一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法与流程

本发明涉及抗氧剂，具体涉及一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法。

背景技术：

1、在化学工业和高分子材料科学领域，抗氧剂扮演着至关重要的角色，抗氧剂主要用于防止或减缓材料在氧气、光照、高温等条件下的氧化降解过程，从而延长材料的使用寿命和保持其性能稳定性，受阻酚类抗氧剂，作为一种重要的抗氧剂类型，由于其毒性较低、相容性好等优点，在市场上得到了广泛地应用。然而，随着科技的发展和工业应用的深入，对受阻酚类抗氧剂的性能要求也越来越高，传统的受阻酚类抗氧剂虽然在一定程度上能够满足需求，但在某些特定条件下，如高温、高压或特定介质中，其抗氧化效果可能会受到影响，甚至导致材料性能的迅速下降，因此，开发新型高效、具有特定功能性的受阻酚类抗氧剂成为当前研究的热点。

2、现有的改性受阻酚复合抗氧剂在性能上仍然存在一些不足，如抗氧化效果不佳、稳定性差、易分解等，这些问题限制了改性受阻酚复合抗氧剂的进一步应用和发展。

技术实现思路

1、针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法，能够有效地解决现有技术的抗氧剂抗氧化效果不佳、稳定性差的问题。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

3、一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

4、s1、以聚乙二醇1500作为桥联基，β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰氯作为抗氧化功能基团，通过酰氯的醇解反应制备聚乙二醇桥联受阻酚抗氧剂组分；

5、s2、以二乙烯三胺桥联基，β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰氯作为抗氧化功能基团，通过酰胺化缩合反应制备二乙烯三胺桥联受阻酚抗氧剂组分；

6、s3、按重量份计称取38-40份聚乙二醇桥联受阻酚抗氧剂组分、28-30份二乙烯三胺桥联受阻酚抗氧剂组分、5-6份辅助抗氧剂组分、1-2份热稳定剂组分和1-2份光稳定剂组分倒入捏合机内，以500-600r/min的搅拌速度搅拌30min后在160℃的温度下熔融共混，降温至常温后所得即为改性受阻酚复合抗氧剂；辅助抗氧剂组分为双十二碳醇酯、双十四碳醇酯和双十八碳醇酯按照等重量比混合后制得，热稳定剂组分为亚磷酸酯和硬脂酸锌按照等重量比混合后制得，光稳定剂组分为二苯甲酮。

7、更进一步地，在s1中，聚乙二醇桥联受阻酚抗氧剂组分的制备步骤为：

8、步骤1、称取1.2g β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰氯溶解于20ml三氯甲烷中，以200r/min的搅拌速度搅拌10min后定容至30ml后记作滴加一组分，将0.6ml三乙胺分散于6ml三氯甲烷中，定容至10ml后记作滴加二组分；

9、步骤2、称取1g聚乙二醇1500溶于20ml三氯甲烷中以300r/min的搅拌速度搅拌10min，接着在冰浴、氮气保护及磁力搅拌的条件下依次滴加30ml滴加一组分和10ml滴加二组分，以1滴/s的滴速滴加完成后继续以200r/min的搅拌速度磁力搅拌30min，升温至40℃后恒温反应24h，所得记作反应组分；

10、步骤3、将反应组分置于60℃的温度下旋蒸30min，接着加入50ml甲苯，在搅拌速度为150r/min的搅拌条件下析出三乙胺盐酸盐沉淀，减压抽滤去除沉淀后置于70℃的温度下旋蒸30min，所得记作产物组分；

11、步骤4、将产物组分以1滴/s的滴速滴加至100ml冰乙醚中，在滴加的过程中以600r/min的搅拌速度剧烈搅拌，滴加完成后析出白色沉淀，静置1h后减压抽滤得到固体产物，使用冰乙醚对固体产物洗涤3次后置于30℃的温度下真空干燥12h，所得即为聚乙二醇桥联受阻酚抗氧剂组分。

12、更进一步地，在s2中，二乙烯三胺桥联受阻酚抗氧剂组分的制备步骤为：

13、步骤一、称取6g β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰氯溶于30ml苯中，以200r/min的搅拌速度搅拌10min后定容至50ml，所得记作滴加组分；

14、步骤二、称取0.4g 二乙烯三胺倒入装有10ml去离子水的烧瓶内，以300r/min的搅拌速度搅拌8min后在冰水浴的条件下滴入滴加组分，接着滴加质量分数为20%的无水碳酸钾水溶液调节ph值至9-10，滴加完成后置于25℃的水浴条件下反应24h，所得记作反应体系；

