化合物，由于可产生带多电荷的分子离子，电喷雾离子源也可用于研究蛋白质等生物大分子。而不同离子源的质谱仪，仅仅是离子化方式不一样，其离子化后，进行离子检测的原理相同，也表明离子源后端的质量分析器、检测器是通用的，例如中药检测多种农残，一部分需要lc-msms检测，而另一部分则需要gc-msms，因此，开发一种具有双源切换功能的质谱仪，以便根据实际情况选择最合适的离子源，是当前技术发展的重要方向。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种双源质谱仪及其采样装置和方法，具体技术方案如下：

2、本发明提供一种双源质谱仪，包括质谱仪、质量分析器、检测器以及与所述检测器配套使用的数据处理系统，所述质谱仪分别左右串联有液相色谱仪和气相色谱仪，所述质谱仪正向立面自上而下分别设置有可相互切换的ei源和esi源，且在esi源下方设置有锥孔封堵系统，所述锥孔封堵系统用于在esi源切换ei源时，封堵esi源的锥孔；所述双源质谱仪还包括用于控制ei源和esi源开关及切换、质量分析器和检测器开关及参数调节的控制系统。

3、本发明还提供一种如上所述的双源质谱仪中气相色谱仪的采样装置，其特征在于：该采样装置包括可拆卸地设置于所述气相色谱仪顶部的置样组件，所述置样组件顶部水平面上竖向放置有多个用于存放样品的顶空瓶；所述置样组件顶部外周面轴向套设有变位机构，所述变位机构上分别径向相对设置有送瓶机构和接瓶机构，所述变位机构用于同步带动所述送瓶机构和接瓶机构周向定位转动；所述置样组件顶部水平面中部设置有可旋转的接驳机构，所述接驳机构外部套设有进样罩，所述进样罩内悬设有取样机构，所述取样机构与气相色谱仪的进样口连通设置；

4、所述接驳机构分为第一工作状态和第二工作状态，处于第一工作状态时，所述接驳机构的接料端旋转至朝向所述送瓶机构一侧，并承接所述送瓶机构推送过来的待测样顶空瓶，所述接驳机构将该顶空瓶移至所述取样机构的正下方完成取样；处于第二工作状态时，所述接驳机构的接料端旋转至朝向所述接瓶机构一侧，所述接瓶机构承接所述接驳机构推送过来的已测样顶空瓶，并将该顶空瓶移至所述置样组件的顶部水平面边沿。

5、作为本发明一种优选技术方案，所述置样组件包括圆饼状的样品盘，所述样品盘顶面中部贯穿开设有圆槽孔，所述圆槽孔的底口通过与之相适配的支板可拆卸地封接，所述样品盘顶面围绕所述圆槽孔周向等间距开设有多个呈放射状分布的置瓶槽，所述置瓶槽为偶数个，且两两径向对称设置；所述样品盘的底面边沿周向等间距垂直设置有至少三个支腿，且至少有两个所述支腿的底面一体化垂直连接有脚垫，所述脚垫通过与之相适配的螺栓与所述气相色谱仪顶部壳体螺接固定。

6、作为本发明一种优选技术方案，所述变位机构包括与所述样品盘外周面上部轴向固定连接的环状导轨，所述环状导轨周向滑动配合套接有移位环；所述外周面竖向固设有第一伺服电机，所述第一伺服电机的动力输出端轴向连接有第一齿轮，所述第一齿轮与轴向固定连接于所述样品盘外周面下部的齿环啮合连接；所述移位环上分别径向相对设置有所述送瓶机构和接瓶机构。

7、作为本发明一种优选技术方案，所述送瓶机构包括第一蜗轮件，所述第一蜗轮件的壳体端面与所述移位环外周面固定连接，所述第一蜗轮件顶部啮合连接有与之相适配的第一蜗杆件，所述第一蜗杆件一端部轴向连接有第二伺服电机；所述第一蜗轮件中部穿设有与之传动螺接的第一丝杆，所述第一丝杆内端垂直连接有l型推板，所述推板的水平部端沿中部开设有半圆形结构的第一卡口，且所述第一卡口与所述顶空瓶颈部径向间隙卡接配合；所述第一蜗轮件的壳体侧面分别垂直对称设置有耳块，所述耳块中横向滑动穿接配合有导向杆，所述导向杆内端与所述推板的竖直部垂直连接。

