一种丙溴磷比率型碳量子点的构建方法、检测方法和应用与流程

本发明属于功能材料，具体涉及一种丙溴磷比率型碳量子点的构建方法、检测方法和应用。

背景技术：

1、丙溴磷，是一种中等毒性的非内吸性广谱有机磷杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，主要用于防治棉花和蔬菜地的有害昆虫和螨类，对抗性害虫表现出很强的生物活性。其杀虫的效果主要是通过抑制昆虫的乙酰胆碱酯酶得以体现，在蔬菜病虫害的防治上效果尤为明显。

2、在进行农业生产的过程中，施用的农药化肥会在土壤环境中积累，并通过植物根部进行吸收并转运到其他组织和器官中，影响其质量与安全。丙溴磷作为防治农作物病虫害的高效有机磷农药被广泛投入于农产品的生产中。农产品或环境中残留的丙溴磷能够进入人体，严重危害人体神经功能。

3、荧光检测法作为一种具有快速、简便、灵敏的检测策略，被广泛应用于农药残留检测领域。

4、传统的单峰丙溴磷荧光分析技术具有很高的灵敏度和选择性，但由于稻谷中农药残留的环境具有复杂多样的背景物质，使得检测信号不稳定易于波动，给检测工作带来极大挑战。

5、申请公布号cn 114878562 a公开了基于纳米金和碳量子点的丙溴磷比色荧光双信号检测方法，

6、包括以下步骤：s1.制备纳米金复合物au-cys和碳量子点cds；s2.建立纳米金复合物au-cys和碳量子点cds比色荧光双信号法检测丙溴磷；s3.比色荧光双信号法检测丙溴磷的选择性；s4.实际样品中丙溴磷的检测。

7、步骤s1进一步包括：

8、⑴将半胱氨酸和硼氢化钠加入到氯金酸溶液中，在搅拌器上搅拌一段时间后，得到纳米金复合物au-cys溶液；

9、⑵将碳源和钝化剂（乙二胺、三聚氰胺、半胱氨酸或氨水等的一种）加入圆底烧瓶中，超声后，置于微波合成反应器中进行反应，设置微波合成反应器的一定的温度、功率和反应时间，反应结束后，在反应体系中加入超纯水超声分散，得到的溶液于滤膜过滤后，在烘箱中烘干，得到碳量子点cds固体，通过称量，用超纯水将碳量子点cds重新溶解，得到碳量子点cds溶液；

10、所述碳源为叶酸、柠檬酸或水杨酸等的一种，碳源的含量为0.005～0.05mmol，所述钝化剂为乙二胺、三聚氰胺、半胱氨酸或氨水等的一种，钝化剂的含量为0.005～0.05mmol，所述超声时间均为5～30min，所述微波反应器的温度为80～180℃，功率为500～1000w，反应时间为10～100min，所述滤膜为0.22μm规格，所述烘箱温度为60℃，所述碳量子点cds颜色为黄色。

11、该碳点由碳源以及钝化剂同时加入得到，钝化剂起到提升碳点发光性能的作用，并不会提供另外的荧光发射位点。该碳点虽然显示出对丙溴磷优异的测试性能，但是信号容易受到仪器与外界环境波动的影响，回收率具有一定的负偏差偏向（荧光法回收率为82.3％～103.5％，rsd值为2.1％～5.1％），也不能起到弥补该碳点在比色检测上负偏差偏向（比色法回收率为80.4％～100.4％，rsd值为2.0％～5.3％）。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种丙溴磷比率型碳量子点的构建方法、检测方法和应用，提高检测的灵敏度和稳定性。

2、本发明的内容包括一种丙溴磷比率型碳量子点的构建方法，步骤为，将卷心菜粉末和无水乙醇混合，在暗处（暗处的要求是光照强度低于0.2 lux，一般为0.02~0.2 lux）加热回流，得到碳量子点溶液，然后进行透析，干燥，得到碳量子点。

3、优选的，卷心菜粉末的制备方法为，将卷心菜清洗干净，烘干，研成粉末，所述烘干温度为30-45 ℃，烘干时间为24-48 h。

4、优选的，所述卷心菜粉末与无水乙醇的重量体积比为1g:20 ml（即1g/20 ml， w/ v）。

5、优选的，加热回流的温度为45℃，时间为1-3天。

6、优选的，所述透析为在1000-2000 da的透析袋中进行，时间为12-48h。

7、本发明还包括一种碳量子点，采用所述的构建方法得到。

8、本发明提供一种检测方法，包括如下步骤，将含有所述的碳量子点的乙醇溶液和待测样品混合，检测荧光信号，计算得到待测样品中待测成分的含量。优选的，所述待测成分为丙溴磷。

9、具体的，包括如下步骤，

10、1）取1.5 mg 比率型碳量子点分散于3 ml 乙醇溶液中；

11、2）加入0.3 ml待测样品；

12、3）在420 nm的激发波长下扫描，得到cds加入后的483 与 671 nm处的荧光信号值；

13、4）计算出lg(f671/f483)并带入线性方程中得到丙溴磷含量。

14、本发明提供一种所述的构建方法得到的双发射比率型碳量子点在检测丙溴磷中的应用。

15、本发明的有益效果是，本发明可有效避免样品在检测过程中的背景干扰，具有强稳定性，高准确度的优势。本发明为比率型双峰检测器，以双峰比率值为检测指标，在检测灵敏度高的同时，保证检测结果的准确度与精密度。

16、本申请采用卷心菜粉末作为碳源，相比加入叶酸、钝化剂的方案，以及相比其他蔬菜作为碳源，方案更为简单，稳定性更好，标准偏差较小，检测下限更低，可达4.817 nm。

技术特征：

1.一种丙溴磷比率型碳量子点的构建方法，其特征是，步骤为，将卷心菜粉末和无水乙醇混合，在暗处加热回流，得到碳量子点溶液，然后进行透析，干燥，得到碳量子点。

2. 如权利要求1所述的构建方法，其特征是，卷心菜粉末的制备方法为，将卷心菜清洗干净，烘干，研成粉末，所述烘干温度为30-45 ℃，烘干时间为24-48 h。

3.如权利要求1或2所述的构建方法，其特征是，所述卷心菜粉末与无水乙醇的重量体积比率为1g:20ml。

4.如权利要求1或2所述的构建方法，其特征是，加热回流的温度为45℃，时间为1-3天。

5. 如权利要求1或2所述的构建方法，其特征是，所述透析为在1000-2000 da的透析袋中进行。

6.一种碳量子点，其特征是，采用如权利要求1-5任一项所述的构建方法得到。

7.一种检测方法，其特征是，包括如下步骤，将含有如权利要求6所述的碳量子点的乙醇溶液和待测样品混合，检测荧光信号，计算得到待测样品中待测成分的含量。

8.如权利要求7所述的检测方法，其特征是，待测成分为丙溴磷。

9.一种如权利要求1-5任一项所述的构建方法得到的碳量子点在检测丙溴磷中的应用。

技术总结本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种丙溴磷比率型碳量子点的构建方法、检测方法和应用，步骤为，将卷心菜粉末和无水乙醇混合，在暗处加热回流，得到碳量子点溶液，然后进行透析，干燥，得到碳量子点；本发明可有效避免样品在检测过程中的背景干扰，具有稳定性强、灵敏度高以及准确度好的优势。技术研发人员：任贤龙,彭云龙,龙睿卿受保护的技术使用者：湖南角山米业有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/8/5