一种有机钼摩擦改进剂的制备工艺的制作方法

本技术涉及有机钼摩擦改进剂制备，具体涉及一种有机钼摩擦改进剂的制备工艺。

背景技术：

1、有机钼摩擦改进剂主要分为两大类产品：二烷基二硫代磷酸钼（moddp）和二烷基二硫代氨基甲酸钼（modtc）；其中，二烷基二硫代磷酸钼由于含磷元素，会引起尾气催化剂中毒，随着节能减排及环保要求越来越高，用量在逐渐减少；二烷基二硫代氨基甲酸钼在润滑油中有减磨、抗磨、抗氧、腐蚀性低等优点，广泛用于内燃机油、齿轮油、液压油、自动变速器油等润滑油产品中。

2、然而在有机钼摩擦改进剂的实际生产过程中，为了能够保证批量生产的效率，在进行加热回流的过程中通常会预先设置回流反应的时间，使得生产设备可持续地进行生产。然而回流反应时间设置过短可能会导致回流反应不充分，影响产品质量，加热时间过长，则可能不仅会导致产品质量的下滑，还会造成加热能源的浪费。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本技术提供一种有机钼摩擦改进剂的制备工艺，以解决现有的问题。

2、本技术的一种有机钼摩擦改进剂的制备工艺采用如下技术方案：

3、本技术一个实施例提供了一种有机钼摩擦改进剂的制备工艺，该工艺包括以下步骤：

4、s1，将水、钼源、二烷基胺混合物和稀释油搅拌均匀至完全溶解，形成复合溶液；

5、s2，向复合溶液中滴加二硫化碳，滴加结束后，加热并进行回流；

6、获取加热回流管中每个采集时刻的高光谱数据；

7、基于每个采集时刻的高光谱数据与二硫化碳的标准高光谱数据之间的光谱角差异，以及相邻前若干个采集时刻的高光谱数据中的二硫化碳高光谱数据点的数量及其变化速度差异，确定每个采集时刻的回流反应进程系数；

8、基于相邻采集时刻的高光谱数据中的二硫化碳高光谱数据点的数量差异和数值差异，确定每个采集时刻的回流反应结束确信度；

9、结合回流反应进程系数以及回流反应结束确信度，确定每个采集时刻的反应完全系数；将所有采集时刻的反应完全系数进行预测下一采集时刻的反应完全系数，判断回流反应是否完成；

10、s3，在步骤s2中的回流反应完成后，加入溶剂油搅拌并静置后进行油提，静置分出下层水相；

11、s4，对步骤s3中形成的上层油相进行抽真空减压蒸馏，得到有机钼摩擦改进剂。

12、优选地，所述s1中的钼源为七钼酸氨，二烷基胺混合物为二异辛胺和异构双十三胺的混合物，稀释油为环烷基基础油。

13、优选地，所述s1中的钼源与水的摩尔比为（1:17）~（1:90），钼源与二烷基胺混合物的摩尔比为（1:1.1）~（1：1.8），钼源与稀释油的重量比为20:40~55。

14、优选地，所述二异辛胺与所述异构双十三胺的摩尔比为（2:3）~（4:2）。

15、优选地，所述每个采集时刻的回流反应进程系数的确定方法包括：

16、获取标准高光谱数据库中的二硫化碳的标准高光谱数据；对于每个采集时刻的所有高光谱数据点，获取二硫化碳的标准高光谱数据分别与每个高光谱数据点之间的光谱角；

17、将所有光谱角进行聚类得到若干个聚类簇；将光谱角均值最小的聚类簇中的所有高光谱数据点作为二硫化碳高光谱数据点；

18、将每个采集时刻与前若干个相邻采集时刻之间的二氧化硫高光谱数据点的数量及其变化速度差异进行融合，确定每个采集时刻的二硫化碳蒸发剧烈系数；

19、将回流反应总时刻数与每个采集时刻的二硫化碳高光谱数据点数量的比值，作为每个采集时刻的进程结束估计系数；

20、将每个采集时刻的进程结束估计系数和二硫化碳蒸发剧烈系数的比值，作为每个采集时刻的回流反应进程系数。

21、优选地，所述每个采集时刻的二硫化碳蒸发剧烈系数的确定方法包括：

22、计算每个采集时刻与前一相邻采集时刻之间的二氧化硫高光谱数据点的数量差异；计算每个采集时刻与前若干个相邻采集时刻中，所有相邻采集时刻的蒸发速度差异均值；所述蒸发速度为相邻采集时刻之间的所述数量差异与预设时间间隔的比值确定；