8、作为本发明一种优选技术方案，所述接瓶机构与所述送瓶机构结构相同；所述接瓶机构中推板的竖直部顶面设置有压持组件；所述压持组件包括两个竖直相对设置于所述推板的竖直部顶面的支撑块，两个所述支撑块之间设置有翻板，所述翻板外端部固定穿接有转杆，所述转杆的端部分别与对应所述支撑块垂直转动穿接，所述转杆一端部与横向设置于所述翻板上的第三伺服电机轴向传动连接；所述翻板用于翻转压接对应所述顶空瓶的顶盖。

9、作为本发明一种优选技术方案，所述进样罩为底面开口的中空圆柱体结构，所述进样罩底部与所述样品盘的圆槽孔内壁轴向固定贴接，所述进样罩的底沿周向等间距开设有多个供所述顶空瓶进出的通道口，且所述通道口与所述样品盘的置瓶槽一一对应设置。

10、作为本发明一种优选技术方案，所述接驳机构包括纵截面为直角u型结构的直通桥架，所述直通桥架贴放于所述样品盘中支板顶面上，所述支板底面中部竖向悬设有第四伺服电机，所述第四伺服电机的动力输出端间隙穿过所述支板与所述直通桥架一端部底面垂直转动连接，所述直通桥架另一端与所述圆槽孔内壁间隙贴接，且所述直通桥架内底面低于所述置瓶槽内底面；所述直通桥架与所述第四伺服电机同侧的端面垂直设置有第二蜗轮件，所述第二蜗轮件的顶部啮合连接有与之相适配的第二蜗杆件，所述第二蜗杆件一端部轴向连接有第五伺服电机；所述第二蜗轮件中部穿设有与之传动螺接的第二丝杆，所述第二丝杆内端垂直连接有倒l型接送板，所述接送板的水平部端沿中部开设有半圆形结构的第二卡口，且所述第二卡口与所述顶空瓶颈部径向间隙卡接配合；所述接送板的水平部侧翼与对应水平设置于所述直通桥架顶面的第一直导轨横向滑动配合连接。

11、作为本发明一种优选技术方案，所述取样机构包括纵向设置于所述进样罩上的升降组件，所述升降组件包括纵向间隙穿设于所述进样罩顶面的升降齿杆，所述进样罩顶面横向设置有第六伺服电机，所述第六伺服电机的动力输出端轴向连接第二齿轮，所述第二齿轮与所述升降齿杆的齿纹面啮合连接，所述升降齿杆的齿纹面背部底端水平垂直连接有压板，所述压板的端部贯穿开设有位于所述圆槽孔中心轴线上的圆孔，且所述圆孔的直径与所述顶空瓶顶盖取样口的直径相同；所述压板的正上方悬设有导向块，所述导向块一端部与所述升降齿杆垂直固定连接，其另一端部竖直贯穿开设有直通孔，所述直通孔内竖直间隙穿设有取样硬管，所述取样硬管的底端轴向连通设置有位于所述圆孔中心轴线上的取样针，其顶端轴向连通设置有吸样软管，所述吸样软管间隙穿过所述进样罩顶面，并与气相色谱仪的进样口连接；所述取样硬管通过设置于所述导向块上的推拉组件驱动而沿着所述直通孔轴向移动；所述推拉组件包括纵向设置于所述导向块一侧面上的气缸，所述气缸的活塞杆顶端垂直连接有t型块，所述t型块的竖直部间隙穿入与所述直通孔竖向贯通开设的长条孔中，并与所述取样硬管垂直连接，所述t型块的水平部端翼分别与对应竖直贴设于所述导向块侧面的第二直导轨纵向滑动配合连接。

12、本发明还提供一种采样方法，包括如上所述采样装置，该采样方法包括如下步骤：

13、首先，将盛装待测样品的顶空瓶放置于置样组件上，然后，由变位机构将其上的送瓶机构和接瓶机构旋转移动至对应位置，接着，送瓶机构将顶空瓶移入至进样罩内的接驳机构上，由接驳机构将顶空瓶移至取样机构的正下方，待取样机构完成取样后，接驳机构转向再将顶空瓶移出至进样罩外的接瓶机构上，由接瓶机构将顶空瓶移至置样组件的顶部水平面边沿，最后，由人工取走回收。

14、本发明的有益效果是：

15、本发明采用了双源切换设计，可以根据分析需求选择使用ei源或esi源，提高了分析的灵活性和效率；通过双源切换功能，可以在智能进样过程中获得ei和esi两种不同离子源的分析结果，有助于提高分析的深度和广度；通过智能控制系统和数据处理系统的配合，实现了自动化的样品分析过程，减少了人为操作误差和错误；本发明适用于痕量物质的分析和鉴定，对于环境监测、生物医学研究、化学合成等领域具有重要的应用价值。