15、步骤三、将反应体系置于50℃、133.3pa的条件下旋蒸去除苯和去离子水，所得产物经过3次去离子水水洗后置于28℃的温度下真空干燥12h，所得即为二乙烯三胺桥联受阻酚抗氧剂组分。

16、本发明提供了一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法，与现有公知技术相比，本发明具有如下有益效果：

17、本发明以聚乙二醇1500作为桥联基团，能够提供稳定的连接结构，确保抗氧化剂在聚合物体系中的稳定性，以β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰氯作为抗氧化功能基团，具有优良的抗氧化效果和热稳定性，能够有效捕捉和清除自由基，保护聚合物免受氧化降解；其次，聚乙二醇1500作为一种热塑性树脂，与其他树脂的相容性好，因此制备的聚乙二醇桥联受阻酚抗氧剂组分在聚合物体系中具有良好的相容性和分散性，有利于抗氧化剂在聚合物中的均匀分布和高效作用，将制备的聚乙二醇桥联受阻酚抗氧剂组分加入复合抗氧剂中，能够有效提高复合抗氧剂的稳定性，特别是在高温、高湿等恶劣环境下的稳定性。

18、本发明中二乙烯三胺桥联基团的引入，通过酰胺化缩合反应与β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰氯结合，形成具有特定结构的受阻酚类抗氧剂，这种结构有助于提升抗氧剂的活性和稳定性，将二乙烯三胺桥联受阻酚抗氧剂组分作为原料制备复合抗氧剂，能够与聚乙二醇桥联受阻酚抗氧剂组分产生协同效应，进一步提高复合抗氧剂的抗氧化性能，这种协同效应源于不同抗氧剂之间的互补作用，能够更有效地捕捉和清除不同类型的自由基，从而更全面地保护目标物质免受氧化损害。

技术特征：

1.一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法，其特征在于，在s1中，聚乙二醇桥联受阻酚抗氧剂组分的制备步骤为：

3.根据权利要求2所述的一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法，其特征在于，在步骤1中，搅拌溶解的方法为以200r/min的搅拌速度搅拌10min，在步骤2中，搅拌至溶解的方法为以300r/min的搅拌速度搅拌10min，磁力搅拌的搅拌速度为200r/min，步骤2中的滴速为1滴/s。

4.根据权利要求2所述的一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法，其特征在于，在步骤3中，搅拌条件的搅拌速度为150r/min，在步骤4中，滴速为1滴/s，剧烈搅拌的搅拌速度为600r/min，干燥处理的方法为置于30℃的温度下真空干燥12h。

5.根据权利要求1所述的一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法，其特征在于，在s2中，二乙烯三胺桥联受阻酚抗氧剂组分的制备步骤为：

6.根据权利要求5所述的一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法，其特征在于，在步骤一中，搅拌分散的方法为以200r/min的搅拌速度搅拌10min，在步骤二中，搅拌至溶解的方法为以300r/min的搅拌速度搅拌8min，无水碳酸钾水溶液的质量分数为20%，步骤三中干燥处理的方法为置于28℃的温度下真空干燥12h。

7.根据权利要求1所述的一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法，其特征在于，在s3中，辅助抗氧剂组分为双十二碳醇酯、双十四碳醇酯和双十八碳醇酯按照等重量比混合后制得。

8.根据权利要求1所述的一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法，其特征在于，在s3中，热稳定剂组分为亚磷酸酯和硬脂酸锌按照等重量比混合后制得。

9.根据权利要求1所述的一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法，其特征在于，在s3中，光稳定剂组分为二苯甲酮。

10.根据权利要求1所述的一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法，其特征在于，在s3中，预混搅拌的方法为以500-600r/min的搅拌速度搅拌30min。

技术总结本发明涉及抗氧剂技术领域，具体涉及一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法，本发明中二乙烯三胺桥联基团的引入，通过酰胺化缩合反应与β‑（3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基）丙酰氯结合，形成具有特定结构的受阻酚类抗氧剂，这种结构有助于提升抗氧剂的活性和稳定性，将二乙烯三胺桥联受阻酚抗氧剂组分作为原料制备复合抗氧剂，能够与聚乙二醇桥联受阻酚抗氧剂组分产生协同效应，进一步提高复合抗氧剂的抗氧化性能，这种协同效应源于不同抗氧剂之间的互补作用，能够更有效地捕捉和清除不同类型的自由基，从而更全面地保护目标物质免受氧化损害。技术研发人员：于海燕,于正达,常加力,刘少林,纪喜诚受保护的技术使用者：蓬莱红卫化工有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/16