23、将所述数量差异以及所述蒸发速度差异均值进行融合，得到每个采集时刻的二硫化碳蒸发剧烈系数。

24、优选地，所述每个采集时刻的回流反应结束确信度的确定方法包括：

25、获取每个采集时刻的二硫化碳高光谱数据点的总数；获取每个采集时刻与其前一相邻采集时刻的二硫化碳高光谱数据点的差值；将所述总数与所述差值的乘积结果的倒数，作为每个采集时刻的二硫化碳留存系数；

26、将每个采集时刻与其前一相邻采集时刻的二硫化碳高光谱数据点的差值作为二硫化碳变化量；将所有采集时刻的二硫化碳变化量作为聚类算法的输入得到若干个聚类簇；将二硫化碳变化量均值最小的聚类簇中所有的二硫化碳变化量作为二硫化碳极小变化量；

27、将二硫化碳极小变化量的时刻总数，和每个采集时刻与其前一相邻采集时刻的二硫化碳高光谱数据点的差异进行求和，得到每个采集时刻的二硫化碳充分反应系数；

28、将所述二硫化碳留存系数与所述二硫化碳充分反应系数的乘积，作为所述回流反应结束确信度。

29、优选地，所述结合回流反应进程系数以及回流反应结束确信度，确定每个采集时刻的反应完全系数；将所有采集时刻的反应完全系数进行预测下一采集时刻的反应完全系数，判断回流反应是否完成，包括：

30、将每个采集时刻的回流反应进程系数以及回流反应结束确信度的和值，作为所述反应完全系数；

31、将所有采集时刻的反应完全系数作为预测算法的输入，预测得到下一采集时刻的反应完全系数；

32、将所有的反应完全系数归一化后，采用交叉验证的方式获取阈值；

33、取下一采集时刻及其之前预设数量个采集时刻的反应完全系数进行阈值判断；

34、当预设数量个反应完全系数都大于阈值时，终止回流反应；反之，继续进行回流反应。

35、优选地，所述s3中的溶剂油为120#溶剂油，所述钼源与溶剂油的重量比为20:50~180。

36、优选地，所述s4中的进行抽真空减压蒸馏时的真空度为0.07mpa，减压蒸馏温度为100℃，减压蒸馏时间为5h。

37、在上述方案中，本技术通过分析制备有机钼摩擦改进剂的回流反应过程中二硫化碳蒸发情况以及余量情况，进而评估当前回流反应的进行程度，进一步地对回流反应的时间进行控制调整，保证了回流反应进行完成的同时，节约了能源。在现有有机钼摩擦改进剂的制备工艺中，仅解决了当前有机钼摩擦改进剂的制备成本以及生产过程中的安全问题，但为了批量生产，在制备过程中对于回流反应时间的参数设置均为预先设置，进而无法保证回流反应的完全进行，且可能会造成资源的浪费。具体地，本技术通过对加热回流管中的二硫化碳高光谱数据进行分析，通过光谱角差异判断每个采集时刻内的二硫化碳所在位置，同时结合相邻前若干个采集时刻的高光谱数据中的二硫化碳高光谱数据点的数量及其变化速度差异，确定每个采集时刻的回流反应进程系数，用于判断当前采集时刻回流反应进行时间，即通过当前回流管中剩余的二硫化碳越少，评估回流反应进程是否接近结束状态。本技术通过基于相邻采集时刻的高光谱数据中的二硫化碳高光谱数据点的数量差异和数值差异，确定每个采集时刻的回流反应结束确信度，用于判断二硫化碳出现长时间内蒸发量极少甚至没有、且冷凝管中的二硫化碳余量仅减少而不增加的情况，通过使用二硫化碳的反应余量，评估当前回流反应已经结束的可能性。结合回流反应进程系数以及回流反应结束确信度，进而可实现对回流反应时间进行控制，解决了现有技术中制备有机钼摩擦改进剂的过程中存在的回流反应时长过长、过短的问题，在保证回流反应完全的同时，还节约加热所用的能源，提高了有机钼摩擦改进剂的热稳定性以及润滑效果。